Si对热压烧结B4C陶瓷材料显微结构与性能的影响

采用Si作为烧结助剂,利用热压烧结技术烧结制备了SiB6-B4C陶瓷复合材料.采用热力学计算、XRD物相分析,结合SEM图片,探讨了Si-B4C陶瓷的烧结过程和机理.结果表明:Si有助于促进B4C陶瓷的致密化烧结,原位生成的SiB6有助于B4C陶瓷机械性能的提高;Si的最佳加入量为10wt;;预烧处理对Si-B4C陶瓷烧结有利,1000 ～ 1400℃预烧8h后制备的B4C陶瓷弯曲强度447.3 MPa,断裂韧性4.42 MPa· m1/2,HRA硬度为94.     

粉体粒径及烧结工艺对ZrB2陶瓷致密化行为与晶粒长大的影响

利用热压烧结(HP)和放电等离子烧结(SPS)制备了ZrB2陶瓷,研究了粉体粒径和烧结工艺对ZrB2陶瓷致密化行为和晶粒长大的影响.结果表明,相同工艺下以平均粒径为200 nm的ZrB2粉体为原料替代平均粒径为2μm的ZrB2粉体可以明显促进粉体的致密化烧结,采用SPS替代HP工艺可以显著降低粉体的致密化温度,采用平均粒径为200 nm的ZrB2粉体在1900℃进行SPS工艺烧结即可实现ZrB2陶瓷的致密化烧结.     

以MH2(M=Ti,Zr)为原料反应烧结制备MB2-SiC复相陶瓷

分别以TiH2,ZrH2为原料,结合原位反应与脉冲电流辅助烧结制备了TiB2-SiC及ZrB2-SiC复相陶瓷.研究发现,所制备的复相陶瓷表现出一定的织构化现象,TiB2及ZrB2晶粒在反应烧结过程中其(001)面沿垂直压力和电流方向生长.金属氢化物粉体的粒径大小对复相陶瓷的致密化及微结构有较大影响:粒径越小越有利于陶瓷的致密化和硼化物晶粒的定向生长.由于金属硼化物的定向,复相陶瓷的机械性能表现出各向异性.TiB2-SiC复相陶瓷具有较高的断裂韧性,最高可达7.3 MPa·m1/2,而ZrB2-SiC复相陶瓷具有更高的抗弯强度(937 MPa).     

ZrB2-SiC-Csf超高温陶瓷复合材料碳纤维损伤抑制研究

采用放电等离子烧结和热压烧结制备了短切碳纤维(Csf)增韧ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料(ZrB2-SiC-Csf),研究了制备工艺对ZrB2-SiC-Csf复合材料微结构演变、力学性能和抗热冲击性能的影响.结果表明:烧结温度是导致碳纤维结构损伤的主要因素,降低烧结温度能有效抑制碳纤维的结构损伤.采用纳米ZrB2粉体在1450 ℃低温热压烧结制备的ZrB2-SiC-Csf复合材料在断裂过程中表现出纤维拔出、纤维侨联和裂纹偏转增韧机制,其临界热冲击温差高达741 ℃,表现出良好的力学性能和优异的抗热冲击性能.从热力学的角度阐明了ZrB2-SiC-Csf复合材料中碳纤维结构损伤的机理,并揭示了该类材料的烧结温度应低于1500 ℃.     

ZrB2粒径对Si3N4-ZrB2陶瓷相组成、显微结构及电阻率的影响

以20vol; ZrB2粗粉和细粉为导电相,以3vol; MgO-2vol; YB2O3烧结助剂,通过热压烧结在1500℃制备了Si13N4-ZrB2复相陶瓷,研究了ZrB2粒径对致密度、相组成、显微结构以及电阻率的影响.结果表明,不依赖于Zrl2粒径,通过引入MgO-YB2O3烧结助剂,均可以获得高致密Si3N4-ZrB2陶瓷.以Zrl2粗粉为原料时,Si3N4-ZrB2陶瓷包含主要的αt-Si3N4 、β-Si3N4和ZrB2相以及微弱的Yb4 Si2N2O7相,由于ZrB2晶粒保持孤立状态,样品电阻率较高,为9.5×103 Ω·m;而以ZrB2细粉为原料时,其与Si3N4发生轻微的高温反应,除了包含主要的d-Si3N4、β-Si3N4和ZrB2相及微弱的Yb4Si2N2O7相之外,Si3 N4-ZrB2陶瓷还含有新生成的微弱ZrSi2和ZrN导电相,由于ZrB2晶粒保持连通状态,样品电阻率显著降低,仅有6.8 Ω·m.     

添加碳对ZrB2-SiC陶瓷的低温致密化和力学性能影响

以纳米ZrB2粉体为原材料,采用热压烧结的方法制备了ZrB2-SiC超高温陶瓷,研究了碳含量对ZrB2-SiC陶瓷致密度、微结构和力学性能的影响.结果表明:纳米粉体显著降低了ZrB2-SiC陶瓷的烧结温度,在1500℃即可获得95.1;的致密度,在1800℃实现了超高温陶瓷的致密化烧结;添加碳能够进一步促进ZrB2-SiC陶瓷的低温致密化,同时抑制晶粒长大.当碳的含量为1.0wt;时,材料表现出最佳的烧结性能,在1700℃热压烧结的ZrB2-SiC陶瓷致密度达到99;以上,而且烧结后的材料表现出优异的力学性能.     

ZrB2-SiBCN复合陶瓷恒温氧化行为研究

高温结构材料ZrB2陶瓷由于其烧结温度高,应用受到限制,SiBCN聚合物前驱体的添加降低了ZrB2的烧结温度,并能够获得致密的ZrB2-SiBCN复合陶瓷.研究其氧化行为对于ZrB2-SiBCN陶瓷在高温领域的应用有重要的意义.通过XRD、SEM等手段对陶瓷1300℃时氧化行为进行了分析和研究,结果表明,在高温空气环境下,SiBCN陶瓷氧化直接生成硼硅酸盐玻璃,硼硅酸盐玻璃粘度低,铺展速度快,在陶瓷表面可形成氧化物保护层,阻碍陶瓷的进一步氧化.ZrO2与SiO2反应生成新的ZrSiO4相,使硼硅酸玻璃层因被消耗而变薄,ZrSiO4附近的ZrB2颗粒从硼硅酸盐玻璃层内裸露出来,加速了ZrB2的氧化.ZrSiO4相的生成降低了硼硅酸盐玻璃对陶瓷的抗氧化保护作用.     

ZrB2/ZrO2复合粉体的放电等离子烧结行为

以高纯ZrB2粉末和ZrOCl2为原料,应用沉淀法制备了ZrO2包覆ZrB2复合粉体,并通过放电等离子烧结技术(SPS)得到高致密度的ZrB2/ZrO2复合材料.采用TEM、SEM、XRD对粉体及其烧结体进行测试,并对纯ZrB2粉体与包覆式复合粉体的烧结行为进行分析.研究结果表眀:利用沉淀法可以形成包裹结构;包覆式复合粉体的烧结性能大大优于纯ZrB2粉体,在1950℃的烧结温度下,保温10min,得到相对致密度97.8;的ZrB2/ZrO2复合材料.     

添加聚碳硅烷(PCS)对ZrB2-SiC超高温陶瓷微结构和力学性能的影响

采用聚碳硅烷(PCS)和纳米ZrB2粉体为原料在不同温度下热压烧结制备了ZrB2-SiC超高温陶瓷,对比了PCS和颗粒状SiC的引入对ZrB2陶瓷微结构和力学性能的影响.结果表明:通过PCS替代颗粒状SiC制备ZrB2-SiC超高温陶瓷可以形成SiC均匀包覆基体ZrB2晶粒的微观结构,明显促进了材料的低温致密化并抑制了晶粒长大.但力学性能略有降低,其原因可能是PCS裂解产生的微量碳遗留在基体ZrB2的晶界处,弱化了晶界结合强度.本文验证了采用PCS和纳米ZrB2粉体进行热压烧结是实现ZrB2-SiC超高温陶瓷低温致密化的有效手段.     

化学共沉淀法制备单相BiFeO3粉体及其高密度单相陶瓷块材的物理性能

通过对Fe3+-Bi3+-NO-3-H2O体系的热力学分析,确定了Bi3+、Fe3+共沉淀范围为p H=7~12。固定p H=11,采用共沉淀法制备了Bi Fe O3的前驱体,经过煅烧得到了单相Bi Fe O3粉体,并进行了粒度和晶体结构的研究。采用放电等离子烧结(spark plasma sintering,SPS)的方法制备出高密度单相Bi Fe O3陶瓷块材并测试了其介电性能和铁电性能。结果表明,陶瓷块材相对密度为96.7%;陶瓷块材在频率为30 MHz时,介电常数ε’为91.9,介电损耗tanδ为0.017;陶瓷块材在室温时具有铁电性。在电场强度为30 k V/cm时,饱和极化强度Ps’=0.40μC/cm2,剩余极化强度Pr’=0.17μC/cm2,矫顽场强度EC=16 k V/cm。放电等离子烧结(SPS)出的陶瓷块材比传统常压烧结制备的陶瓷块材更加致密,介电和铁电性能更加优良。     

MgO-CeO2烧结助剂对高SiC含量SiC基复相陶瓷致密性与导热性能的影响

以MgO-CeO2为烧结助剂,采用热压烧结工艺在1850C制备了SiC含量为80wt;的SiC-AlN复相陶瓷.研究了不同助剂含量对复相陶瓷致密性与导热性能的影响.结果表明:适量的烧结助剂能够对SiC-AlN复相陶瓷起到促进烧结作用.烧结助剂含量为6wt;时,样品显气孔率偏大;当助剂含量提高至8wt;～14wt;时,样品显气孔率显著降低,能够完全烧结致密化.复相陶瓷在烧结助剂含量为1Owt;时获得最佳的致密性,其显气孔率仅为0.14;.在烧结助剂含量为8wt;时,样品具有最高的热导率51.72 W·m-1·K-1.复相陶瓷的热导率主要受样品致密性和晶界相的影响,不足或过量的烧结助剂都会使样品的热导率降低.     

机械合金化-放电等离子烧结制备Ti_2SnC导电陶瓷

采用放电等离子烧结(SPS)技术对机械合金化合成的Ti2SnC粉体进行烧结,研究了烧结温度对机械合金化和SPS烧结Ti2SnC导电陶瓷块体相组成、显微组织及微结构的影响。结果表明:机械合金化合成Ti2SnC粉体在800~1000℃之间进行SPS烧结可以获得纯度较高的致密块体,在1000℃进行烧结时,孔隙率低于2%。在600~1000℃范围内,烧结块体中Ti2SnC的含量随烧结温度的提高逐渐增加;Ti2SnC的晶粒大小随温度升高逐渐长大。     

烧结方式对氧化铝-氧化锆复相陶瓷性能的影响

以硫酸铝、氧氯化锆和氨水为原料,采用共沉淀法制备氧化铝-氧化锆复相陶瓷,借助XRD、SEM等手段对复相陶瓷进行表征,分析了微波烧结和常规烧结对陶瓷烧结体性能的影响.结果表明:微波烧结体的相对密度较常规烧结体的大,且随着烧结温度的升高烧结体的致密度增强,在1550℃可达99;以上;微波烧结体的最高抗弯强度为765 MPa.组分分析表明微波烧结体主要含m-ZrO2和α-Al2O3和少量t-ZrO2相,且晶粒分布均匀、微观组织致密.用微波烧结获得的材料显微结构较常规烧结有较大改善.     

烧结工艺对Fe/辉石基高熵陶瓷显微结构的影响

以制备CaO-MgO-Al2O3-SiO2系高熵玻璃陶瓷的水淬渣为主要原料,添加脱氧剂硅铁,利用常压烧结、放电等离子烧结(SPS)、微波烧结等三种工艺制备Fe/辉石基高熵陶瓷,通过X射线衍射、扫描电子显微镜和能谱仪等研究不同烧结工艺对相同原料制备的样品的物相、显微结构、密度和硬度的影响.结果 表明,三种烧结工艺均能制备Fe/辉石基高熵陶瓷,在铁含量为17wt;的Fe/辉石基高熵陶瓷中辉石相和铁相有机结合,但样品的物相和显微结构略有不同.SPS烧结工艺制备的样品的致密度和硬度相对较高,但微波烧结制备的样品的密度最小,常压烧结制备的样品的硬度最小.     

压力和温度对等离子活化烧结Si3N4陶瓷致密化及相变的影响

以Mg2 Si为烧结助剂,采用等离子活化烧结制备了Si3 N4陶瓷,研究了烧结过程中压力、烧结温度对Si3 N4陶瓷致密化以及相变过程的影响.结果表明:适当地提高烧结压力有助于致密化以及相转变,其原因在于外加压力有助于粉体颗粒的重新排列,以及液相在空隙的填充,明显提升相转变程度以及缩短致密化温度.而压力超过了50 MPa之后由于致密化温度提前使得液相与粉体颗粒的接触面积减小,导致相转变过程受到了一定程度的阻碍.另外温度对于Si3 N4陶瓷的致密化以及相转变也有着重要的影响,30 MPa压力下至少需要1400℃以上温度才能使得Si3 N4陶瓷烧结致密以及相转变发生.     

B4C-TiB2复相陶瓷材料的研究进展

往B4C中添加适量TiB2形成B4C-TiB2复相陶瓷既可以保留B4C的超硬、低密度等优良性能,又可通过提高陶瓷材料的致密度来改进材料的力学性能,还可降低材料的电阻率使其满足电火花加工的要求,因此B4C-TiB2复相陶瓷是最具有潜力的一类B4C基复合材料.本文从粉体制备、烧结致密化、显微结构、力学性能、电学及加工性能等方面就B4C-TiB2复相陶瓷的最新研究进展作了系统的阐述并对其发展方向做了展望.     

放电等离子烧结碳化硼陶瓷的工艺研究

以单质硼粉和石墨粉为原料,采用放电等离子烧结技术(Spark Plasma Sintering,SPS)制备了碳化硼陶瓷,使碳化硼的合成和致密化一次完成。系统研究了烧结温度、烧结压力、保温时间和升温制度等SPS工艺条件对碳化硼陶瓷烧结性能的影响。结果表明:碳化硼合成的起始温度在1100℃左右;较高的烧结温度和烧结压力、适中的保温时间和升温速率,以及两步保温的升温制度有利于碳化硼陶瓷的烧结致密化;确定了适宜的SPS工艺条件为烧结温度1800℃、烧结压力40 MPa、保温时间6 min,升温速率100℃/min、两步保温,在此条件下得到了致密度较高的碳化硼陶瓷。     

反应热压烧结制备SiC/ZrB2复相陶瓷及其性能表征

以二硼化锆、硅和活性碳为原材料,在1850℃、20 MPa条件下,采用反应热压烧结工艺制备出了SiC/ZrB2陶瓷基复合材料.研究了添加剂(硅和活性碳)含量对ZrB2陶瓷烧结行为和力学性能的影响.借助X射线衍射和扫描电镜分析了复合材料的物相组成和微观结构.研究结果表明:添加剂可以显著提高复合材料的烧结致密度和力学性能.复合材料的XRD衍射图谱中只有ZrB2和SiC的衍射峰.当添加剂含量为12wt;时,复合材料的弯曲强度和断裂韧性分别达到584MPa和7.25MPa ·m1/2.显微结构分析表明,致密度的提高、晶粒粒径的减小以及断裂模式的转变是复合材料力学性能提高的主要原因.     

烧结制度对AlON-AlN复相陶瓷的结构及性能影响

分别采用无压及热压反应烧结方式,在氮气条件下制备了AlON-AlN复相陶瓷,研究了烧结温度和保温时间对AlON-AlN复相陶瓷的显微结构、气孔率、抗弯强度及热导率的影响规律.结果表明:相同烧结条件下,热压烧结比无压烧结更易获得气孔率低、抗弯强度高、热导率大的AlON-AlN复相陶瓷.无压烧结复合陶瓷的断裂为沿晶断裂和穿晶断裂的混合模式,而热压烧结复合陶瓷的断裂方式主要为穿晶断裂.     

放电等离子烧结镓掺杂氧化锌陶瓷及其电学特性研究

采用放电等离子烧结(SPS)方法烧结出了致密的掺镓氧化锌陶瓷(0.075wt; GZO).样品的烧结温度为950～1200℃,烧结时间为3～21 min,并对样品的物相、断口形貌、电学性能以及密度进行了测试和分析.结果表明,烧结条件对GZO的晶体结构没有影响,但是对样品的密度、晶粒尺寸、电阻率等性质有一定的影响.综合分析上述结果可得到用SPS方法烧结GZO陶瓷的最佳烧结工艺是烧结温度1100℃,烧结时间9 min.