酸水解法快速测定肉和肉制品中脂肪

建立酸水解法快速测定富含结合态脂肪的肉及肉制品中脂肪含量的方法。样品与盐酸一同在75℃水浴中加热进行水解，结合或包藏在组织里的脂肪可游离出来，然后用乙醚和石油醚提取3次，除去溶剂即得样品中总脂肪含量。该方法测定结果同食品安全国家标准GB 5009.6—2016规定方法相比无显著差异，测定结果的相对标准偏差为0.38%(n=20)，测定时间由食品安全国家标准GB 5009.6—2016方法的13 h缩短至4 h，且不需要专门的索氏抽提仪器。该方法适用于肉及肉制品中脂肪的批量测定。     

高效液相色谱法测定烟草中淀粉和果胶含量

烟草中的淀粉和果胶用盐酸水解,水解产生的葡萄糖和半乳糖醛酸以Waters Sugar Pak Ⅰ钙型阳离子交换柱为固定相,0．05 g·L-1 EDTA钙钠溶液为流动相进行分离,示差折光检测器检测葡萄糖和半乳糖醛酸的含量。由葡萄糖和半乳糖醛酸含量换算为淀粉和果胶含量。方法检出限为葡萄糖2．0 mg·L-1、半乳糖醛酸1．0 mg·L-1,方法用于几种烟草样品中淀粉和果胶含量的测定,结果的相对标准偏差为1．4％-1．8％,标准回收率在96％-105％之间。     

我国发布7项纳米材料国家标准

2005年2月28日国家质检总局和国家标准委联合发布了7项纳米材料国家标准。这是世界上首次以国家标准形式发布的纳米材料标准，7项标准均为推荐性国家标准，包括一项术语性标准、两项检测方法标准和4项产品标准，分别是：《纳米材料术语》(GB／T19619—2004)、《纳米粉末粒度分布的测定X射线小角散射法》(GB／T13221—2004)、     

DNS光度法测定风味鱿鱼中淀粉、还原糖和蔗糖的含量

为测定风味鱿鱼中淀粉、还原糖和蔗糖的含量,取2份样品(每份3～5g),一份样品经水溶解及在盐酸溶液的水解作用下分成供测定原含还原糖和由蔗糖水解产生的还原糖在内的总还原糖测定的两部分试样溶液;另一份样品经乙醚萃取除去脂肪和用水溶解分离蔗糖后,将留下的不溶物通过在盐酸溶液中回流等操作将其中淀粉水解产生单糖,经过滤后取其滤液作为测定淀粉的试样溶液。从上述3份试样溶液中各分取2.0mL溶液,用DNS光度法测定其中还原糖的含量并换算成上述3组分的含量。用葡萄糖标准溶液制作工作曲线。在测定淀粉试液的制备中,对除去蔗糖的处理进行改进,在加水溶解的操作中增加了3～5次的重复操作,使样品的不溶解部分中残留的可溶性糖大大降低,例如未进行改进时测定得到的不溶物中糖含量分别为27.0,62.2mg·g-1的两份样品,对方法进行改进后,不溶物中糖含量依次降为0.32,0.63 mg·g-1,分别降低了98.8%,99.0%,保证了淀粉测定结果的准确性。     

高效液相色谱法同时测定多维元素片中9种水溶性维生素

采用更简便的流动相体系,建立了高效液相色谱法同时测定多维元素片中9种水溶性维生素的快速分析方法。以酸水解与离心的方法处理样品,用C8柱分离,流动相A为0.1%三氟乙酸的水溶液,B为甲醇,梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)检测。28min内实现了9种水溶性维生素的同时分离测定。各维生素线性关系、精密度、回收率均良好。并使用美国国家标准技术研究院(NIST)的SRM3280多维元素片标准物质对方法进行了确认,运用此法测定了市售多维元素片中的水溶性维生素含量。该法可作为维生素片剂中水溶性维生素分离测定的质控方法。     

高效液相色谱法测定饲料用灌木中的淀粉和果胶

1 引言。发展多年生饲料用灌木不仅可获得充足的饲料源,还可防止水土流失,保护生态环境。淀粉和果胶是饲料用灌木中的重要营养成分,其含量测定对饲料用灌木营养评价具有重要意义。为了快速准确地测定饲料用灌木中的淀粉和果胶,研究了用高效液相色谱法同时测定淀粉和果胶的方法;样品中淀粉和果胶在盐酸介质中被水解为葡萄糖和半乳糖醛酸,然后用高效液相色谱分离测定葡萄糖和半乳糖醛酸含量,再换算成淀粉和果胶含量。由于淀粉和果胶可同时测定,和常规方法相比,该方法更为简便快速。     

乳品国家标准“重金属污染物”限量要求及检测方案

乳品是婴幼儿成长不可或缺的重要食品，乳品的质量关系着婴幼儿的身体健康，关系着国家的前途和未来。我国关于乳品的国家标准有66项，包括产品标准及检验标准。产品标准中对乳品中某些“重金属污染物”含量有明确的限量要求，并针对这些限量要求发布了一系列“重金属污染物”含量检验的国家标准。     

4-氨基安替比林紫外分光光度法测定肉与肉制品中亚硝酸根

亚硝酸根是含氮化合物分解过程中的中间产物,其分解的亚硝基极易与肌红蛋白反应生成具有致癌作用的亚硝基肌红蛋白,从而对人体造成危害,是肉与肉制品中必检测的指标之一.亚硝酸根测定方法,文献报道的方法有国标法[1]、动力学分光光度法[2]、荧光分析法[3]等.本研究发现在盐酸介质中,亚硝酸盐和4-氨基安替比林反应,反应产物溶液在310 nm波长处有特征紫外吸收,据此建立测定亚硝酸根的方法.方法应用于肉与肉制品中亚硝酸根的测定,操作简便,结果满意可靠.     

星状风毛菊药材分析及质量标准研究

依据《中华人民共和国药典》2020年版的相关要求,对星状风毛菊(Saussurea stella Maxim.)进行系统研究,建立药材质量标准.对药材性状、显微特征进行详细描述,建立薄层色谱鉴别方法.按照药典四部通则对星状风毛菊药材的水分、总灰分、醇溶性浸出物进行测定.采用高效液相色谱法建立星状风毛菊中绿原酸含量测定方法,利用所建方法对不同产地批次的11批样品进行测定.经综合评价,拟定星状风毛菊药材的水分含量不得大于10.0%,总灰分含量不得大于11.0%,醇溶性浸出物含量不得小于16.0%,以干燥品计,绿原酸的含量不低于0.50%.本研究建立的星状风毛菊药材质量标准,具有较好的专属性、准确性和重现性,可为有效控制星状风毛菊药材质量提供科学参考.     

碧螺春茶叶新检测标准今年起执行

2009年开始,苏州碧螺春的检测将实施新标准,一旦茶叶检测不合格,即使是原产地的洞庭碧螺春茶也很难销售。碧螺春新的检测标准,是对茶叶中的铅和稀土2种污染物含量以及9种农残含量作出限量规定,与老标准相比,新的检测标准将更加严格。据西湖龙井资讯平台了解,一个月后明前碧螺春就要上市,苏州质监部门目前已经做好了新标检测的前期准备。负责人在此间表示,春茶上市后,他们将对市场上的茶叶进行抽样检测,一旦发现问题,则“问题茶叶”所在茶园采摘的茶叶将有可能被全部禁售。2008年东山和西山的洞庭碧螺春茶产量为186t左右,今年在执行检测新标以后,碧螺春的春茶产量将有可能减少,而往年大规模催熟、促长茶叶的行为,也将被严格禁止。(仪器信息网)碧螺春茶叶新检测标准今年起执行     

3种前处理方法处理婴幼儿配方奶粉中二十二碳六烯酸、花生四烯酸、亚油酸和α-亚麻酸的差异性

探讨了国家标准GB 5009.168-2016中乙酰氯-甲醇甲酯化法、酸水解酯化法和碱水解酯化法3种前处理手段处理婴幼儿配方奶粉中4种多不饱和脂肪酸(二十二碳六烯酸、花生四烯酸、亚油酸和α-亚麻酸)含量的差异性。乙酰氯-甲醇甲酯化法和酸水解酯化法明显优于碱水解酯化法。乙酰氯-甲醇甲酯化法中,样品的水解和脂肪的甲酯化同时进行并相互促进,使得脂肪的释放和甲酯化能够完全进行。通过对反应过程和添加回收率两个方面的考察,证明了乙酰氯-甲醇甲酯化法检测结果的准确性。酸、碱水解酯化法是分别利用酸、碱对样品进行水解,然后提取脂肪进行甲酯化。从水解效率、提取效率及甲酯化效率3个方面对酸、碱水解酯化法进行对比,结果表明,水解效率是影响酸、碱水解差异性的主要因素,酸水解法更适用于婴幼儿配方奶粉中不饱和脂肪酸的测定。通过对实际样品的检测,进一步验证了乙酰氯-甲醇甲酯化法和酸水解酯化法测定多不饱和脂肪酸的准确性,同时对其他食品中脂肪酸的测定具有较强的指导意义。     

镍湿法冶炼中间品品质鉴定方法研究

镍湿法冶炼中间品是以含镍矿料经酸浸、碱沉等湿法冶炼工艺处理后得到的粗级产品,尤其以氢氧化镍为典型产品,该类产品粒度细,含水率高,在取制样过程中水分偏析严重。水分和镍品位是品质鉴定的关键要素,直接影响货值判定。通过对水分和镍含量的测定进行试验对比,水分测定采用两步法和一步法测定,结果上没有较大差异。对于主品位镍的分析取样,品质波动小,可以进一步扩大取样基数,减少份样数量表征货物品质,对验货同行人员具有一定的借鉴意义。     

X射线荧光光谱法在标准中的应用

综述了国内外采用X射线荧光光谱法的各类标准,其中包括美国材料与试验协会(ASTM)标准、国际标准化组织(ISO)标准和我国国家标准,主要应用在石油及产品、合金和矿石中元素的含量测定(引用文献31篇)。     

废铬革屑的综合回收利用

碱法水解铬鞣废革屑得到的胶原蛋白灰分含量较高,达不到产品质量标准。针对此问题,利用较为廉价的氧化钙作碱性试剂处理废铬革屑,确定了最优实验方案:碱用量为6%,反应温度为85℃,反应时间为6h。在此基础之上,进一步研究了降低胶原灰分含量的方法:对革屑进行预处理,将胶原液静置过夜过滤除杂,并以不同用量的离子交换树脂处理,当其用量为革屑质量的20%时可使灰分含量降低到国家标准。从水解残余物铬饼中制得了商品氧化铬和硫酸铬,提高了废革屑的利用价值,减少了环境污染。     

两种补硒产品中硒的测定及其生物可利用性评估

目的:测定富硒茶叶和“黄金搭档”两种补硒产品中的硒含量,评估其生物利用性.方法:用分子荧光法于发射波长520 nm处测定样品(茶叶、“黄金搭档”维生素片、茶汤、肠模拟透析液)硒含量,以体外消化透析法测算茶汤和“黄金搭档”维生素片中硒的生物可接受率,以此评估硒的生物利用性.结果:硒标准曲线的R2为0.9989,RSD为0...     

仪器参数对烟叶淀粉测定值的影响

研究了跳动取样、取样时间、泵速3个参数对自动化学分析仪测定烟叶淀粉含量的影响,结果表明,3个参数均显著影响淀粉测定值,而且跳动取样与取样时间、取样时间与泵速以及三者间存在显著的交互作用。样品测定时选择跳动取样关闭、泵速35、采样时间30较为合适。     

茶叶稀土元素ICP—MS法检测技术达国际水平

由全国茶叶标准化技术委员会主持召开的国家标准审定会在福州举行,审定专家组对福建省中心检验所承担的《茶叶中稀土元素的测定——电感耦合等离子体质谱法》（国标计划20068833-T-442号）国家标准科研成果进行了认真、严格的审核和评定,对该标准研究给予高度评价。专家组认为,该检测标准具有科学性、先进性和创新性,不但填补了国内空白,其检测技术达到了国际先进水平。     

水质中10种微量元素混合标准样品的研制

水中微量元素及重金属检测是日常环境监测的主要项目[1-2]。近年来,各类适合多元素同时测定的大型分析仪器在分析检测领域的实验室中得到了普及,使得这些实验室对多元素混合标准样品的需求日益强劲。为了更好地配合国家标准方法GB 3838-2002《地表水环境质量标准》、GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》和《重金属污染综合防治"十二五"规划》等有关国家标准和规划的实施,并为我国无机污     

基于网格搜索的参数优化方法用于鱼粉灰分的近红外LSSVM定量分析

采用近红外(NIR)光谱技术和最小二乘支持向量机(LSSVM)参数优化方法,建立定标预测模型测定鱼粉灰分的含量,采用去趋势校正和标准正交校正(DC-SNV)相结合的方式进行光谱预处理,基于网格搜索法建立LSSVM的参数优化模型,提高NIR光谱定量分析的预测精度。结果表明,LSSVM参数网格搜索方法能够有效地应用于鱼粉NIR光谱模型优化,获得的鱼粉灰分的光谱预测值与化学测定值能较准确的匹配,有利于NIR光谱技术快速检测在养殖饲料产品中的应用。     

手细管气相色谱法测定淀粉糖浆中的糖含量

1 引言 淀粉糖浆是由淀粉经水解、脱色和浓缩制成的,主要应用于食品工业.传统的分析方法是采用化学法测定其中总糖和还原糖的含量.由于采用化学法时,样品具有颜色或具有其它还原性物质时,对分析结果的准确性影响很大,而且,化学法不能测定出糖浆中各种糖的含量.本文采用二甲基亚砜为溶剂,环己烷为萃取剂,六甲基二硅氨烷和三甲基氯硅烷为衍生化试剂,对样品直接进行衍生化-萃取处理,用毛细管气相色谱法测定了淀粉糖浆中的糖含量,方法的相对标准偏差小于4%.