ICP-AES法测定淀粉中的铅、汞、镉、砷

建立了ICP-AES法测定淀粉中铅、汞、镉、砷的方法。用HNO3、HClO4处理样品,然后用ICP-AES法进行测定。加标回收率为98．2％～104．3％,测定结果的相对标准偏差均小于5％(n=5)。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定农产品地土壤中铅、镉、铬消解方法的改进

采用赶酸电热板消解农产品地土壤中的重金属,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中的铅、镉、铬。研究了酸体系及酸用量、赶酸电热板的升温程序,确定了最佳消解条件。通过统计50个批次土壤样品中加入的质控样,做出质控图,结果表明:各元素测定值均落在中心附近、上下警告线之内,批次内平行样品各元素相对标准偏差均小于5%。方法克服了传统的电热板消解法的缺点,弥补了高压罐消解法和微波消解法的不足,方法快速、准确,适合于大批量样品的分析。     

脱线柱预富集 ICP-MS法测定南极水样中的痕量元素

采用脱螯合阳离子树脂（D401）将待分析元素预富集并与基体元素分离，采用电感耦合等离子体质谱法（ICP－MS）测定了极拉斯曼丘陵地区环境水样中的难于或不能直接检测的超痕量元素Mn,Co,Ni,Cu,Cd,Ba和Pb；建立了一种准确，简便、快速的在线加内标准方法，被分析元素的测定灵敏度均提高了30倍左右；对于100mL，水样检测限为1．425ng/L-24.84ng/L。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化妆品中铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅

建立了化妆品中铍、铬、砷、镉、碲、钕、铊、铅8种有害元素的测定方法,样品采用微波消解,以钇、锂、铟、铋为测定的内标元素,用电感耦合等离子体质谱法测定,结果表明,各元素和内标元素在一定浓度范围内的质量数比值均与浓度呈良好的线性关系,线性方程的相关系数均大于0.999 8,平均加标回收率为95%~104%,相对标准偏差(RSD)均小于3%。方法灵敏度高,准确,可为化妆品中上述元素的限量检查提供参考。     

中药中砷镉汞铅ICP-MS测定值的聚类分析

聚类分析又称集群分析,它是研究“物与类聚”的一种数理统计方法,聚类分析可将一些观察对象依据某些特征加以归类。已经在生物学和医学分类问题[1]以及中药的鉴别与质量评价[2]中获得广泛应用。祁俊生等[3]利用因子分析和聚类分析探讨了微量元素含量与中药药性的相关性。梁逸曾     

ICP-MS法测定铝合金中的微量锡

以8-羟基喹啉三氯甲烷萃取分离铝合金样品溶液中的铝,结合高分辨电感耦合等离子体质谱仪,建立一种测定铝合金中微量锡的新方法.结果表明,该方法检出限为0.0007 ng/mL,相对标准偏差小于4％,加标回收率在96.0％～103.0％之间.与其它传统方法相比,该方法的测试结果更接近样品的真实值.     

ICP-MS测定化妆品中铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅

目的：建立化妆品中铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅8种有害元素的测定方法。方法：采用电感耦合等离子体质谱法,样品采用微波消解,以钇、锂、铟、铋为内标作定量分析。结果：各元素和内标元素在一定浓度范围内的质量数比值均与浓度呈良好的线性关系,线性方程的相关系数均大于0.9998,平均回收率为95%~104%,相对标准偏差(RSD)均小于3%。结论：该方法灵敏度高,准确,可为化妆品中上述元素的限量检查提供参考。     

微柱流动注射同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定海水中的痕量铅

本文建立了用微柱流动注射与电感耦合等离子体质谱联用的同位素稀释分析方法。在优化条件下铅的检出限(3σ，n=6)为0．22ng／mL，对标准水样和加标海水的测定结果表明，方法的回收率分别为104．0％和94．8％。该法具有同位素稀释测量准确度高、操作简便的优点，能实现在线分离、富集和测定，及减少样品处理引入污染等特点，可应用于生物、环境等高盐样品中铅的在线分离测定。     

ICP-AES法测定烟花爆竹药物中的砷、汞、铅

为了禁止含砷、汞、铅物质应用到烟花爆竹药物中,建立ICP-AES方法,在烟花爆竹药物经乙醇、丙酮及硝酸处理后,选用As 189.042 nm、Hg 194.227 nm、Pb 220.353 nm分析线同时测定这3种元素的含量,结果:相对标准偏差为1.97%~2.71%,回收率为98.5%~101%.方法操作简单快速,检出限低、干扰小,结果准确可靠.     

ICP-MS法测定镍基单晶高温合金DD416中的镓、锡、锑、铅、铋

建立电感耦合等离子体质谱法测定镍基单晶高温合金DD416中镓、锡、锑、铅、铋元素的含量。以盐酸–硝酸(体积比3∶1)混合酸为消解剂,利用微波消解仪消解样品,以Rh(10μg/L)为内标元素。镓的线性范围为0～50μg/g,锡、锑、铅的线性范围为0～20μg/g,铋的线性范围为0～2μg/g,线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.01,0.2,0.1,0.07,0.006μg/g。用该方法对标准物质进行测定,测定结果与标准值之间的相对误差在7.7%～22.7%范围内。样品加标回收率为98.2%～108.0%,测定结果的相对标准偏差为0.1%～1.5%(n=5)。该方法可以快速、准确地对镍基单晶高温合金DD416中镓、锡、锑、铅、铋元素进行同时测定。     

原子荧光光谱法测定水中的痕量砷、硒、汞

建立了测定水中痕量砷、硒、汞三种元素的原子荧光光谱法。利用AFS-230型双道原子荧光光度计可双道分析的特点,采用氢化物发生原子荧光光谱法联合测定砷、硒,采用冷原子荧光光谱法单独测定汞。As、Se、Hg的线性相关系数分别为：0．9994、0．9995、0．9994,检出限分别为1．60、0．89、0．029μg／L,测定结果的相对标准偏差分别为3．8％、5．7％、4．6％,平均加标回收率分别为100．1％、101．4％、99．6％。     

离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

建立了一种利用离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐(BrO<,3><'->)的方法.色谱条件为:IonPac AS19(250mm x4 mm)色谱柱分离,KOH 梯度淋洗,流速1.0 mL/min,抑制电导检测,外标法定量.BrO<,3><'->浓度在2.0～100μg/L范围内有良好的线性,检出限为0.3 ng/mL,...     

火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉

将水样浓缩10倍处理,用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉元素的含量,在0～1.00 mg/L范围内,被测元素浓度与吸光度呈线性关系,相关系数不小于0.9990.最低检出限分别为0.001、0.01、0.0008、0.0005 mg/L,相对标准偏差分别为1.16%、1.22%、1.15%、1.16%.该方法对标准样品的测试结果与国家标准方法基本一致,相对偏差均不大于7.0%.     

新铀试剂光度法测定饮用水中微量铜

二乙氨基二硫代甲酸钠比色法是我国测定饮用水中微量铜的标准方法[1],此法要用剧毒的四氯化碳萃取,且灵敏度低,显色剂不稳定.本文参考有关文献[2],用新铀试剂光度法测定饮用水中微量铜,并对试验条件进行了探讨.本法所用试剂无毒,该试剂对铜的显色反应灵敏度高,选择性好,在常温下发色迅速,反应瞬间完成,且在高酸度条件下,提高了显色的选择性,有利于对干扰离子的掩蔽和排除.在无任何隐蔽剂时,毫克级或5mg以上的多种阳离子干扰很少或几乎没有干扰,仅铁有干扰,可采用NaF作为隐蔽剂,应用于饮用水中微量铜的测定,操作快速简便,结果准确可靠,重现性好.     

分光光度法测定食品中的微量镉

探讨在聚乙烯醇存在下，镉（Ⅱ）-碘化钾-罗丹明B分光光度法测定食品中微量镉的可行性，讨论了影响测定结果的因素，确定了最佳反应条件。镉浓度在0-1.5μg/25mL范围内符合比尔定律，镉的回收率为95%-105%。     

离子色谱法测定饮用和地下水中氟化物、溴酸盐、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐

建立离子色谱法测定饮用和地下水中F-、BrO3-、Cl-、NO2、NO3和SO42- 6种阴离子.选用IonPac(R)AS19色谱柱(4 mm×250 mm),NaOH梯度淋洗,抑制电导检测,方法检出限为0.01～0.02 mg/L.对水样进行6次平行测定,测定结果的相对标准偏差为1.1％～2.1％,加标回收率为71...     

硫氰酸汞分光光度法测定空气颗粒物中的氯化氢

用硫氰酸汞分光光度法分别测定空气及空气颗粒物和空气中氯化氢的含量,利用相减法得出空气颗粒物中氯化氢的含量。线性范围为0～1．00μg/mL,线性回归方程为A=0．0799c 0．00124,相关系数为0.9995。该方法灵敏、简便,测定结果的相对标准偏差为6．8％(n=7),加标回收率为98．1％～103．9％。     

固相萃取HPLC法测定饮用水中的酚类污染物

研究水中酚类污染物的液相谱操作条件,使6种酚获得高效分离、灵敏检测。同时对水中痕量酚类污染的的固相萃取方法进行了评价。     

离子色谱法测定水样中氯离子的测量不确定度评定

分析了离子色谱法测定水样中氯离子不确定度的来源,包括标准系列配制引入的不确定度、标准系列浓度-峰面积拟合直线引入的不确定度、样品稀释引入的不确定度,计算了不确定度分量及合成不确定度,扩展不确定度为5.6%。