GPC-GC/MS法测定食用油中17种邻苯二甲酸酯的方法及其不确定度评估

建立用凝胶渗透色谱净化-气相色谱/质谱分析食用油中17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)增塑剂的方法并对其不确定度进行评估。样品用环己烷-乙酸乙酯稀释,稀释液经凝胶柱净化后,采用气相色谱-质谱在选择离子检测(SIM)模式下进行定性定量分析并计算其不确定度。结果表明,除DINP外16种邻苯二甲酸酯都有较低的检出限(0.1μg/mL);对于17种增塑剂均有较好的精密度(RSD3%);17种增塑剂在1~8mg/L范围内线性关系良好;除苯酯、DNOP、DNP外其余邻苯二甲酸酯类均有较好回收率;扩展不确定度在1.58%~4.60%之间。因此,本法适用于食用油中PAEs的测定。     

凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法同时测定食用油中22种邻苯二甲酸酯

建立了凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法同时测定食用油中22种邻苯二甲酸酯的方法。方法具有良好线性,相关系数R均大于0.999,检测限在0.09～11.83 mg/kg之间,平均回收率在81.45%～113.90%范围内,相对标准偏差为1.55%～9.41%。采用该方法对国内食用油中邻苯二甲酸酯增塑剂进行检测,实际样品中检出邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯,可满足目前食用油中邻苯二甲酸酯的检测要求。     

气相色谱–串联质谱法测定电子烟液中16种邻苯二甲酸酯含量的不确定度评定

评定气相色谱–串联质谱法测定电子烟液中16种邻苯二甲酸酯含量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》,建立气相色谱–串联质谱法测定电子烟液中16种邻苯二甲酸酯含量的不确定度数学模型,对测定过程中的不确定度来源进行分析和合成。该方法的测量不确定度主要来源于标准工作曲线的拟合和系列标准工作溶液配制过程。评定结果可作为电子烟液中邻苯二甲酸酯的测定提供理论参考。     

气相色谱-质谱联用法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的不确定度评定

气相色谱-质谱联用法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物不确定度的主要来源有标准溶液引入的不确定度、样品引入的不确定度、样品处理过程中引入的不确定度。以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为例,对各不确定度分量进行了评定,计算了合成不确定度和扩展不确定度。当化妆品中DBP测量结果为10.39 mg/L时,其扩展不确定度为0.50 mg/L(k=2)。     

气相色谱–质谱法测定食用油中17种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立气相色谱质谱法测定食用油中17种邻苯二甲酸酯类增塑剂（PAEs）的分析方法,并对检测过程进行污染分析。样品用正己烷饱和乙腈提取,涡旋混合1 min,超声提取20 min,以4 000 r/min转速离心5 min,取上清液供气相色谱–质谱法分析,以色谱峰面积外标法定量。17种邻苯二甲酸酯在0.02～1.00 mg/L内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.03～0.07 mg/kg,定量限为0.10～0.23 mg/kg,在0.5、1.0和2.5 mg/kg加标水平下的平均回收率为80.75%～109.10%,测定结果的相对标准偏差为1.11%～9.12%(n=6)。该方法简便、高效,适用于食用油中17种PAEs的检测。     

气相色谱-质谱法测定食品中邻苯二甲酸酯

提出了气相色谱-质谱法测定食品中16种邻苯二甲酸酯(PAE′s)含量的方法。详细叙述了不同基质的食品的处理方法,高脂类样品需经凝胶渗透色谱净化。采用HP-5MS石英毛细管柱进行分离和电子轰击离子源质谱检测。16种PAE′s的线性范围为0.50～20.0mg·L-1,检出限(3S/N)在6.03～826μg·kg-1之间。在1,10mg·kg-1两个浓度水平进行加标回收试验,纯油脂和高脂固体样品中16种PAE′s的平均回收率分别在79.2%～101%和77.8%～97.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)分别在3.4%～6.9%和4.1%～6.0%之间。     

GC-MS法测定白酒中邻苯二甲酸酯残留量

采用正己烷提取白酒中的16种邻苯二甲酸酯类增塑剂,建立了气相色谱-质谱联用法测定白酒中污染物邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的检测方法。该方法对白酒中16种邻苯二甲酸酯化合物的检测限为0.05 mg/kg,方法的检测浓度线性范围为0.5~5.0 mg/L,样品的加标回收率为80.0%~95.0%,测定结果的相对标准偏差为2.1%~7.0%(n=6)。该方法可以满足白酒中污染物邻苯二甲酸酯检测的需要。     

气相色谱-质谱法测定家具封边条中邻苯二甲酸酯类化合物的不确定度评定

依据GB/T 40906—2021中的方法B索氏萃取气相色谱-质谱法，对家具封边条产品中的邻苯二甲酸酯进行样品的采集、提取和测定。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》，从样品称量、仪器、玻璃量具、标准物质量值、标准工作曲线拟合和测量重复性6个方面，分析测定家具封边条产品中邻苯二甲酸酯类化合物含量的不确定度，其中对测定结果影响较大的是测量重复性、玻璃量具、标准物质量值和仪器。当邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的测定结果为0.30%时，其扩展不确定度U_DBP=0.02%(k=2)；当邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)测定结果为0.53%时，其扩展不确定度U_DEHP=0.04%(k=2)。     

植物油中邻苯二甲酸酯含量测定结果的不确定度评定

依据GB/T 21911–2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,采用GPC净化在线浓缩、气相色谱–质谱法测定植物油中的邻苯二甲酸酯类增塑剂。参照JJF1059–1999《测量不确定度的评定与表示》,以测定花生油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)为例,对整个测量过程中不确定度的来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定和合成,取包含因子k=2(约95%置信概率),花生油中DEHP含量为11.8 mg/kg时,扩展不确定度U=1.2 mg/kg。结果表明,随机效应和曲线拟合是影响邻苯二甲酸酯检测过程中的主要因素。     

气相色谱-质谱法测定食品中17种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量

应用气相色谱-质谱法测定了食品中17种危害人体健康的污染物-邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂的含量。选择了白酒等12种不同类别的食物作为分析样品,样品的前处理参照国家标准GB 5009.271-2016中所述方法进行。选择正己烷作为溶剂提取样品中的PAEs,在30℃下超声提取30min。对一些基体效应较明显的样品(如菠菜、芹菜、芒果汁和奶粉等),需经N-丙基乙二胺和硅吸附剂复合填料(PSA/Silica)玻璃固相萃取柱净化处理,洗脱方法参照上述国家标准方法。色谱分离中选择非极性色谱柱(DB-5MS),并适当降低初始温度(60℃)和在60～290℃之间的程序升温速率。在此条件下,17种PAEs可得到很好的分离。质谱测定中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。用外标法定量。结果表明:17种PAEs的质量浓度均在0.05～2.0mg·L~(-1)内与其对应峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)为0.003～0.020mg·L~(-1)。按标准加入法进行加标回收试验,一些基质较复杂的样品(如奶粉、蔬菜等)的回收率偏高很多,而一些基质较简单的样品(如白酒、食醋等)的回收率则稍有偏高。其测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。另根据12种食品样品的分析结果,推测其中测出的PAEs可能来自生产过程中或之后的运输、包装等过程中接触了塑料制品所致。     

气相色谱-质谱法测定酒中16种邻苯二甲酸酯

应用气相色谱-质谱法测定酒中16种邻苯二甲酸酯的含量。样品经乙酸乙酯提取,所得提取液用DB-5MS UI色谱柱分离,在全扫描/选择离子监测共用模式下测定。16种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.5~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.01~0.10mg·L-1之间。日间加标回收率在83.7%~114%之间,日间相对标准偏差(n=6)在3.4%~9.8%之间;日内加标回收率在81.9%~113%之间,日内相对标准偏差(n=6)在1.5%~6.7%之间。     

气相色谱-质谱法测定酒中23种邻苯二甲酸酯残留量

应用气相色谱-质谱法测定酒中23种邻苯二甲酸酯残留量。样品在沸水浴中加热除去乙醇后用正己烷提取。离心分离后上清液经DB-5MS石英毛细管色谱柱分离,在选择离子检测模式下进行质谱测定。23种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.1~10mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为0.5mg·kg-1(DINP及DIDP)和0.1mg·kg-1(其余21种邻苯二甲酸酯)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在84.1%~100%之间。     

固相萃取-气相色谱/串联质谱法测定废棉中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了固相萃取-气相色谱/串联质谱(SPE-GC/MS)对废棉中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法.样品用乙酸乙酯-正己烷提取,HC-C18固相萃取柱富集与净化,经HP-5MS毛细管色谱柱分离,选择离子扫描(SIM)模式,外标法定量.18种增塑剂在0.1～10μg/mL(DIHP,DINP,DIDP为0.5～50μg...     

蜂蜜中氯霉素残留量测定的不确定度评估

按照SN/T1864-2007《进出口动物源食品中氯霉素残留量的检测方法第2部分:液相色谱串联质谱法》对蜂蜜中氯霉素残留量进行分析。通过建立数学模型,对测量结果的各不确定度来源,如标准使用液、内标、回归方程、方法重复性等引入的不确定度分量及其灵敏系数进行分析和量化。当蜂蜜中氯霉素残留量为0.108μg/kg时,扩展不确定度为0.012μg/kg(k=2)。     

气相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰的不确定度分析

利用小麦粉中的过氧化苯甲酰定量检测方法和有代表性的小麦粉样品的实验数据,通过不确定度来源的分析,运用现代误差理论,研究了气相色谱法测定小麦粉中的过氧化苯甲酰的不确定度的评价方法.实验表明小麦粉中过氧化苯甲酰的浓度为0.068 5 g/kg,扩展因子k为2时,总不确定度UC为0.013 1 g/kg.     

气相色谱仪检定结果的不确定度评定

气相色谱仪检定结果的不确定度主要来源于流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、定量重复性和标准物质进样量的不确定度。以TCD检测器为例进行分析,对气相色谱仪检定结果的不确定度进行评定,相对扩展不确定度为5%。     

GC-MS法测定纺织品中16种邻苯二甲酸酯含量

采用超声萃取方法提取样品,建立了纺织品中16种邻苯二甲酸酯增塑剂含量测定的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。以甲醇为萃取剂超声波辅助萃取,考察了超声萃取的温度和时间。在选定试验的条件下,当添加邻苯二甲酸酯类浓度为2～40mg／L时,该方法的加标回收率为84．7％-106．2％,测定结果的相对标准偏差（RSD）在1．8％～7．4％之间（n=7）.     

GC-MS法测定发酵食品中氨基甲酸乙酯含量的测量不确定度评定

采用气相色谱-质谱(GC-MS)法测定了发酵食品中氨基甲酸乙酯含量,找出了影响测量结果不确定度的主要因素,并用计量学方法对测量不确定度进行了评定.当发酵食品样品中氨基甲酸乙酯的测定结果为21.51ng/mL时,其相对扩展不确定度为8.7%(k=2).该方法可以用于发酵食品中氨基甲酸乙酯含量的质量控制.     

气相色谱-质谱法快速测定南疆特色林果土壤中22种邻苯二甲酸酯类残留

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定南疆特色林果土壤中22种邻苯二甲酸酯类化合物残留的分析方法。样品经超声提取,离心分离,Al2O3小柱净化,进气相色谱-质谱检测。在该条件下,采用内标法定量,EI模式下,22种邻苯二甲酸酯在0.05~5mg/L范围内呈现良好的线性,检测限为0.4~10μg/kg,回收率为78.5%~108.2%。经过对南疆三个林果区的90个土壤样品分析,得出最主要的邻苯二甲酸酯类污染物为邻苯二甲酸二异丁酯,邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基己)酯,部分达到了严重污染。所建立的方法准确度高,灵敏度好,适合土壤样品中邻苯二甲酸酯类物质的测定。     

QuEChERS-液相色谱/串联质谱法测定青椒中噻虫嗪残留的不确定度分析

采用QuEChERS-液相色谱/串联质谱方法测定青椒中噻虫嗪的残留量,并对其测量的结果进行不确定度的评估。结合检测流程建立不确定度的数学模型,分析了影响不确定度评估的主要因素,并通过公式计算其合成不确定度和扩展不确定度。通过评估发现,不确定度主要的影响因素是标准溶液的配制、检测仪器的稳定性和试验前处理过程。当青椒中噻虫嗪的残留量测定结果为140μg/kg时,其扩展不确定度为8μg/kg,结果表示为(140±8)μg/kg,k=2。该方法可为科学评价QuEChERS-液相色谱/串联质谱测定农残的测量结果的准确性提供参考。