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1.
以对硝基苯胺为原料,通过溴代、去氨基、硝基还原和重氮耦合反应合成了3’,5’-二溴-2,4-二羟基偶氮苯,利用FT-IR,1H NMR,13C NMR,MS,元素分析和X射线单晶衍射等方法对标题化合物的结构进行了表征。X射线单晶衍射结果表明,该晶体属于单斜晶系,P1 21/c1空间群,晶胞参数为:a=2.0107(3)nm,b=0.42111(7)nm,c=0.16175(3)nm,β=94.408(2)°,V=1.3655(4)nm3,Z=4,Dc=1.897 g/cm3,μ=5.941 mm-1,F(000)=760,R1=0.0762,wR2=0.2127[I2σ(I)],标题偶氮苯分子以E型异构体存在。其光致异构性能研究表明,在紫外光的照射下,标题分子可实现E-Z异构转化,其稀溶液E-Z光致异构转化遵循一级动力学方程ln[(A0-Aeq)/(At-Aeq)]=kt×t。 相似文献
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以4-氨基硝基苯为原料,通过溴代、重氮化去氨基、硝基还原和重氮偶合反应合成了3’,5’-二溴-3-甲氧基-4-羟基偶氮苯,并通过物理掺杂方法制备了3’,5’-二溴-3-甲氧基-4-羟基偶氮苯-聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)薄膜。利用元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振和X射线单晶衍射等技术手段对标题化合物结构进行了表征。晶体结构分析表明,标题化合物晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=1.6182(3)nm,b=0.81847(16)nm,c=2.1945(4)nm,β=102.819(2)°,V=2.8342(10)nm3,Z=8,Dc=1.809 g/cm3,μ=5.719 mm-1,F(000)=1504,R1=0.0366,ωR2=0.0764,化合物分子呈反式平面构型,分子间存在的氢键和苯环π-π堆积作用使得其沿b轴方向形成了一维无限链状结构。用紫外-可见光谱对标题化合物在有机溶剂、聚合物中光致反-顺异构化反应和热回复异构化反应的速率常数进行了定量测试,异构化反应的速率常数的数量级为10-1~10-2min-1。 相似文献
3.
在β-环糊精、氢氧化钠的水介质中,由间溴硝基苯直接合成3,3′-二溴氧化偶氮苯(1),其结构经1H NMR表征。采用X-射线单晶衍射仪测定了1的晶体结构,属单斜晶系,P2(1)空间群,晶胞参数为:a=0.79596(11)nm,b=0.58620(8)nm,c=2.5968(4)nm,α=90°,β=95.781(2)°,γ=90°,V=1.2055(3)nm3,Z=4,F(000)=688,M r=356.02,Dc=1.962 g.cm-3,μ=6.708 mm-1,R1=0.0311,wR2=0.0766。 相似文献
4.
在β-环糊精、氢氧化钠的水介质中,由间溴硝基苯直接合成3,3'-二溴氧化偶氮苯(1),其结构经1H NMR表征.采用X-射线单晶衍射仪测定了1的晶体结构,属单斜晶系,P2(1)空间群,晶胞参数为:a=0.79596(11)nm,b=0.58620(8)nm,c=2.5968(4)nm,α=90°,β=95.781(2)°,γ=90°,V=1.2055(3)nm3,Z=4,F(000)=688,Mr=356.02,Dc=1.962 g·cm-3,μ=6.708 mm-1,R1=0.0311,wR2=0.0766. 相似文献
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6.
以2,4-二羟基二苯甲酮为原料,经过醚化、Vilsmeier-Haack反应和脱甲基化三步反应制备5-苯甲酰基-2,4-二羟基苯甲醛,反应总收率达到74.1%。通过~1H NMR、~(13)C NMR、IR、MS和X-ray单晶衍射对目标产物进行结构表征,晶体结构显示两个苯环并不共平面,分子内和分子间的氢键连接分子形成三维网状结构。考查该化合物的紫外吸收性能,在293 nm和324 nm有很好的紫外吸收,兼具长波紫外线UVA和中波紫外线UVB的吸收性能。 相似文献
7.
羟基喹啉;自组装薄膜;聚8;8'-二羟基-5;5'-偶氮苯二喹啉金属螯合物的合成及荧光性质 相似文献
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9.
2,3,7-三羟基-9-[3,5-二溴-4-(2,4-二羟基)苯偶氮]苯基荧光酮的合成及与锆(Ⅵ)的显色反应 总被引:16,自引:0,他引:16
介绍了新试剂2,3,7三羟基-9-[3,5-二溴-4-(2,4二羟基)苯偶氮]苯基荧光酮(DBARPF)的合成。通过元素分析、红外光谱和紫外光谱等方法测试,确定了该试剂的组成和结构。研究了试剂与一些金属离子显色反应的光度性质,建立了光度法测定微量锆(Ⅳ)的新方法。在0.6mol/L盐酸介质中,阳离子表面活性剂CTMAB存在下,锆(Ⅳ)与DBARP形成稳定的1:4水溶性络合物,λmax=538nm,λ538nm为1.78×105L·mol-1·cm-1。锆(Ⅳ)含量在0~400μg/L范围服从比尔定律。拟定方法用于铝合金样品中微量锆(Ⅳ)的测定,获得满意的结果。 相似文献
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新显色剂 2,6-二溴-4-羧基苯偶氮重氮氨基苯偶氮苯与汞的显色反应研究和应用 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了新合成显色剂 2,6-二溴-4-羧基苯偶氮重氮氨基苯偶氮苯(BCADAB)的理化性质及其与汞(Ⅱ)的灵敏显色反应.在有 Triton X -100 存在的 pH 11.2 的氨水-氯化铵缓冲液中,汞(Ⅱ)与显色剂生成 1∶2 的稳定橙红色配合物,其最大吸收波长为 520 nm ,表观摩尔吸光系数为 1.17×105 L.mol-1.cm-1.Hg(Ⅱ)在 0~35 μg/25 mL 范围内符合比耳定律.本法已用于环境水样中微量汞的测定. 相似文献
11.
利用Wittig-Horner反应制备了抗癌保健药物白藜芦醇的前体化合物3,4′,5-三甲氧基-1,2-二苯乙烯,单晶结构解析结果表明,该晶体属于三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=0.9960(12)nm,b=1.0040(12)nm,c=1.6194(19)nm,α=90.702(2)°,β=105.515(2)°,γ=111.815(2)°,V=1.6194(3)nm3,Dc=1.249Mg/m3,结构基元分子数Z=2.对晶体结构的结构基元进行了量子化学研究,计算结果表明,3,4′,5-三甲氧基-1,2-二苯乙烯晶体结构基元与组成结构基元分子两种不同构象能量和的差值为ΔEBSSE=5.51kJ/mol.因此,晶体结构基元中两种构象之间存在π-π堆积相互作用. 相似文献
12.
1INTR0DUCTIONa-Thiocarbonylthioformamideshavebeensynthesizedsince1980[l-23,however,thereisn0reP0rtofthesecomP0undsrelatedtheirpropertiesandreactivities(3).Ac-cordingtothepublishedpapers('-",adithioketone,adithioesterandadithioth-ioesteraresnitablefort4 2JcycloadditionwithalkenicandacetylenicdienophileS.Wewanttoknowwhethera-thiocarbonylthioformamideshavethesamecharacters,thereforethereactionofathiobenzoylthioformmorpholine(1)withdiethylacetylenedicarboxylate(2)wasexplored.Theredultsshowth… 相似文献
13.
A facile method for the synthesis of 2,3,3',4'-biphenyltetracarboxylic dianhydride(a-BPDA)was reported,which comprises the steps of the dehalogenative coupling of dimethyl 4-chlorophthalate(4-DMCP)and ... 相似文献
14.
通过2,4-二苯基-2,3-二氢-1H-1,5-苯并二氮杂与苯甲酰氯苯腙的[2+3]环加成反应制备了标题化合物,用X射线单晶衍射仪测定了其晶体结构。晶体属正交晶系,空间群为Fdd2.晶胞参数:a=1.7628(4)nm,b=5.7512(12)nm,c=1.0227nm,V=10.368(5)nm3,Z=16,Dc=1.262g·cm-3,μ=0.075mm-1,F(000)=4160,1139个可观测衍射点,R=0.0461,Rw=0.0560. 相似文献
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1INTRoDUCTIONa-Thiocarbonylthioformamidesweresynthesizedin198o[l~2i,however,thereisnoreportofthesecompoundsconcerningtheirpropertiesandreactionactivitiest33.Accordingtotheirstructure,theyseemtohavereactionwithdienophi1es,likesubsti-tutedolefinicandacetylenicdienophilestoleadcorrespondingDiels-Alderproduct.xylene(15ml),diethylbutynedioicester(O.2g,1.2mmol)wasadded,themix-turewasrefluxedfor20h,thencooledtoroomtemperatureandconcentrated.Theresiduewaspurifiedbysilicagelcolumnusingacetone/petr… 相似文献
16.
2-Geranyl-2,3,4,4-tetrahydroxydihydrochalcone(1,AC-5-1),oneofafewnaturalocuringC-geranylatedchalconesinnature[1],wasisolate... 相似文献
17.
A. Sh. Oganisyan G. O. Grigoryan A. S. Noravyan 《Chemistry of Heterocyclic Compounds》2001,37(8):1025-1028
Reaction of a substituted 2-aminothienothiopyran with methyl(phenyl) isothiocyanate, intramolecular cyclization of the obtained N'-methyl(phenyl) thioureido derivatives, and work up of the cyclization products with hydrazine hydrate gave 2-hydrazinodihydrothiopyranothienopyrimidines. Treatment of the latter with pyruvic acid gave the novel 10H-thiopyrano[4',3':4',5']thieno[2',3':4,5]pyrimido[2,3-c]-1,2,4-triazines. 相似文献
18.
1 INTRODUCTION It is reported that diazo pyrazoles are im- portant intermediates in the synthesis of numerous fused pyrazole heterocyclic compounds, which maybe exhibit high pharmaceutical functions and pesticidal activity[1]. So far, diazotization is a… 相似文献
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Synthesis and Crystal Structure of 4-Salicyli deneamino-3-methyl-1,2,4-triazol-5-thione 总被引:1,自引:0,他引:1
1 INTRODUCTION 3-Substituted-4-amino-1,2,4-triazol-5-thione is the key synthon in the formation of heterocyclic compound. As a bifunctional agent, it can react with various electrophilic reagents and its derivatives have been reported to show various biological activities to be employed as fungicide[1], micro- biocide[2, 3], bactericide[4], herbicides[5] and anti in- flammatory agents[6]. Furthermore, 3-substituted-4- amino-1,2,4-triazol-5-thione has potential electron donors. Though ma… 相似文献