硫酸水溶液中铅阳极膜形成及其结构的非现场FTIR反射吸收光谱—电化学研究

本文用非现场红外反射吸收光谱方法和电化学循环伏安法研究了1.0mol·dm^-3H₂SO₄中-0.6至2.5伏电势范围内(相对SCE)Pb阳极膜的形成及其可能的结构.在此电势区内Pb阳极膜中始终存在硫酸铅或碱式硫酸铅,其中SO₄^2-主要以桥式双齿配位方式与Pb²⁺结合.另外,上述电势范围内生成的膜中无可检测量的H₂O和OH^-存在.     

铅离子印迹膜电化学传感器的制备及应用

采用离子印迹技术,以铅离子为模板,苯硫酚用于识别位点的形成,使铅离子与苯硫酚通过自组装的办法形成非共价键的相互作用,正十四烷基硫醇用于封闭未彻底组装的金电极的表面,制备了铅离子印迹电化学传感器.采用差分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)考察了支持电解质的种类、浓度、酸度、富集时间和脉冲周期对测定的影响.在优化的实验条件下...     

锌电解液中铅的去除研究现状

湿法炼锌是现代炼锌的主要方法。其工艺流程包括：焙烧—浸出—净化—电解—熔铸。在硫酸锌溶液电解体系中采用Pb-Ag合金做阳极板,电解过程中阳极中的Pb会部分溶解在电解液中。而溶解在电解液中的铅离子不断累积,不仅对生产工艺带来了巨大的影响,还会大大降低阴极金属锌的品质。对湿法炼锌阴极锌产品中铅的来源、含铅高的原因以及锌电解液铅去除的技术方法进行了综述,对比了各个方法的优缺点,同时针对各种除铅方法所用的试剂从经济性、环保性、效率性、操作复杂性等方面进行了进一步的比较,提出了用絮凝剂及复合添加剂等替代磷酸盐、碳酸盐除铅的想法,并对未来除铅添加剂发展趋势进行了展望。     

血液与尿液中铅形态化合物的HPLC-ICP-MS分析

建立了血液和尿液中2种铅形态化合物(三甲基铅、三乙基铅)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。利用苯溶液萃取铅形态化合物,超声离心后以硫代硫酸钠溶液进行反萃取。以0.1 mol/L乙酸铵-0.1 mol/L乙酸与甲醇为流动相进行等度洗脱,Agilent Zorbax Plus C₁₈(4.6 mm×100 mm,3.5μm)对提取物进行分离,ICP-MS分析样品中铅形态化合物。结果表明,血液和尿液中2种铅形态化合物的线性范围分别为3～200 ng/mL和5～400 ng/mL,检出限为0.85～1.31 ng/mL,定量下限为3.00～5.00 ng/mL,日内及日间相对标准偏差(RSD)为1.8%～10%,提取回收率为85.3%～104%,基质效应为88.3%～117%。该方法样品前处理简单,检出限低,准确度高,适用于人体血液和尿液中三甲基铅、三乙基铅的测定。     

一种单细胞电化学模拟分析装置

单细胞分析是近年来生命科学中一个新兴热点研究领域。活细胞具有多种维持细胞生物活性的电化学活性物质 ,所以 ,建立在生物微环境中电极表面的电子传递反应的伏安测定对阐明细胞内发生的生化反应具有重要意义。我们设计制作了一种单细胞电化学模拟分析装置 ,让大体积的溶液生成一个微体积的小液滴 ,小液滴就是单细胞的模拟物 ,其大小与单细胞相仿。由于小液滴的成分与大体积溶液的成分相同 ,这样就可以人为地改变大体积溶液的成分与含量 ,来达到控制微体积小液滴的成分及含量的目的 ,给微电极的测定分析、选择和研究带来很大的方便 ,很容易对测定所用的微电极进行选择 ,找到该微电极对微滴中某成分的响应规律及相应的干扰组分 ,从而应用于单细胞内液中有关成分的实际测定。本装置结构简单 ,具有易建立、易操作的特点     

石墨炉原子吸收光谱法快速测定血液中铅和镉

建立了石墨炉原子吸收光谱法快速测定血液中铅和镉的方法.使用5％ 硝酸溶液对样品进行脱蛋白处理,然后在旋涡混合器上振摇,离心后取上清液在石墨炉原子吸收光谱仪上进行测定.结果表明,Pb、Cd工作曲线线性关系良好,相关系数均大于0.9994;方法检出限分别为4.32μg/L和0.27μg/L;Pb的加标回收率为91.6％ ～...     

石墨炉原子吸收法快速测定血液中铅和镉

建立了快速测定血液中铅和镉的石墨炉原子吸收光谱法。使用5%硝酸溶液对样品进行脱蛋白处理,然后在旋涡混合器上振摇,离心后取上清液上石墨炉原子吸收进行测定。 结果表明,Pb、Cd工作曲线线性关系良好,相关系数均大于0.9994;方法检出限分别为4.32μg/L和0.27μg/L;Pb的回收率为91.60%～97.31%,镉的回收率为97.04%～98.86%;Pb测定的RSD（n=7）为2.35%,Cd测定的RSD（n=7）为1.53%。冻干牛血铅、镉标准物质GBW09139k和GBW09140k的测定值与参考值吻合。该方法快速准确,精密度、准确度、检出限等测定结果令人满意。可以作为日常血铅、血镉的检测的方法。     

光谱和电化学方法研究自组装纳米簇模拟过氧化物酶

利用细胞色素c与Nafion,通过自组装方式,构建了纳米簇模拟过氧化物酶;利用电子透射显微镜、圆二色谱仪、紫外可见光分光光度仪及电化学工作站等设备测量模拟酶结构变化、酶促动力学参数以及电化学特性;在50 mmol/L Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液(pH 10.0)中,测得模拟酶米氏常数Km、催化速率及催化效率分别为2.5 μmol/L、0.069 s-1、0.028±0.005(μmol/L)-1s-1,其催化效率为天然辣根过氧化物酶的39％±5％,该模拟酶具有很好的稳定性和活性,能够替代辣根过氧化物酶.该模拟酶可以固定在功能化多壁纳米管与纳米金复合材料修饰玻碳电极上,在50 mmol/L Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液(pH 7.0)中测得模拟酶与电极之间电子迁移速度常数k8为0.65 s-1.利用循环伏安法测量模拟酶催化浓度为0.02～10 nmol/L的H2O2,其阴极峰电流随H2O2浓度增加而增大,并且得出模拟酶催化H2O2检出限为0.05 nmol/L,电化学表观米氏常数Kmapp为2.3×10-10 mol/L.     

基于十六烷基三甲基溴化铵存在下铅、银离子的高灵敏度电化学测定

报道了在适量十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB)存在下 ,高灵敏度测定水体中铅、银离子的化学修饰碳糊电极。在pH 2 .5 0 .1mol LKNO3溶液中 ,铅、银离子在钠型蒙脱石修饰碳糊电极上通过离子交换而富集 ,同时被还原。在阳极扫描过程中 ,分别在 - 0 .5 2V和 0 .2 3V(vs.SCE)处出现灵敏的溶出峰。详细研究了测定水样中铅、银离子的条件 ,如介质的pH、CTMAB用量、修饰剂用量、富集电位和时间等。该修饰电极连续测定铅、银离子的线性范围为 5 .0× 10 - 9mol L～ 1.0× 10 - 7mol L(Pb2 + )和 8.0× 10 - 9mol L～ 1.0× 10 - 7mol L(Ag+ ) ,富集 4min后检出限分别为 1.0× 10 - 1 0 mol L(Pb2 + )和 3.0× 10 - 1 0 (Ag+ )。     

汽油中铅定性方法的研究

城市空气中的铅主要来自汽车尾气的排放 ,铅是一种累积物 ,不宜分解 ,对人体尤其是婴幼儿和孕妇危害极大。因此我国许多城市都在积极推广使用无铅汽油。目前汽油中铅的分析方法 (ＧＢ/Ｔ80 2 0 -1987)采用原子吸收法 ,使用的试剂稀缺价格昂贵且难买。为此本文建立了测定汽油中铅的快速定性方法。该方法简单 ,灵敏度高 ,非常适合于大批汽油样进行筛选以确定汽油是否属于无铅汽油。1　试验部分1.1　试剂铅标准溶液 :称取氯化铅 0 .2 771ｇ溶于热水中 ,冷却至室温 ,稀释成 10 0ｍｌ,铅浓度为 0 .0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1或为 2 .0 7ｍｇ·ｍｌ- 1。铅…     

硫酸溶液中铅阳极膜研究的几个问题（二）

硫酸溶液中铅阳极膜研究的几个问题（二）①柳厚田＊王群洲万咏勤周伟舫（复旦大学化学系，上海２００４３３）蔡文斌（厦门大学化学系，厦门３６１００５）在硫酸溶液中开始生长阳极Ｐｂ（Ⅱ）膜后不久，表面即形成ＰｂＳＯ４半透膜，该膜仅Ｈ＋、ＯＨ－和Ｈ２Ｏ可通过，...     

电化学方法用于氯代芳烃污染物去除的研究

本文介绍了电化学方法用于氯代芳烃污染物去除的原理、反应历程及影响因素,分析了进一步实用化应考虑的主要问题,展望了该方向今后的发展趋势。     

电化学方法分析铅阳极膜的相组成

本文提出使用线性电位扫描和电位衰退定性和定量分析铅在4.5mol·dm^-^3H2SO4(30℃)中形成的阳极膜的相组成并与现场X射线衍射, 原子吸收光谱, 阳极溶出等法比较。结果表明电位扫描伏安曲线的峰电位和电位扫描至峰电位左右时电极开路后, 所得的稳定电位可用于阳极膜相组成的定性分析, 电位扫描伏安电线电流峰的面积可用于阴极膜相组成的定量分析。本文的阳极膜由PbO·PbSO4, PbO2和PbOn(2>n>1)组成, 以PbO·PbSO4为主要成份。     

电化学氧化法去除苯酚研究

利用氯碱厂报废的DSA电极电解苯酚,结果显示:此电极对一定浓度的苯酚溶液有较好的去除效果.按影响电解效果各主要因素进行筛选,最佳实验条件为:电流密度30mA/cm2,pH10,支持电解质浓度10mg/L,苯酚浓度10mg/L.电解2h后,CODcr的去除率为66.7%,吸光度去除率为90%.     

血液肿瘤相关生物标志物的电化学传感检测

血液肿瘤是一类严重危害人类健康的血液系统恶性疾病,主要累及骨髓、血液及淋巴组织。血液肿瘤相关生物标志物的定量检测是实现疾病精细化病理分型以实施靶向治疗进而改善预后的关键。本文对血液肿瘤相关生物标志物的种类、目前国内外常用的检测方法进行概述,重点阐述电化学生物传感器在检测血液肿瘤相关生物标志物方面的最新进展,并对血液肿瘤相关生物标志物电化学传感技术的未来发展方向提出展望,拟为其深入研究与应用提供参考。     

Ag@SiO2@NF电化学传感器的制备及其对铅离子的检测

本文采用溶胶-凝胶法制备巯基功能化的SiO₂微球,利用银与巯基的络合作用将银负载在SiO₂微球上,利用压片法将Ag@SiO₂修饰在泡沫镍表面,制备了Ag@SiO₂@NF电化学传感器,并研究了其在水中Pb²⁺检测方面的应用。通过透射电子显微镜,扫描电镜,电子能谱等对Ag@SiO₂@NF的形貌结构进行了表征,通过差分脉冲伏安法对Ag@SiO₂@NF的电化学性能进行了检测。结果表明,制备的Ag@SiO₂微球均匀的负载在泡沫镍表面。在最佳条件下使用差分脉冲伏安法对Pb²⁺进行电化学检测。测定的线性范围为1~5×10^-4M,检测限为0.761μmol·L^-1,为在各个环境中快速、准确、灵敏的检测水中Pb²⁺的含量提供了一种新思路。     

不断创新的电化学研究方法：厦门大学电化学研究工作简介之二

不断创新的电化学研究方法（厦门大学电化学研究工作简介之二）林仲华，罗瑾，田中群，孙世刚，林昌健，毛秉伟，杨勇，林华水执笔（固体表面物理化学国家重点实验室，厦门大学化学系，厦门３６１００５）１历史的回顾与自然科学的其它分支学科一样，电化学科学的建立和纵...     

微透析液中葡萄糖的液相色谱—电化学测定

文介绍了一种灵敏测定大白鼠皮下微透析液中葡萄糖的液相色谱－电化学分析方法。本法用柱后葡萄糖氧化酶反应器将色谱分析柱中分离出的葡萄糖转化成过氧化氢，再用过氧化物酶电极检测生成的过氧化氢。