Untersuchungen zur Verteilung und Schnellbestimmung von Blei, Cadmium und Zink in Lebern von Schlachtschweinen mittels Feststoff-Zeeman-Atomabsorptionsspektrometrie

Zusammenfassung Die Verteilung der Spurenelemente Blei, Cadmium und Zink wurde in vier Schweinelebern untersucht. Die Bestimmung erfolgte aus gefriergetrockneten und frischen Leberproben mittels Feststoffanalytik durch die Zeeman-Atomabsorptionsspektrometrie. Es konnte gezeigt werden, daß die Elemente Blei, Cadmium und Zink innerhalb jeder der untersuchten Lebern nahezu gleichmäßig verteilt sind. Dies ergab sich sowohl bei der Analyse von gefriergetrockneten als auch von Frischproben. Danach kann eine für den Blei-, Cadmium- und Zinkgehalt des Gesamtorgans repräsentative Probe an beliebiger Stelle der Schweineleber entnommen werden.Die in Kürze zu erwartende gesetzliche Festlegung von Höchstwerten für Blei und Cadmium in Lebern von Schlachttieren verlangt eine schnelle Bestimmung dieser Elemente. Diese Forderung kann mit der angewandten Methode durch die Untersuchung von Frischproben erfüllt werden.Die Feststoffanalytik mittels Zeeman-AAS, die sich durch die Einfachheit ihrer Handhabung und die Schnelligkeit ihrer Durchführung auszeichnet, kann somit für einen Einsatz in der tierärztlichen Lebensmittelüberwachung, insbesondere aber bei der amtlichen Fleischuntersuchung empfohlen werden.

---

Experiments on distribution and rapid determination of lead, cadmium and zinc in livers of slaughtered pigs by solid Zeeman atomic absorption spectrometry

Summary The distribution of the trace elements lead, cadmium and zinc was examined in four pig livers. The determination was made from freeze-dried and fresh liver sources by analysis of solids by ZEEMAN atomic absorption spectrometry.It could be shown that the elements Pb, Cd and Zn are nearly uniform distributed in each of the investigated livers. This was found not only by the analysis of freeze-dried but also of fresh samples. Therefore a sample, which is representative for the Pb-, Cd- and Zn-content of the whole organ, can be taken from any place of the pig liver.The legal fixation of maximal values for Pb and Cd in livers of slaughter cattle, which is expected in the next time, is asking for a fast determination of these elements. This demand can be realized by the applied method of examination of fresh samples.The analysis of solids by ZEEMAN-AAS, which is distinguished by simplicity of handling and rapidity of execution, can therefore be recommended for use in veterinary food control but particularly in the official meat examination.

---

---

Vorgetragen anläßlich des Kolloquiums Stand und Perspektive der Feststoffanalyse mit AAS, Wetzlar, 8.–10. 10. 1984     

Untersuchungen zur Trennung von N-Alkylbenzylamin-Gemischen durch multiplikative Verteilung

Zusammenfassung Die Entwicklung von Lösungsmittelsystemen für die Trennung von Amingemischen durch multiplikative Verteilung wird beschrieben und ihre Eignung durch Aufteilen der 8 homologen Basen, Benzylamin bis N-Heptylbenzylamin, bewiesen.

---

Studies on the separation of N-alkylbenzylamine mixtures by multiplicative distributionOn the separation of organic bases by Craig distribution. VIII

The development of solvent systems for the separation of amine mixtures by Craig counter current distribution is described and its aptitude proved by the partition of 8 homologous bases, benzylamine to N-heptylbenzylamine.

---

---

VII. Mitteilung: Schönenberger, H., K. D. Fuchsberger u. R. Brinkmann: Arch. Pharm. Ber. Deut. Pharm. Ges. 300, 126 (1967).

---

Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem Fonds der Chemischen Industrie für die Förderung unserer Untersuchungen.     

Untersuchungen zur gas-chromatographischen Analyse von Menthol aus dem Urin

Zusammenfassung Die gas-chromatographische Bestimmung von Menthol aus dem Urin erfordert eine Spaltung der Konjugate, quantitative Extraktion und gute Vorreinigung des Extraktes. Die besten Resultate wurden durch enzymatische Spaltung des an Glucuronsäure gebundenen Menthols, anschließende Wasserdampfdestillation des Urins und Ätherextraktion von Menthol aus dem Destillat erhalten. Nach Zugabe eines inneren Standards wird der Ätherextrakt eingeengt und Menthol ohne weitere Vorreinigung gas-chromatographisch bestimmt.

---

Investigation on the determination of menthol from urine by gas-liquid chromatography

For the determination of menthol from urine by gas-liquid chromatography best results have been obtained by enzymatic solvolysis of the menthol bound to glucuronic acid, followed by a steam distillation of the urine and an ether extraction of the distillate. An internal standard is added, the ether is evaporated to some microliters and the menthol determined by gas-liquid chromatography without additional purification.

     

Untersuchungen zur Probenahme und -vorbehandlung von Baumnadeln zur Elementanalyse

Zusammenfassung In dieser Untersuchung der Probenahme und -Vorbehandlung wurden die Elemente Al, B, Ba, Ca, Co, Cr, Cs, Cu, Fe, Hg, K, Mg, Mn, Mo, N, Na, Rb, S, Sb, Sc, Th und Zn berücksichtigt. Deren Bestimmung erfolgte mit der instrumentellen Neutronenaktivierungsanalyse, Flammen- und flammenloser Atomabsorptionsspektrometrie, Spektralphotometrie, Mikrotitrimetrie und der Elementaranalyse.An der Baumart Rotfichte (Picea abies) aus mehreren Standorten wurden die folgenden bei der Nadelprobenahme zu berücksichtigenden Faktoren untersucht: Nadeljahrgang bei gegebener Quirllage, Quirllage bei gegebenem Nadelalter, unterschiedliche Äste bei gegebenem Quirl und Nadelalter, unterschiedliche Positionen bei gegebenem Nadelalter innerhalb eines Astes und der Gesundheitszustand der Bäume. Die Probenhomogenität wurde am Beispiel des Elements Mangan mit Hilfe der Radiotracertechnik nach in situ Markierung ermittelt.Unter Verwendung einer Stripping-Technik wurde der Beitrag der auf der Nadeloberfläche abgelagerten Bestandteile zum Nadelgesamtgehalt der Elemente ermittelt. Es wurde die Effizienz der Entfernung der Oberflächenbestandteile beim Waschen der Nadeln mit Wasser und Chloroform untersucht.Auf der Grundlage der erhaltenen Resultate wird ein bestimmtes Vorgehen bei der Probenahme und der Probevorbehandlung vorgeschlagen. Ebenfalls werden die Unsicherheiten einzelner Schritte und die hierdurch bedingte Grenze der Zuverlässigkeit der Elementanalyse von Nadeln aufgezeigt.

---

Sampling and sample pretreatment of tree needles for element analysis

Summary The elements considered in this sampling and sample pretreatment study were Al, B, Ba, Ca, Co, Cr, Cs, Cu, Fe, Hg, K, Mg, Mn, Mo, N, Na, Rb, S, Sb, Sc, Th and Zn. They were determined by instrumental neutron activation analysis, flame and electrothermal atomic absorption spectrometry, spectrophotometry, microtitrimetry and C-H-N elemental analysis.Using spruce trees (Picea abies) from different regions, the following factors to be considered in the sampling of spruce needles were investigated: age class at given branch whorl, whorl position at given age class, different branches at given whorl, different positions of the same age class of the needles within a branch, and the state of health of the trees. Large variations of the element contents in needles of the same age were found for different branches of the same whorl, and even for different positions within one branch. The results show that the preparation of a representative sample represents the main limitation in the analysis of needles. Fine differentiation between two different trees is impossible since fully representative sample material for a certain needle class cannot be obtained under realistic conditions.The homogeneity of the sample was examined by means of the radiotracer technique and in situ labelling.A special stripping technique was used for the determination of the contribution of the surface deposition to the total content of the elements in the needles. The degree of the removal of the surface deposits by washing the needles with water and chloroform was studied. The results indicate that for the elements Al, Cd, Cr, Cs, Cu, Fe, Pb, Sb, Sc and Th, 20–95% of the total content – depending on the region, element and age class – are deposited on the surface. In the interpretation of the anlaytical results, it is of principal importance to consider the distribution of the elements between these two components. These findings make a revision of previously published concentration data for the essential elements iron and copper as well as of data on accumulation and toxic effects of heavy metals in spruce needles necessary. By washing the needles with water, only a part of the surface deposition could be removed: 10–80% for different elements. On the contrary, almost complete removal of the surface deposition was achieved by washing the needles with chloroform.If these aspects of sampling and sample handling are not adequately considered, the results of needle analyses can lead to fully wrong interpretations and conclusions.

---

---

Diese Arbeit wurde im Rahmen des Projektes Europäisches Forschungszentrum für Maßnahmen zur Luftreinhaltung mit Mitteln des Landes Baden-Württemberg und der Europäischen Gemeinschaft gefördert. Der GKSS, Forschungszentrum Geesthacht, und der Kernreaktorstation Garching der TU München danken wir für die Erlassung der Bestrahlungskosten.     

Radiochemische Bestimmung von Silber in Erzen und Gesteinen

Ohne Zusammenfassung     

Untersuchungen zur elektrochemischen Simultanbestimmung von Blei und Zinn

Zusammenfassung Die starke Temperaturabhängigkeit des polarographischen Zinn(II/0)-Signals in Lösungen des vierwertigen Zinns ermöglicht bei –32° C in methanolischer salzsaurer Grundlösung die Bestimmung des Bleis neben hohem Zinnüberschuß. Eine Anwendung des Verfahrens zur wechselstrompolarographischen Bestimmung des Bleis in Rohzinn wird beschrieben.

---

Investigations on the simultaneous electrochemical determination of lead and tinII. Polarographic determination of lead in the presence of tin at lower temperatures

Summary The strong temperature dependence of the polarographic tin(II/0) signal in solutions containing tin(IV) renders possible the determination of lead in the presence of a high excess of tin at working temperatures of –32° C in hydrochloric methanol as supporting electrolyte solution. An application of the procedure to the ac-polarographic determination of lead in crude tin is described.

Die vorliegende Arbeit wurde in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbandes der Chemischen Industrie ermöglicht.     

Untersuchungen zur chemischen Bestimmung von Threonin und Serin

Zusammenfassung Die Threonin- bzw. die Threonin und Serinbestimmung auf chemischem Wege werden hinsichtlich der beiden wichtigsten Verfahren, nämlich der Oxydation mit Bleitetraacetat und mit Perjodsäure, vergleichend überprüft. Beide Methoden arbeiten, insbesondere nach Einführung einer für die Serinoxydation vorgeschlagenen Abänderung, recht genau. Für die Untersuchung von Aminosäuregemischen oder Eiweißhydrolysaten ist aus erörterten und überprüften Gründen die Perjodat-Oxydation vorzuziehen.     

Untersuchungen zur elektrochemischen Simultanbestimmung von Blei und Zin

Zusammenfassung Die invers-voltammetrische Simultanbestimmung von Blei und Zinn ist in 1 M salzsaurem Methanol ohne Lösungswechsel möglich. Die Arbeitsbedingungen werden angegeben. Pb kann neben einem 30–50fachen Sn-Überschuß und Sn neben der 10fachen Pb-Menge bestimmt werden. Tl stört, ist jedoch meist nicht vorhanden oder kann leicht abgetrennt werden.

---

Investigations on the electrochemical simultaneous determination of lead and tinIII. Simultaneous inverse-voltammetric determination of lead and tin in hydrochloric acid methanolic base solution without change of solutions

Summary The determination is possible in 1 M hydrochloric acid methanol as base solution without solution exchange. Working conditions are reported. Pb can be determined in the presence of an 30 to 50-fold excess of Sn, and Sn in the presence of a 10-fold excess of Pb. Tl interferes, however is either not present in many cases or can easily be separated.

Die vorliegende Arbeit wurde in dankenswerter Weise durch Mittel des Verbandes der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft unterstützt.     

Abtrennung und Verteilung von n-Paraffinen aus schweren Erd?ldestillaten durch Molekularsiebadsorption und Gas-Chromatographie

Ohne Zusammenfassung     

Untersuchungen zur elektrochemischen Simultanbestimmung von Blei und Zinn

Zusammenfassung Wechselstromverfahren ergaben in alkoholischer salzsaurer Grundlösung für Blei und Zinn getrennte Polarogramme. Die günstigste Empfindlichkeit wurde bei ausreichender Trennung in 1 M salzsaurem Methanol erhalten. Unter diesen Bedingungen lag die Grenze der Empfindlichkeit für beide Elemente bei 2,5 · 10^–7 M. Die Zinnspitzen konnten neben 25fachem Bleiüberschuß noch ausgewertet werden, die Bleispitzen neben 50fachem Überschuß an Zinn.

---

Investigations on the electrochemical simultaneous determination of lead and tinI. Polarographic determination in hydrochloric acid organic solution

Summary Separated AC polarograms for lead and tin were received in alcoholic hydrochloric acid base electrolyte. Favourable sensitivity and separation were obtained in 1 M hydrochloric acid methanol. Under these conditions the limit of sensitivity was 2.5 · 10^–7 M for both elements. The tin peaks could be evaluated in the presence of a 25-fold lead, the lead peaks in 50-fold tin concentration.

Die vorliegende Arbeit wurde in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbandes der Chemischen Industrie ermöglicht.     

Untersuchungen zur basen- und salzkatalysierten Acetylierung von Hydroxylgruppen

Ohne Zusammenfassung     

Modellversuche zur Verteilung und zum Metabolismus von Triazophos in und auf Baumwollpflanzen unter verschiedenen Versuchsbedingungen

Zusammenfassung Bei Behandlung von Baumwollpflanzen mit Triazophos im Gewächshaus und im Freiland (Spanien) zeigte der Wirkstoff eine gewisse Verweildauer, die im Gewächshaus größer war als im Freiland. In der Baumwolle und im Baumwollsamen ist bei diesen Anwendungen im Freiland nur mit geringen Rückständen an Triazophos, 1-Phenyl-3-hydroxy-1,2,4-triazol und einem noch nicht identifizierten Metaboliten zu rechnen. In vitro war dieser Metabolit, ebenso wie 1-Phenyl-3-hydroxy-1,2,4-triazol, kein Cholinesterasehemmer. Es wird eine Desäthylverbindung von Triazophos vermutet. Weitere Studien zeigten, daß Triazophos über die Wurzel aus feuchtem Boden wesentlich weniger aufgenommen wurde als aus einer Hydrokultur. Für Baumwollpflanzen war das Verhältnis ca. 115.Herrn Prof. Dr. Werner Schultheis zum 70. Geburtstag gewidmet.