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1.
以3,5-二氯吡啶为原料, 通过取代、硝化合成了3-甲氧基-5-氯-2,6-二硝基吡啶, 由X射线单晶衍射, IR, 1H NMR, MS及元素分析对其进行了表征. 晶体结构分析表明, 化合物为单斜晶系, 空间群P21/n, 晶胞参数a=0.66490(13) nm, b=1.0842(2) nm, c=1.2715(3) nm, β=95.55(3)°, V=0.9123(3) nm3; Z=4, Dc=1.701 g•cm-3; F(000)=472; μ=0.426 mm-1. 相似文献
2.
使用异构三联苯-2,2″,4,4″-四羧酸配体(m-H4tpta和p-H4tpta),通过水热法合成了2例新的单水桥Co (Ⅱ)/Ni (Ⅱ)金属链状配位聚合物[Co (m-H2tpta)(H2O)3]n(1)和{[Ni2(p-tpta)(H2O)6]·2H2O}n(2)。其结构通过FT-IR、元素分析、X射线单晶及粉末衍射进行了表征。在结构上,金属离子呈现出轻微扭曲的八面体几何构型,通过单水分子桥连接形成了一维金属链,异构H4tpta配体分别采用μ1-η1∶η0∶η1∶η0和μ4-η1∶η1∶η1∶η1配位模式与金属离子连接,形成一维链和三维网状结构,配合物2表现出(4,4)-连接的NbO型的三维拓扑网络结构。磁性方面,配合物1的Co(Ⅱ)离子间通过μ2-H2O桥传递表现出反铁磁相互作用。配合物2也展现出Ni(Ⅱ)离子间的反铁磁耦合作用,与磁耦合Ni—Ow—Ni角有关。 相似文献
3.
报道了用3-甲酰基色酮、5,5-二甲基-1,3-环己二酮、乙酰乙酸乙酯与醋酸铵一步法合成4-(色酮-3-基)-3-乙氧羰基-1,4,5,6,7,8-六氢-5-氧代-2,7,7-三甲基喹啉类化合物, 对其结构进行了表征, 并分析了代表性化合物2f的晶体结构. 2f晶体属于单斜晶系, P2/c空间群, 所得晶胞参数为: a=2.0255(4) nm, b=0.9132(2) nm, c=1.4066(3) nm, β=121.60(3)°, V=2.2159(8) nm3, Z=4, Dc=1.335 g/cm3, μ=0.209 mm-1, F(000)=736, R1=0.0556, wR2=0.1248. 相似文献
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5.
以咔唑为原料,经过两步反应制备得到N-乙基咔唑-3-甲醛,其结构经X射线单晶衍射测定属于单斜晶系,空间群为P21/n。再以N-乙基咔唑-3-甲醛与1,3-二氨-2-丙醇为原料,设计、合成了一种新型双席夫碱荧光探针分子CMP。借助荧光光谱在体积比为6∶4的DMSO/H2O缓冲溶液(Tris-HCl,pH=7.0)中研究了探针CMP对Cu2+的选择性识别。研究结果表明,探针CMP与Cu2+以1∶2的比例配位,结合常数为1.52×105 L·mol-1,检出限为0.205 μmol·L-1。回收实验表明,探针分子CMP可应用于环境水样中Cu2+的检测。 相似文献
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7.
1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑及其磺酰胺的合成及晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1), 1与苯磺酰氯、对甲基苯磺酰氯、甲基磺酰氯反应, 得到1的苯磺酰胺2a、对甲基苯磺酰胺2b和双甲基磺酰胺2c. 通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱等手段对其结构进行了表征. 用X射线单晶衍射测定了化合物1, 2a和2c的晶体结构. 1属于正交斜方晶系, Pbca空间群, 晶胞参数 a=1.61739(7) nm, b=1.62480(7) nm, c=3.10857(13) nm, ===90, V=8.1691 nm3, Z=24, R=0.1089, wR=0.2545. 2a属于单斜晶系, C2/c空间群, 晶胞参数 a=3.35144(18) nm, b=0.97948(5) nm, c=2.44717(12) nm, β=102.460(1), V=7.8440(7) nm3, Z=8, R=0.1831, wR=0.2600. 2c属于三斜晶系, P-1空间群, 晶胞参数 a=0.84681(7) nm, b=0.89652(83) nm, c=1.43497(12) nm, α=75.198(2), β=87.918(1), γ=65.395(1), V=0.9546 nm3, Z=2, R=0.049, wR=0.135. 相似文献
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9.
N,N'-二(5,5-二甲基-2-磷杂-2-硫代-1,3-二噁烷-2-基)乙二胺的热分解动力学研究 总被引:3,自引:0,他引:3
以TG-DTG为手段, 研究了N,N'-二(5,5-二甲基-2-磷杂-2-硫代-1,3-二噁烷-2-基)乙二胺(DPTDEDA)在氮气气氛中的热分解动力学, 利用 Kissinger法、Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法对DPTDEDA进行了动力学分析, 求出了该物质的热分解动力学参数, 同时利用Satava-Sestak法研究了该物质的热分解机理. 结果表明, Kissinger法所求得的表观活化能为137.37 kJ•mol-1, 指前因子ln A=28.00; Flynn-Wall-Ozawa法所求得的活化能为139.83 kJ•mol-1. DPTDEDA的热分解机理为相边界反应, 其动力学方程为G(α)=1-(1-α)4, 反应级数n=4. 相似文献
10.
设计、合成了一种新的主体分子2,6-二(α-苯基苄基)-1,5-萘二酚 (1). 它可与许多有机小分子形成配位包合物. 用IR和1H NMR表征了配位包结物, 并测定了主客体分子的摩尔比: 1•DMF (1∶1), 1•DMSO (1∶2), 1•吡啶 (1∶1), 1•喹啉(1∶2), 1•N-甲基吡咯烷酮(1∶1). 用单晶X衍射分析了包结物 (1)•DMF的晶体结构, 属三斜晶系, 晶胞参数为P-1, a=0.9085(9) nm, b=0.9501(6) nm, c=2.0995(6) nm, α=99.59(3)°, β=90.13(4)°, γ=96.20(7)°, V=1.776(2) nm3, Dc=1.898 g•cm-3. 结果表明, 主体分子间的CH/π弱氢键在决定主体分子的层状框架结构和客体分子在层间的填充方式中发挥了重要作用; 两种不等效的客体分子与主体分子的作用方式是不同的, 一种客体分子是通过CH/π, CH/O弱氢键与同层的不同主体分子相互作用, 另一种是通过CH/π, CH/O弱氢键与相邻层的不同主体分子相互作用. 相似文献
11.
微波辐射下2-芳氧甲基苯并咪唑类化合物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以多聚磷酸和4 mol/L盐酸(PPA-HCl)作催化剂, 在微波辐射条件下合成了13种2-芳氧甲基苯并咪唑类化合物, 其中6种尚未见报道. 其结构经元素分析, IR, 1H NMR, 13C NMR及MS确证. 与经典方法相比, 微波条件下的反应具有时间短、收率高等优点. 反应物邻苯二胺与芳氧基乙酸的物质的量比为1∶1.1, 催化剂PPA与HCl的最佳比例为1∶1(体积比), 最适宜的微波辐射功率为650~850 W, 反应时间为10~15 min. 相似文献
12.
以N-甲基咪唑、吡啶为起始原料,合成了二种新型BrФnsted酸性功能化离子液体:1-(4-磺酸基)苄基-3-甲基咪唑硫酸氢根盐(3a),N-(4-磺酸基)苄基吡啶硫酸氢根盐(3b),以其作为反应介质与催化剂,研究了2-取代-4(3H)-喹唑啉酮的三组分、一锅法微波合成.结果表明,当n(2-氨基苯甲酸):n(酰氯):n(乙酸铵):n(3a或3b)=1:1.2:1.5:0.1时,反应6min即可完成,产率81%~95%.离子液体经减压蒸馏、真空干燥可重复使用3次,催化活性基本保持不变. 相似文献
13.
采用浸渍法制备了一系列Ag/ZrO2催化剂, 考察了Ag/ZrO2催化剂对1,2-丙二醇选择性氧化合成丙酮醛反应的催化性能. 实验结果表明: 在原料气配比为V(N2)∶V(O2)=300∶19, n(O2)/n(alcohol)=1.2, 反应物液时空速为3.2 g/(g•h), 反应温度为673 K时, 1,2-丙二醇选择性氧化合成丙酮醛反应的转化率为95.7%, 选择性为55.3%, 高于传统电解银催化剂. UV-Vis DRS和XPS的研究结果表明: 在Ag/ZrO2催化剂上存在大量的Ag+和Agnδ+有利于促进催化活性的提高. 相似文献
14.
报道了配合物RuCl2(BISBI)[(R,R)-DPEN] [BISBI=2,2'-二(二苯膦亚甲基)-1,1'-联苯, DPEN=1,2-二苯基乙二胺]的合成和表征, 并研究了其在苯乙酮不对称加氢反应中的催化性能. 考察了底物/催化剂物质的量比、碱浓度、反应温度和氢气压力等对催化活性和对映选择性的影响, 在苯乙酮/KOH/催化剂的物质的量比为30000∶250∶1, 氢气压力为2 MPa, 反应温度为35 ℃时, 苯乙酮的转化率和生成α-苯乙醇的对映选择性分别达到了100%和65% ee. 相似文献
15.
ZnO, 丙二酸及4,4'-bipy按物质的量之比1∶3∶0.3溶于H2O和DMF混合溶剂中(体积比4∶1), 形成的无色溶液在50 ℃反应 3 d, 得到了标题化合物{[Zn2(mal)2(4,4'-bipy)(H2O)2]•2(H2O)0.25}∞ (mal=丙二酸根), 对其进行了元素分析、红外光谱和X射线衍射表征, 测定了晶体结构. 该聚合物属单斜晶系, P21/n空间群, a=0.71215(16) nm, b=1.8685(4) nm, c=0.73890(17) nm, β=91.486(5)°, V=0.9829(4) nm3, Z=4, Dc=1.811 g/cm3, Mr=268.03, F(000)=542, μ=25.02 cm-1. 最终偏离因子R1=0.0499, wR2=0.1374. 该化合物中Zn原子和三个丙二酸根中的4个O原子、一个水分子和4,4'-bipy的一个N原子配位, 形成的ZnNO5八面体通过4,4'-bipy和丙二酸根桥联, 组成一种新颖的三维多孔结构, 其孔道中充填游离水分子. 此外还研究了该聚合物的热性质. 相似文献
16.
研究了以非离子型可聚合聚氨酯(PUAG)和苯乙烯(St)为混合单体的超浓乳液聚合, 并且考察了n(NCO)/n(OH)摩尔比、复合乳化剂体系质量浓度[E]、不同乳化剂的种类、引发剂质量浓度[I]、单体体积分数(或分散相体积分数, 也称内相比Φ)、聚合温度等因素对聚合稳定性、动力学的影响. 同时结合光相关光谱(PCS)测定了聚合物乳胶粒子大小和粒径分布, 用透射电子显微镜(TEM)观察了粒子形态, 结果表明: 当n(NCO)/n(OH)=2∶1, T=328 K, Φ=80.39%, [I]=0.8% g/g (PUAG-St), [E]=0.22 g/mL H2O, m(MS-1)/m(CA)=2∶1, PVA=0.01 g/mL H2O时, 超浓乳液不仅有较好的聚合稳定性和较快的聚合速率, 而且粒径小分布均匀. 同时, 在此条件下的表观动力学表达式和表观活化能分别确定为Rp=k[I]0.50[E]0.73[M]0.54和 Ea=29.7 kJ/mol. 热失重分析(TGA)进一步表明: 调节PUAG的含量可以达到对聚苯乙烯的改性, 提高聚苯乙烯的热稳定性. 相似文献
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含能富勒烯吡咯烷衍生物的合成及工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
利用Prato反应合成分离出了新型含硝基富勒烯吡咯烷衍生物1, 并对其工艺条件进行了研究, 探讨了反应物计量比、温度及时间对产物1产率的影响, 得到了合成产物1的最佳工艺条件: C60, 间硝基苯甲醛和N-甲基甘氨酸的物质的量比为1∶1∶2, 温度为100 ℃, 反应时间为16 h, 此时产物1产率达到94.8%(以消耗的C60计). 同时用UV-Vis, FT-IR, 1H NMR, 13C NMR and MS spectra等光谱手段确定了产物1的分子结构. 相似文献
19.
标题化合物是在反应物摩尔比为V2O5∶H3PO4∶H2NCH2CH2NH2∶H2O=0.55∶4∶3.6∶265时, 175 ℃水热反应5 d合成的. 其结构特点是: 钒八面体[VO5N]共用角顶的氧形成“之”字型链, 链间由[PO4]共角顶连接成层; 乙二胺分子的一个N直接与V配位, 并伸向层间. 相邻层间存在强氢键. 晶体学数据: 单斜晶系, P21/c (No. 14), a=0.92108(2) nm, b=0.72851(1) nm, c=0.98204(2) nm, β=101.269(7)°, V=0.6462(4) nm3, Z=4, Dc=2.303 g•cm-3, R1=0.0417, wR2=0.0999. 相似文献