Ag2SO4-CuSO4 催化-微波消解快速测定炼油污水中化学需氧量

以Ａｇ２ＳＯ４－ＣｕＳＯ４为催化剂,探讨了微波消解测定炼油污水中化学需氧量（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｏｘｙｇｅｎ Ｄｅｍａｎｄ,ＣＯＤｃｒ）的方法。确定了微波消解测定炼油污水ＣＯＤｃｒ的最佳条件;消解功率、消解时间、混酸介质Ｈ３ＰＯ４－Ｈ２ＳＯ４用量、催化剂配比等。用该方法测定炼油水各处理装置出水 的ＣＯＤｃｒ,与经典的ＣＯＤｃｒ回流法所得结果一致。方法适用于临控生产过程。     

微波消解法测定尿素中氮

本文采用微波消解方法 [1 ] ,对传统定氮法中预处理进行了改进。在常压下 ,用纯尿素为分析物质 ,通过对微波加热时间、硫酸钾、硫酸铜及浓硫酸用量的试验 ,建立了测定尿素中氮的快速消解方法。结果表明 ,微波消解具有准确、快速、节能等优点     

PAR螯合树脂相光度法测定钯

树脂相光度法是一种灵敏、快速、简单的分离富集与测定同时进行的新型方法[1 ,2 ] 。该方法以离子交换树脂作载体 ,直接对显色树脂进行光度测定 ,避免了洗脱、分离等复杂过程 ,使灵敏度得到了很大提高 ,迄今为众多研究者关注[3] 。铂族金属钯的光度分析法报道较多[4] ,但迄今少见用树脂相光度法测定钯的报道。星野仁等[5 ,6] 指出在ＥＤＴＡ ＮａＯＨ 硼砂介质中 ,ＰＡＲ Ｐｄ(Ⅱ )配合物与十四烷基二甲基苄基氯化铵形成离子缔合物 ,该缔合物能被ＣＨＣｌ3定量萃取 ,其摩尔吸光系数为 3.2 9× 1 0 4 ,方国桢等[7] 确定了在ＥＤ ＴＡ ＮａＯ…     

微波消解火焰发射光谱法测定奶粉中钙

微波消解样品具有快速、分解完全、元素无挥发性损失、玷污小、空白值低等优点 ,目前在分析领域中应用越来越多[1] 。测定钙 ,通常用原子吸收光谱法和ＥＤＴＡ容量法[2 ] ,也有报道用火焰发射光谱法直接对水样中钙进行测定[3] 。本文采用微波消解乳样 ,样液用 2 5ｇ·Ｌ- 1镧溶液稀释至一定体积后用火焰发射光谱法测定 ,用标准曲线法定量。该法线性范围大 ,重复性好 ,无需钙空心阴极灯 ,结果满意。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＡＡ6 80 0原子吸收光谱仪 (日本岛津 )ＭＫ Ⅱ型压力自控微波溶样系统 (上海新科微波技术研究所 )镧溶液 :2 5 ｇ·…     

快速测定水质的化学需氧量

化学需氧量ＣＯＤ(ＣｈｅｍｉｃａｌＯｘｙｇｅｎＤｅｍａｎｄ)是作为衡量水体受污染程度的一个重要综合指标。国标法中采用重铬酸钾作为强氧化剂 ,通过它氧化还原物质所消耗的量来计算氧的量[1] 。许多试验已证明重铬酸钾在酸性介质中 ,能使水体中还原物质的氧化率达 90 %～ 10 0 % [2 ] 。但是应用经典回流滴定法 ,测定范围在ＣＯＤ值 30～ 70 0ｍｇ·Ｌ-1,而日常检测的水源水ＣＯＤ值常在 10ｍｇ·Ｌ-1以下。为减少误差、提高效率 ,本文采用恒温箱加热、重铬酸钾吸光光度法来快速测定ＣＯＤ值。此方法与回流法比较 ,除了快速、简便、还能…     

催化剂中钨的测定溶样方法的改进

研究了新的溶样方法——微波消解法,并将其与常规光度法相结合测定催化剂中钨。考察了测定条件,研究了消解用酸的种类、用量和不同的消解程序对消解效果的影响,确定了微波消解催化剂的最佳消解程序。将经微波消解处理的催化剂样品用常规光度法测定钨的含量,其相对误差小于2．0%,相对标准偏差小于1．3%。将微波消解法与常压敞口消解法进行对比,测定结果基本一致。微波消解法酸用量减少了约5．0倍,消解速度提高了3．5～6．7倍。该方法具有省时、省酸、样品损失少、无环境污染、测定结果准确可靠等优点。     

以偶合反应萃取催化光度法测定铊

1　引　　言二苯碳酰二肼 (ＤＰＣ)是测定铬 的灵敏试剂 ,也用于萃取催化光度法测定金属离子。但用偶合反应与动力学指示反应和显色反应相结合 ,建立偶合反应催化萃取光度法测定铊还未见报道。本文研究了在弱酸性条件下 ,利用Ｔｌ 置换出Ｃｕ ＥＤＴＡ中的Ｃｕ 与Ｃｕ 催化Ｈ2 Ｏ2 氧化ＤＰＣ生成二苯卡巴腙 (ＤＰＣＯ)及Ｃｕ 和ＤＰＣＯ显色 ,显色产物被氯仿萃取相结合。通过测量 5 5 0ｎｍ下有机相吸光度的增加 ,建立了以偶合反应萃取催化光度法测定铊的新方法。方法的线性范围为 0～ 0 .6 0ｍｇ Ｌ ,检出限为 1.0× 10 - 9ｇ ｍＬ…     

甲醇气相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的研究Ⅲ. 催化剂的失活再生

碳酸二甲酯 (ＤＭＣ)是一种对环境友好的绿色化学品 ,其洁净合成工艺的开发 ,已引起国内外研究者的广泛重视。真田等人[1 ] 对ＰｄＣｌ2 存在下ＣＯ和亚硝酸甲酯反应合成ＤＭＣ过程所用催化剂的失活原因和再生方法进行了研究 ,认为ＰｄＣｌ2 中的Ｃｌ被还原消除生成氯甲酸甲酯导致催化剂失活 ,并发现氯甲酸甲酯在ＤＭＣ合成中可使Ｐｄ催化剂再生和提高寿命。ＤＯＷ公司[2 ] 开发的气相氧化羰基化法催化剂ＣｕＣｌ2-ＫＣｌ ＡＣ易失活 ,该催化剂运行 50～ 1 0 0ｈ后需进行再生。再生时 ,于 1 2 0℃条件下通入 1 0 %ＨＣｌ Ｎ2 混合物 ,再生后…     

微波消解-分光光度法测定催化裂化原料中铁和镍

采用微波消解技术处理催化裂化原料，用分光光度法测定样品中的铁和镍。详细考察了微波消解消化剂的种类和用量，消解时间，消解压力和消解功率对消解效果的影响，确定了最佳微波消解程序。将微波消解技术与常规分光光度法结合测定催化裂化原料中的铁和镍，与常压溶样方法测定结果相吻合。该方法的相对误差小于0．9％，相对标准偏差(n=5)小于2．7％，两种样品制备方法的加标回收率均在95．2％～102．4％之间。实验结果表明：该方法简便、快速、准确、节省试剂、无环境污染，在催化裂化原料质量检测方面切实可行。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定玉米面中的铜、锌和铁

实验采用微波消解系统消解玉米面样品,将样品置于密闭容器内,加入一定量的硝酸和过氧化氢,放在微波炉内进行消解。详细考察了微波消解溶剂、消解时间、消解功率和消解压力对消解效果的影响,采用正交实验设计确定了微波消解的最佳工作参数。用火焰原子吸收光谱法测定玉米面中铜、锌和铁的含量,其相对标准偏差分别为1．99％、0．92％和2．10％（n=6）,平均加标回收率分别为97．5％、102．9％和98．7％。与常压消解法的测定结果进行比较,测定值吻合,准确度和精密度均优于传统方法。