荧光分光光度法测定盐酸普鲁卡因

根据盐酸普鲁卡因在 pH 12条件下发生水解的产物对氨基苯甲酸的荧光性质 ,用荧光分光光度法测定注射液中的盐酸普鲁卡因。激发和发射波长分别为 2 6 8和 34 0nm。线性范围为 0 0 0～ 5 0 0 μg·mL-1 ,线性回归方程为c=0 0 2 2I - 0 0 81,r =0 9996 ,相对标准偏差 3 4 %。实验了 pH值、干扰离子、卡那霉素、庆大霉素、青霉素、链霉素以及放置时间对测定的影响。测定了盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸的量子产率 ,讨论了盐酸普鲁卡因的相对荧光强度随 pH值升高和放置时间的延长而增大的原因。方法检出限为 4 9ng·mL-1 。本法与死停法对照 ,结果吻合     

二阶导数荧光分光光度法同时测定色氨酸和酷氨酸

本文描述了用二阶导数荧光光度法同时测定色氨酸和酪氨酸。在 p H 7.4的条件下 ,用 2 2 1nm作为激发波长 ,记录色氨酸和酪氨酸的发射光谱 ,并进行二阶导数处理。色氨酸在 318nm处 ,酪氨酸在 2 83nm处 ,二阶导数峰高与浓度成线性关系。色氨酸工作曲线的线性回归方程为 c =0 .0 0 0 7H - 0 .0 0 4,r =0 .996 4,线性范围为 0 .0 0 4到 0 .2 0 0μg . m L- 1 。酪氨酸工作曲线的线性回归方程为 c =0 .0 0 12 H -0 .0 0 40 ,r=0 .9971。线性范围为 0 .0 0 2到 0 .2 5 0 μg· m L- 1 。实验了 p H、温度和干扰离子对测定的影响 ,测定了苹果中的色氨酸和酪氨酸的含量 ,回收率分别为 (92 .0～ 10 4.0 ) %和 (98.70～ 10 2 .0 ) % ,相对标准偏差分别为 3.5 %和 2 .8%。     

火焰原子吸收光谱法测定铜镍矿浮选产品中铜、镍、镁

研究了用火焰原子吸收光谱法在同一溶液体系中直接快速测定金川铜镍矿浮选产品中铜、镍、镁含量新的新方法。考察了产品中高含量的SiO2对测定镁的干扰情况，并提出了排除这项干扰简便方法，根据各元素的标准溶液系列的测定数据，推算出了铜、镍、镁3元素的线性回归方程及线性相关系数，特征浓度铜为0．40mg.L^-1/1%，镍为0．48mg.L^-1／1％，Mg为0．018mg.L^-1／1％；线性浓度范围铜，镍均为0－10mg.L^-1，镁为0．2－1．2mg.L^-1。相对标准偏差铜为2．5％(n=6)，镍为2．3％（n＝6），镁为2．8％（n=6），加标回收率铜为96．5％－102．5％，镍为98．8％－103．5％，镁为98．2％－102．5％，这种方法操作简便，快速，实用，具有较好的精密度和准确度，实际产品分析结果与外检单位及金川公司测定的结果吻合。     

富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定矿泉水中痕量钡

本文研究了用富氧空气 乙炔火焰原子吸收光谱法测定钡 ,比较了乙炔流量、氧气流量及氧炔比的影响 ,当混合空气中含氧量为 5 2 % ,氧炔比为 0 72时对钡有较高的灵敏度。在此火焰中 ,不同浓度的各种酸及大多数金属离子对钡的测定干扰较少 ,当溶液中引入 10 0 0mg·L- 1 K时 ,具有最大的增感及消除干扰的效应。方法的检出限为 0 0 34mg·L- 1 ,灵敏度为 0 16mg·L- 1 / 1% ,相对标准偏差为 2 5 %。     

He和D_2分子相互作用转动激发研究

用T .T(K .T .TangandJ .Peter.Toennies)势模型和公认精密度较高的密耦 (Close Coupling)近似方法计算了E =0 .1eV和E =0 .2eV时 ,0 0— 0 0弹性碰撞及 0 0— 0 2、0 0— 0 4、0 0— 0 6非弹性碰撞 ,得出D2 分子转动激发分波截面 ,并得到了原子与分子碰撞弹性分波截面和非弹性激发截面随量子数增加的变化规律。     

分光光度法测定发酵液中果糖的含量

针对微生物转化发酵液体系的特征 ,用分光光度法测定其中果糖的含量。校准曲线回归方程为 y=2 6 .2 3x 0 .0 0 7,相关系数为 0 .9991 ;1 0倍量葡萄糖和 1 0倍量甘露醇的存在对果糖测定基本无干扰 ;发酵液中果糖测定的加标回收率为 99.1 %— 99.8%。     

ICP-AES法测定人血清中的硒

采用消化法预处理血清样品 ,并用ICP AES法测定样品中的Se ,同时 ,探索Fe的存在对测定的干扰情况以及干扰的消除方法。结果表明 ,Se的检测限为 0 0 0 76μg·mL- 1 ,加标回收率为 91 6 % ,1 0次测定的RSD(n =1 0 )为 2 1 4 7% ;在样品中加入KOH ,可以大大降低Fe对Se测定的干扰。     

分光光度法测定铋系超导材料中钙

在pH=10.6的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,钙离子和酸性铬蓝K显色,于498nm波长处以试剂空白作参比,测定该显色液的吸光度。建立了铋系超导前驱粉(Bi2Sr2Ca2Cu3Ox)中直接测定钙含量的方法。试样中大量存在的锶不干扰测定,用柠檬酸溶液作掩蔽剂,消除了铜的干扰。ε=9.0×103L·mol-1·cm-1,Ca在0—50μg·25mL-1范围内吸光度和浓度有良好的线性关系,回归系数r=0.9994。对合成样品进行6次测定,相对误差为-0.93%。对两种实际样品分别进行6次测定,RSD分别为1.63%和1.19%。     

杂环有机锡化合物的谱学表征

合成了八个杂环芳基正丁基有机锡化合物,它们的通式是RnSnBu_(4-n)(R=2-呋喃基或2-噻吩基,n=l,2,3;R=2-(N-甲基)吡咯基或2-吡啶基,n=l)。其中二正丁基-二(2-呋喃基)锡、正丁基-三(2-呋喃基)锡、二正丁基-二(2-噻吩基)锡和正丁基-三(2-噻吩基)锡是新化合物。这些化合物都经过了元素分析和¹H、¹³C和¹¹⁹Sn NMR及IR谱表征,文中重点讨论了它们的谱学特征。     

二溴羟基苯基荧光酮荧光熄灭法测定铜

研究了在pH 6 2～ 8 2磷酸二氢钾 磷酸氢二钠缓冲体系中 ,非离子表面活性剂TritonX 10 0存在下 ,铜 (Ⅱ )与二溴羟基苯基荧光酮 (DBH PF)形成 1∶2红色三元混配合物而使荧光熄灭 ,建立了荧光熄灭法测定铜的新方法。配合物的λex=5 3 0nm ,λem=5 60nm ,含量在 0～ 80 μg·L-1范围内有良好的线性关系 ,检测限为 0 2 μg·L-1。体系的灵敏度高 ,选择性好。Al(Ⅲ )、Fe(Ⅲ )、Ti(Ⅳ )的干扰 ,可用氟化钠、苦杏仁酸掩蔽。方法快速简便 ,用于人发、茶叶及水中微量铜的测定与AAS相符 ,RSD(n=5 ) <6 9% ,回收率在 98%～ 10 4 %之间。     

超声辅助盐酸提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定焊接药剂中磷

熔炼焊剂、烧结焊剂等焊接药剂由多种硅酸盐、碳酸盐、氧化物、氟化物、铁合金、金属粉等无机物及有机物经熔炼、烧结、粘结或混合制成,在钢铁和镍基合金的熔化焊接过程中起到造渣、脱氧、造气、稳弧、合金化等作用,广泛应用于船舶、海工、能源、冶金、化工、机械等行业领域。磷是焊接药剂及钢铁材料的有害元素,引发冷脆,降低熔敷金属和焊缝的力学性能。准确和快速地测定磷含量对焊接药剂的性能评价、质量控制等具有重要意义。研究了超声辅助盐酸提取—电感耦合等离子体发射光谱法测定焊接药剂中磷的方法,并优化确定了射频功率、雾化气流量、辅助气流量、等离子体气流量与分析谱线等仪器参数。确定的工作参数如下,射频功率：1.2 kW,雾化气流量：0.75 L·min-1,辅助气流量：1.0 L·min-1,等离子体气流量：12 L·min-1,选择P 213.617 nm为分析谱线。称取0.5 g试样,于20 mL盐酸中超声浸取30 min;加入2 mL硝酸,加热煮沸溶液,冷却后定容至100 mL,干过滤取滤液待测。以20 mL盐酸和2 mL硝酸为基体配制系列校准曲线溶液,线性相关系数大于0.999 9。方法定量限为0.001 2%。按实验方法测定磷含量为0.003%~0.03%的实际样品和标准样品,测定结果与标准方法的测定值或标准样品的认定值相符,相对标准偏差（n=6~10）不大于8%,加标回收率为93%~110%。该方法快速准确、简便可行,适用于焊接药剂中磷的快速检验。     

Multi-objective optimization of Nd:YAG laser cutting of nickel-based superalloy sheet using orthogonal array with principal component analysis

Laser cutting of nickel-based superalloy sheets, having wide applications in aircraft and rocket industries, is important from the quality of cut point of view. Keeping this in view, a hybrid approach of Taguchi method (TM) and principal component analysis (PCA) has been applied for multi-objective optimization (MOO) of pulsed Nd:YAG laser beam cutting (LBC) of nickel-based superalloy (SUPERNI 718) sheet to achieve better cut qualities within existing resources. The three-quality characteristics kerf width, kerf deviation (along the length of cut), and kerf taper have been considered for simultaneous optimization. The input parameters considered are assist gas pressure, pulse width, pulse frequency, and cutting speed. Initially, single-objective optimization has been performed using TM and then the signal-to-noise (S/N) ratios obtained from TM have been further used in PCA for multi-objective optimization. The results of MOO include the prediction of optimum input parameter level and their relative significance on multiple quality characteristics (MQC). The responses at predicted optimum parameter level are in good agreement with the results of confirmation experiments conducted for verification tests.     

基于元胞自动机方法的定向凝固枝晶竞争生长数值模拟

通过耦合温度场模型、溶质扩散方程以及枝晶生长动力学方程等重要因素,建立了一种改进的元胞自动机模型.该模型通过采用偏心算法消除网格各向异性,实现了二维尺度上任意角度枝晶生长的模拟,同时适用于模拟三维尺度上枝晶的生长过程.利用建立的模型开展了定向凝固枝晶竞争生长过程的数值模拟.为了体现本模型的有效性,模拟了透明合金的竞争生长过程,并与实验结果符合良好.镍基高温合金汇聚竞争和发散竞争的模拟结果清楚地展现了不同抽拉速度和枝晶优先生长角度下枝晶的竞争生长过程,并且模拟结果与理论模型相符合.三维枝晶生长的模拟结果表明本模型可以用来模拟三维枝晶一次臂间距的调整过程.     

石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中痕量铟

本试验研究了在硫酸介质中用４－甲基戊酮－（２）萃取待测痕量元素铟的碘化物,使之与基体及主量元素分离的最佳试验条件,并对回收率及方法精密度进行了试验,所制定的方法适用于高温合金中铟的分析,试验结果准确可靠。     

Effect of rare earth on the microstructures and properties of a low expansion superalloy

A new Fe-Ni-Co-Nb-Ti-Si superalloy containing trace additions of selective rare earths and having good combination of very low thermal expansion coefficient, high-resistance to stress accelerated grain boundary oxygen embrittlement and fairly good notch-bar rupture strength has been successfully developed. The resistance to oxidation for long time exposure at high-temperatures and the stress rupture life has been improved significantly with trace yttrium addition. The microstructures of the alloys have been studied by means of analytical electron microscopy, chemical and X-ray analysis techniques. The results reveal that the trace yttrium segregates in the strengthening phase with platelet morphology, and helps in transforming A(3)B type epsilon phase into A(5)B type H. The morphology and crystal structures of the grain boundary phases also change with selective additions of rare earth elements. Compared with those in the conventional alloy, the platelet precipitates in the yttrium-containing alloy densely segregate within the grains and along the grain boundaries with smaller size. The segregation of the platelet precipitates within the grains is helpful in improving the strength of the alloy. In addition, its precipitation along the grain boundaries can improve the resistance to stress accelerated grain boundary oxidation and stress rupture property of the alloy and thereby contribute to its temperature stability.     

Investigations on the growing, cracking and spalling of oxides scales of powder metallurgy Rene95 nickel-based superalloy

The surface and cross-sectional morphologies of powder metallurgy (PM) Rene95 nickel-based superalloy after 100 h oxidation in the temperature range of 700-1100 °C were investigated. It is shown that oxides nucleate first on the surface of the alloy and form an oxides scale. Afterwards, oxides scale endures decohesion, rumpling, cracking and finally spalling owing to the weak cohesive strength of the scale/alloy interface. The XRD and EDS analyses confirmed that the oxides scale of PM Rene95 superalloy is mainly composed by Cr₂O₃ at 800 °C and NiCr₂O₄ is the main spinel at 1100 °C. The subsequent analysis of internal stress verified that cracking and spalling are caused by growth stress and promoted by thermal stress. On these bases, improvement of the cohesive strength of the scale/alloy interface is considered to be the main way to increase the oxidation resistance of PM Rene95 superalloy.     

ARL-4460金属分析仪测定低合金钢中微量五害元素

应用瑞士 ARL- 446 0金属分析仪 (真空光电直读光谱仪 ) ,测定了石油管材 (低合金钢 )中的微量五害元素 (Pb、Sn、As、Sb、Bi)含量 ,优化了分析条件 ,讨论了分析结果和影响因素 ,确定了方法的检出限。本方法具有操作简便、准确度较高、成本低等优点 ,用于炉前快速分析与管材检验 ,取得了满意的效果。     

ICP-AES法测定镍基、铁镍基高温合金与结构钢中的微量硼

本文采用ＩＣＰ－ＡＥＳ法对镍基、铁镍基高温合金与结构中微量硼元素的测定进行了研究,着重考察了镍基ＤＺ１２５合金,铁镍基ＧＨ４１６９合金和结构钢的基体与合金元素对硼含量测定的影响,采用了分步沉淀分离方法,消除了铁（基体）、钨和铌,钽（合金中共存元素）对硼的干扰,测定了样品中微量硼,取得了满意的结果。     

催化动力学光度法测定铝合金中痕量钛

本文研究了在硝酸介质中 ,痕量 Ti( )催化过氧化氢氧化甲基橙褪色的指示反应。优选出催化褪色反应的最佳条件 ,建立了测定痕量钛的新方法。方法的检出限为 4 .8× 10 -11g/ m L,测定范围为 0—0 .88μg/ 2 5m L,用于测定铝合金中的痕量 Ti( ) ,获得了满意的结果     

高选择性催化光度法测定痕量铜的研究

本文研究了在柠檬酸介质中 ,铜催化抗坏血酸还原甲基红的新指示反应及动力学条件 ,并测定了反应的活化能 ,建立了高选择性测定痕量铜的新方法。铜的测定线性范围为 0— 140 ng/ 2 5m L,检出限为 1.2 1× 10 -11g/ m L ,用于铝合金及人发样中铜的测定 ,结果令人满意。