不同类型土壤的FTIR和ICP-MS分析

利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对不同地区六种类型的农田土壤进行了研究,FTIR结果显示,其红外光谱主要是由黏土矿物、有机质及碳酸盐、磷酸盐、锰酸盐等无机盐类的振动吸收带组成,六种土样的红外光谱均属于蒙脱石型图谱。ICP-MS测试结果表明不同类型、不同颜色土样的速效元素含量不同,各地区土样中速效钙的含量均处于极缺状况,仅葫芦岛市土样中速效镁的含量处于中等水平,其他地方土样均处于缺乏状况,六地区土样中仅白银土样中速效锰、速效锌的含量处于缺乏状况,仅呈贡县土样中速效铁的含量处于缺乏状况,各地区土样中速效铜的含量均比较丰富,济宁市农田土样中速效磷的含量丰富,洛阳市、葫芦岛市农田土样中速效磷的含量处于中等水平,呈贡县、白银市及陆良县农田土样中速效磷的含量处于缺乏状况。洛阳市、呈贡县、济宁市农田土样中速效钾的含量均比较丰富,陆良县土样中速效钾的含量处于中等水平,葫芦岛市、白银市农田土样中速效钾的含量处于缺乏状况,可以看出,速效微量元素镁、铜、铁、锰和锌的含量基本上随土样颜色的加深而增加。根据全国土壤普查土壤养分含量分级标准,分析了各地区土壤速效元素含量的丰缺状况,并对各地区土样速效元素的缺乏制定了相应的补救措施。     

生物柴油发动机非常规排放的FTIR检测

采用傅里叶变换红外光谱FTIR,研究了汽车发动机燃用生物柴油的非常规排放物。所用燃料分别为纯柴油、纯生物柴油、生物柴油掺混比为20%的B20混合燃料。结果表明,该机燃用纯柴油和B20燃油的甲醛排放差别不大,纯生物柴油的甲醛排放则明显高于柴油。燃用B20燃油的乙醛排放略低于纯柴油;纯生物柴油的乙醛排放在中低负荷低于纯柴油,在高负荷时高于柴油及B20燃油。燃用B20燃油和纯生物柴油的丙酮排放要高于柴油,但排放量均较低。随着生物柴油掺混比例的增加,发动机甲苯和二氧化硫均呈逐渐下降趋势,纯生物柴油的二氧化硫排放大幅降低。燃用生物柴油后,发动机的二氧化碳排放有所降低,表明了生物柴油有利于温室气体的控制。     

山东昌乐蓝宝石生长环带的FTIR和LA-ICP-MS 研究

山东昌乐蓝宝石生长环带的显微红外光谱和LA-ICP-MS研究结果表明：蓝宝石中的环带颜色成因与晶格中的-OH有相应的关系。在内部含有六边形环带的蓝宝石中,同一环带上的-OH含量相近;不同颜色环带中的-OH含量不相同,其中暗带中的-OH含量最高,过渡带次之,亮带为零;环带中-OH含量与微量元素Ti成正相关,可以用于反映蓝宝石形成过程中环境的变化。当环境中的含氢量较高时,会有较多的Ti4+-Fe2+对替代Al3+进入蓝宝石晶格;当环境中的含氢量较低时,则较少或者没有Ti4+-Fe2+对替代Al3+进入蓝宝石晶格;充分考虑蓝宝石晶格中-OH的分布特征,有利于为蓝宝石的呈色机理研究、高品质蓝宝石合成与优化等提供新的科学思路。     

FTIR光谱法与奶粉的品质分析

采用傅里叶变换红外光谱法（FTIR）获得了11种奶粉产品的红外光谱。奶粉中的主要营养成分在红外光谱中具有明显的指纹特征。同一生产厂家不同品牌的奶粉,其脂肪、蛋白质和碳水化合物的相对比例在红外光谱上差异性较显著,不同厂家相同类别的奶粉既有一定的一致性,在添加辅料的类型和用量上又有所不同。奶粉中脂肪含量高的谱图在1747cm^-1附近的C-O吸收峰和2926cm^-1附近的CH2吸收峰很强;蛋白质高的奶粉所对应的酰胺Ⅰ带的C=O吸收峰（1650cm^-1）和酰胺Ⅱ带的N—H及C-N吸收峰（1540cm^-1）强度较大;奶粉中碳水化合物所对应的C-O伸缩振动峰和环的振动峰在1150～900cm^-1范围内较显著。麦芽糊精、蔗糖和乳糖这三种常用辅料同样具有明显的指纹特征。该方法可简便、快速、直观地评价奶粉品质的优劣。     

FTIR/ATR光谱应用于人体血液血红蛋白的快速定量分析

利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和衰减全反射(ATR)技术,建立了人体血液血红蛋白(HGB)的快速定量分析方法.采集人体全血样品8个,用常规化学方法测定血红蛋白浓度作为光谱校正模型的参考化学值.每个样品用蒸馏水溶血,分别配制成2倍、3倍、4倍、5倍、6倍稀释的溶血液样品,和全血样品一起共得到6组48个样品用于光谱测定.基于11点Savitzky-Golay平滑的二阶导数光谱,采用MLR分析和交叉检验对每组样品分别建立定量模型.每组分别采用全谱(4000-600cm-1)、指纹领域(1800-800cm-1)建立MLR模型,并建立每个波数的一元线性回归模型,从中遴选效果最好的单点模型.结果表明,每组样品的最优单点模型都有良好的预测效果.直接测定的全血样品组的最优单点模型的采用波数、交叉检验均方误差(RMSECV)、相对交叉检验均方误差(RRMSECV)、预测相关系数(Rp)分别为1759cm-1、4.9g/L、3.6%、0.825.     

FTIR光谱法与燕窝的品质分析

直接采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)获得了30种干燕窝产品的红外光谱图.结果显示,这些谱图与天然燕窝的红外光谱图均有不同程度的差异,主要表现在蛋白质、氨基酸(1 634,1 535 cm-1)和多糖(1 034cm-1)等主要营养成分的吸收峰;在干燕窝的谱图中,亚甲基的吸收峰(2 935 cm-1)及蛋白质和氨基酸的吸收峰(1 647,1 533,1 447 cm-1)等处的峰形、峰位和峰强度均与明胶的谱图较相似,说明大多数干燕窝样品中添加了不同量的明胶等物质;有些干冰糖燕窝产品中冰糖含量高达99%,燕窝仅含1%,在红外谱图上几乎观察不到燕窝的特征蜂.因此,市售燕窝的质量令人担忧.用FTIR可简便、快速、直观的评价燕窝产品的品质.     

基于白术FTIR的径向基函数神经网络鉴别研究

为了鉴定白术及其伪品,采用径向基函数神经网络(RBF)分别测试了白术及其伪品的傅里叶变换红外光谱。采用36个样本作训练集,27个样本作检验集,用各种模式的BPF进行了监督性训练。当训练目标误差平方和定为0.01时,各类RBF对训练集中白术样本识别的正确率均为100%,但对检验集样本识别的结果各不相同,其识别的正确率与隐含层节点数S₁有关。发现当S₁较大时,识别正确率反而下降,可能此时网络的非线性程度过高,使其不适合于该类样本集的训练。线性—线性型RBF识别的结果随S₁的变化不是很大,但识别的正确率不高,基本在85%左右。非线性—线性型RBF识别的结果最佳。当S₁为3时,其识别正确率超过了97%。因此该法可用于简便、快速、准确地识别白术及其伪品。     

辐射损伤小鼠胸腺组织的FTIR光谱变化与辐射剂量的关系

应用傅里叶变换红外(FTIR)光谱分析辐射损伤小鼠胸腺组织随辐射剂量增加的生化变化过程,为临床评估患者辐射剂量提供新的研究思路。结果表明,随着辐射剂量的增加,辐射损伤小鼠胸腺组织FTIR光谱的主要吸收峰位变化表现在照射2,3,5Gy时,在1 550,1 460,1 400及1 640 cm-1处峰位发生移位(P<0.05),峰高差异表现在：(1)与核酸有关的谱带1 085和1 236 cm-1的峰强比呈下降趋势,(2)与蛋白质有关的谱带1 640与1 550 cm-1的峰强比随剂量增加明显下降,(3)与脂类有关的谱带2 958,2 925,1 460及1 400 cm-1未发生明显的变化。研究结果表明傅里叶变换红外光谱有望成为临床估算受照剂量的新方法。     

基于长光程的土壤氧化亚氮排放规律的FTIR光谱法研究

氧化亚氮（N₂O）的过量排放会对臭氧层造成破坏,合理施肥和采取减排措施对减缓温室效应具有重要的现实意义。本文利用FTIR光谱法研究了施肥和水分对白菜地土壤排放N₂O的影响。为了提高系统的灵敏度,我们利用多个反射镜加长了光程。通过比对施肥前后N₂O红外光谱和NIST谱库N₂O红外光谱,最终选取2 160～2 225 cm-1作为定量计算N₂O的特征波段。研究发现,施肥和水分能促进白菜地土壤N₂O气体排放,这为农田N₂O的减排和减缓温室效应提供了理论依据。最后,还研究了施肥后土壤N₂O的昼夜排放规律,结果表明,N₂O白天的排放量高于晚上,通过和前人研究结果对比,验证了此方法的可行性。本文研究证实,基于长光程的FTIR光谱法是一种测量土壤排放N₂O气体规律的快速有效方法,它可以对施肥后的白菜地土壤N₂O气体排放进行测量,相对其他传统测量方法具有高速、简便等优势。     

人工神经网络与遥感FTIR对大气有机污染物的实时监测

利用遥感FTIR对大气中的有毒、易挥发有机化合物(VOCs)进行了实时定量测定,得到了待测物的积分浓度(PIC)。所测定的五种有毒易挥发有机化合物为甲醇、三氯甲烷、正己烷、丙酮和正丁醇。它们的FTIR光谱图存在着严重的混迭干扰现象,用人工神经网络法(ANN),成功地预测出了各污染物的浓度,并且给出了波数-吸光度-时间三维图,以及大气中污染气体浓度随时间的变化。结果表明,本方法对一定空间范围内的污染物定量分析,能够得到较为满意的结果,遥感FTIR可以作为连续实时监测的警报装置。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定烟草中27种元素

在烟草中的有机和生物活性成分被鉴定出来之后,分析和鉴别其中的无机元素就变得非常重要。采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了烟叶中Be,Na,Mg,K,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Sr,Mo,Ag,Cd,Sn,Cs,Ba,Hg,Tl,Pb,Th和U共27种元素。样品的前处理采用硝酸和过氧化氢混合溶液。通过在线加入内标液的方法来校正由于基体效应和信号漂移对测量所造成的影响,内标选用锗、铟和铋3种元素。方法的回收率为93.64%～108.9%,检出限为0.356 3 ng·L-1～1.725 μg·L-1,相对标准偏差1.28%～9.18%。实验结果表明该方法能满足痕量分析的要求。     

地球化学样品中铌、钽的ICP-MS检测技术研究与应用

为给铌、钽资源勘查和开发提供分析测试技术支撑,基于地球化学样品中铌、钽的特殊化学性质,应用电感耦合等离子体质谱技术（ICP-MS）,对地球化学样品中铌、钽的检测方法进行了深入研究。结果表明：样品溶液制备和仪器测定参数对检测效果有重要影响,特别是前者,因此优化样品溶液制备的重要参数是检测技术的关键所在,试验选定条件是：试样重量为50 mg;氢氟酸用量为15 mL;样品溶液中硝酸、酒石酸浓度分别为2%和1.5%;溶液有效测定期限≤1 d。优化并确立的检测方法经国家一级地球化学标准物质验证,其准确度、精密度均达到行业标准的要求。方法检出限分别为Nb：1.05 μg·g-1和Ta：0.13 μg·g-1。实验研究证明：应用特定的样品溶液制备流程,并结合ICP-MS技术适用于地球化学样品中铌、钽的准确快速检测,尤其是样品量较大且铌、钽含量较低的地球化学勘查样品。     

壳聚糖/SrHAP复合涂层的制备及其FTIR特征分析

在含有Sr2+,Ca2+,PO3-₄和壳聚糖(CHI)的电沉积液中,用恒电流沉积法,在医用纯钛(Ti)表面上得到壳聚糖/掺锶羟基磷灰石(SrHAP)复合涂层。采用扫描电镜(SEM)、能量弥散X射线谱(EDS)、X射线衍射(XRD)对涂层进行检测,用傅里叶变换红外光谱(FTIR)考察了壳聚糖和锶离子的掺杂对HAP涂层构象和生物活性的影响。结果表明：锶部分取代磷灰石中的钙,表面形貌由疏松的针状变为较致密的片状。FTIR分析表明,涂层中出现了典型的amideⅠ和amideⅡ的壳聚糖振动峰,则CHI与SrHAP杂化良好;模拟生理液浸泡后表面覆盖有球状类骨磷灰石,则涂层具备较好的生物活性。塔菲尔测试表明,复合涂层使得Ti表面的抗生理腐蚀性显著提高。     

微波消解/ICP-MS法测定二色补血草中27种元素

采用微波消解及ICP-MS,建立了一种测定二色补血草中Be,B,Na,Al,Mg,P,K,Ca,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu, Zn,Ga,As,Se,Sr,Mo,Cd,Ba,La,Hg,Pb和Th共27种元素的方法.实验采用国家一级标准物质茶叶(GBW-07605)评价了方法的准确性,通过在线加入Ge,In和Bi三种元素内标液的方法来校正由于基体效应和信号漂移对测量所造成的影响.方法的回收率为92.4%～107.2%,相对标准偏差为1.5%～9.7%,检出限为0.002～0.081 μg·L-2,元素的测定结果表明:二色补血草中含有丰富的Na,K,Ca,Mg和P等常量元素,Fe,Mn,Zn,Cr和Cu等微量元素.实验结果为深入研究二色补血草无机元素与药效的相关性提供了参考数据.     

微波消解ICP-MS法测定曼氏无针乌贼肉和海螵蛸中八种微量元素

采用微波消解技术,建立了一种测定头足类食药两用生物曼氏无针乌贼肉和海螵蛸中Cr,Mn,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb等八种微量元素含量的ICP-MS法.测定元索校正曲线的相关系数都在0.997 3以上,样品分析结果的相对标准偏差在2.4%～8.7%之间,加标回收率在96.5%～106.3%之间,最低检出限在0.002～0.032μg·L~(-1)之间.研究结果表明:曼氏无针乌贼肉和海螵蛸中含有丰富的元素Cu和Zn,但是苇金属元素Cd和As含最也超过规定标准,因此曼氏无针乌贼进入市场时,需要对Cd和As含量进行严格的检查.研究结果不仅对曼氏无针乌贼质量控制具有指导意义,而且可为曼氏无针乌贼的养殖、资源利用及产品出口提供科学依据.     

钛表面FHAP涂层的电沉积制备及其FTIR特征研究

在含有Ca2+,PO3-₄和F-的电解液中,用电化学恒电流方法,在工作电流为0.9 mA温度为60 ℃的条件下沉积60 min,在医用钛(Ti)表面上制得含氟羟基磷灰石(FHAP)涂层。采用扫描电镜(SEM)、能量弥散X射线谱(EDS)、X射线衍射(XRD)对涂层进行表征,用傅里叶变换红外光谱(FTIR)考察了氟离子的引入对涂层构象和生物活性的影响。结果表明：氟部分取代磷灰石中的羟基,FHAP晶格常数变小,涂层相貌由疏松的微米级的菊花瓣状变化为致密的纳米级的尖锥状。FTIR分析表明,涂层中羟基的伸缩和弯曲振动模式的对称性发生了改变,模拟体液浸泡后涂层覆盖碳磷灰石,涂层生物活性良好。     

ICP-MS测定三种抗肿瘤中成药中铅镉汞砷含量

采用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定了三种抗肿瘤中成药(金克槐耳、华蟾素和复方苦参)中四种元素铅、镉、汞、砷的含量。结果显示,铅、镉、汞、砷四种元素在三种抗肿瘤中成药中的含量较低,均符合东南亚进口标准。其中金克槐耳中汞和砷含量略高于美国FAD药品与功能性食品要求标准,但仍符合其他标准。电感耦合等离子体-质谱法是测定中成药中铅、镉、汞、砷快速、准确的方法。     

酰氯化分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯铬中的痕量杂质元素

建立了酰氯化分离-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯铬中的12种痕量杂质元素的新方法。利用基体酰氯化生成酰氯铬具有低沸点的特性分离基体,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染。研究了温度和酸的加入量对分离效果的影响;测定不同基体50Cr残留下50V(R=0.25%)和50Ti(R=5.18%)的值;在2 h内酰氯化温度为130 ℃, 酸的加入量为12 mL时,可以实现基体99.99%分离;基体对50V和50Ti的干扰可以完全消除;与电感耦合等离子体发射光谱直接溶样法(ICP-OES), 全谱直读型直流电弧原子发射光谱法(DC-Arc-AES)的对照实验表明本方法准确可靠;在选定的实验条件下,方法检出限(3 σ)介于0.000 01%～0.000 06%, 相对标准偏差(RSD)为1.7%～5.8%, 加标回收率为90%～104%。本方法简单实用,能够满足纯度为4 N(99.99%)的高纯铬中12种杂质元素的测定。     

基于FTIR与UV-Vis的Ce-La/TiO_2光-湿-热复合材料制备机理

为获得具有调温调湿且能够进行光催化降解有害物质的多功能复合材料,利用溶胶-凝胶法制备Ce-La/TiO_2空心微球,以Ce-La/TiO_2空心微球为载体材料,采用真空吸附法将相变材料——癸酸-棕榈酸填充在Ce-La/TiO_2空心微球的空腔中制备具有光-湿-热协同性能的Ce-La/TiO_2复合材料。采用傅里叶红外光谱仪(FTIR)对制备过程中主要阶段的产物进行测试,研究SiO2模板的构建作用,表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的衔接作用,癸酸-棕榈酸的嵌入对Ce-La/TiO_2空心微球的影响,利用紫外-可见分光光谱仪(UV-Vis)对Ce-La/TiO_2复合材料的光响应范围进行测试,研究Ce-La共掺杂对TiO_2空心微球光响应能力的影响,采用扫描电镜(SEM)对Ce-La/TiO_2复合材料的微观形貌进行表征分析,进一步阐明Ce-La/TiO_2复合材料制备机理。结果表明,氨水提供的碱环境有利于正硅酸乙酯缩合反应,在780.00cm-1处生成Si—O—Si基团,搭建SiO2网络骨架,形成内核,作为支撑TiO_2壁材的模板,构建TiO_2的空腔结构;表面活性剂PVP的添加,在1 035.00cm-1处形成—C—N—基团,有利于TiO_2附着在SiO2的表面;高温煅烧能够有效去除PVP避免杂质离子引入到Ce-La/TiO_2复合材料体系中。Ce-La共掺杂使Ce-La/TiO_2复合材料的吸收边带发生红移,提高在可见光下的催化降解能力,同时在1 630.00cm-1处出现—OH基团能够提高CeLa/TiO_2复合材料的亲水性。癸酸-棕榈酸较好的填充于Ce-La/TiO_2空心微球的空腔中,各组分的特征吸收峰没有发生明显变化,能够保持各组分的基本性能不变。     

火焰原子吸收和ICP-MS测定饮料中23种无机元素

用火焰原子吸收法(FAAS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了四大类11种饮料中23种无机元素的含量。研究了硝酸和共存元素对火焰原子吸收测试的影响,以及不同预处理方法对实验结果的影响,对实验条件进行了优化。结果表明,饮料中富含人体所需的K,Na,Ca,Mg等元素,As,Pb,Cu,Zn,Fe等元素含量符合国家标准。