聚邻苯三酚修饰电极的制备及其对铜(Ⅱ)的测定

采用电化学方法在pH 7.0磷酸缓冲溶液(PBS)中,将邻苯三酚氧化电聚合制成稳定的水不溶性膜修饰在玻碳电极(GCE)表面,将制得的膜修饰电极(PPG/GCE)在一定电位下选择性预富集铜(Ⅱ),并用差分脉冲溶出伏安法测定。结果表明,该膜修饰电极对铜(Ⅱ)的富集作用明显强于裸玻碳电极。对电聚合条件、富集和溶出介质、还原时间、富集电位等实验参数进行了考察,在优化实验条件下,Cu(Ⅱ)的浓度在5.0×10-8~1.0×10-5mol/L范围内与阳极氧化峰电流呈线性关系,相关系数为0.998 1,检出限为1.0×10-9mol/L。制得的修饰电极具有较高的灵敏度和选择性,可用于实际样品人发的分析,样品的回收率为99%~104%。     

三聚氰胺基螯合树脂/碳纳米管修饰充蜡石墨电极阳极溶出伏安法测定铅和镉

采用超声法合成了三聚氰胺-甲醛-硫脲螯合树脂(MFT),基于碳纳米管优良的光电性能,制备了MFT/纳米碳管复合物修饰充蜡石墨电极(MFT/MWCNTs/WGE)。采用场发射扫描电子显微镜及电化学技术表征了该修饰电极的特性。该电极被成功地用于水溶液中重金属离子Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的同时测定,Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的溶出峰电流与浓度分别在3×10-8~9×10-7mol/L和5×10-8~7×10-7mol/L的浓度范围内,呈良好的线性增长关系,Pd(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的检测限分别为2×10-9和3×10-9mol/L(3σ)。     

聚拉莫三嗪修饰玻碳电极测定痕量铜(Ⅱ)的研究

在稀H2SO4介质中,采用循环伏安法制备了聚拉莫三嗪膜修饰玻碳电极(PLTG/GCE),将制得的膜修饰电极(PLTG/GCE)在一定电位下选择性预富集Cu(Ⅱ),并用差分脉冲溶出伏安法测定.结果表明,该膜修饰电极对Cu(Ⅱ)的富集作用明显强于裸玻碳电极.对电聚合条件、富集和溶出介质、富集时间及富集电位等实验参数进行了考察,在优化实验条件下,Cu(Ⅱ)的浓度在4.0×10-9～1.3×10-7mol· L-1范围内与溶出峰电流呈线性关系,相关系数为0.9999,检出限为1.5×10-9 mol·L-1.该修饰电极具有较高的灵敏度和选择性,用于实际水样的分析,平均回收率为98.7％.     

安息香肟碳糊修饰电极快速线性扫描伏安法测定铜

本文报道了一种用络合剂安息香肟制备的化学修饰电极。由于安息香肟对Cu(Ⅲ)的络合有特殊的选择性,电极可以选择性富集溶液中的Cu(Ⅲ)。经过电位还原,并可采用快速线性扫描伏安法进行定量分析。检测限可达10~(-9)mol/L浓度。采用本文法对成分复杂的阳极泥等样品进行直接测定,得到了令人满意的结果。     

聚多巴胺-氧化石墨烯修饰玻碳电极测定痕量Cu(Ⅱ)

采用吸附自聚法制备聚多巴胺-氧化石墨烯复合材料修饰玻碳电极(PDA-GO/GCE),并研究了该修饰电极的电化学性能。结果表明,在0.1mol/L的HAc-NaAc缓冲溶液中,最优实验条件下,于-0.9V电位富集10min,溶出峰电流与Cu(Ⅱ)的浓度在0.1~1.0μg/L和1.0~30.0μg/L范围内呈良好线性关系,线性相关系数为0.991和0.995,检出限为0.02μg/L。采用标准加入法对水样中Cu(Ⅱ)进行测定,回收率达91.3%~96.9%,测量结果和电感耦合等离子体质谱法一致。PDA-GO/GCE具有良好选择性、稳定性和重现性,且制备简单、灵敏度高,可用于自来水和湖水中痕量Cu(Ⅱ)的检测。     

聚苯基荧光酮修饰玻碳电极吸附溶出伏安法测定痕量汞

研究利用聚苯基荧光酮修饰玻碳电极测定痕量汞的溶出伏安法,在0.1 mol.L-1氨水-NH4Cl缓冲溶液中(pH 9.5),开路搅拌,Hg(Ⅱ)富集于修饰电极表面,通过介质交换至0.1mol.L-1盐酸溶液中,于-0.40 V还原后阳极化线性扫描,在0 V左右处获得一灵敏汞的溶出峰。其氧化峰电流与Hg(Ⅱ)浓度在9.0×10-8~8.0×10-7mol.L-1范围内呈线性关系,开路富集5 min,检出限达2.0×10-8mol.L-1。应用此方法于尿液中汞的测定,所得平均RSD值小于4.02%,回收率试验结果在98.4%~103.2%间。     

石墨烯/铋复合膜修饰玻碳电极检测板蓝根中的铅和镉

采用滴涂法制备石墨烯(GR)修饰的玻碳电极(GCE),通过电化学富集Bi沉积在GR表面,得到GR/Bi-GCE修饰电极.用方波溶出伏安法研究了Cd2+和Pb2+在GR/Bi-GCE上的电化学行为.在0.1 mol/LpH 4.5的醋酸缓冲溶液中,在-1.1 V富集0.5 mg/L Bi(NO3)3溶液210 s后,溶出峰电流与Cd2+和Pb2+的浓度在0.01～85.0 μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限均为0.003 μmol/L.实验结果表明,此修饰电极对Cd2+和Pb2+均有较好的电化学活性,可对两种物质实现同时测定,具有较高的灵敏度和稳定性.将此电极用于板蓝根中Cd2+和Pb2+的含量测定,结果令人满意.     

基于脱氢枞胺基希夫碱-多壁碳纳米管修饰电极测定铅

采用脱氢枞胺基希夫碱和多壁碳纳米管复合材料修饰玻碳电极,以循环伏安法和示差脉冲阳极溶出伏安法研究此修饰电极的导电性能,及Pb2+在此电极上的电化学行为。结果表明,修饰电极在0.2 mol/L HAc-NaAc缓冲体系(pH 5.5)中,于!1.1 V下沉积250 s,Pb2+在1.0×10!8~1.0×10!6mol/L范围内与溶出峰电流呈良好的线性关系,线性回归方程为I(μA)=6.6173C(μmol/L)+0.2597(R=0.9971),检出限为5.0×10!9mol/L(S/N=3)。将此修饰电极用于水样品中Pb2+检测,结果令人满意。本方法操作简便,耗时短,具有很好的准确性、灵敏度和选择性,实现了水样中低浓度铅的准确、快速测定。     

碳纳米管-离子液体-木质素磺酸钠复合物修饰电极同位镀铋膜测定水中铅和镉

采用涂覆法制备多壁碳纳米管(MWCNTs)-离子液体([BMIM]PF6)-木质素磺酸钠(LSS)修饰玻碳电极(GCE),然后在其表面同位镀铋膜,研究Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)在该修饰电极上的阳极溶出伏安行为。实验表明,Pb、Cd在该修饰电极上分别于-0.44V、-0.73V产生灵敏的溶出峰,Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)分别在3.0×10-8～1.0×10-6mol·L-1和2.0×10-8～8.0×10-7mol·L-1浓度范围内与其溶出峰电流呈良好的线性关系,检出限分别为4.1×10-9mol·L-1、6.9×10-9mol·L-1。该修饰电极制备简单,重现性好,用于河水中铅和镉的测定,效果良好。     

血红蛋白在L-半胱氨酸微银修饰电极上的电化学行为

L-半胱氨酸通过化学键结合到微银电极表面成化学修饰电极,研究表明此修饰电极对血红蛋白的氧化还原有促进作用.并用预富集和示差脉冲溶出伏安法检测血红蛋白的浓度,检测限为1.0×10~(-8)mol/L,8次测定2.0×10~(-7)mol/L血红蛋白的相对标准偏差是6.3%.     

三聚氰胺基螯合树脂/碳纳米管修饰充蜡石墨电极阳极溶出伏安法测定铅和镉

采用超声法合成了三聚氰胺-甲醛-硫脲螯合树脂（MFT）,基于碳纳米管优良的光电性能,制备了MFT/纳米碳管复合物修饰充蜡石墨电极（MFT/MWCNTs/WGE）。 采用场发射扫描电子显微镜及电化学技术表征了该修饰电极的特性。 该电极被成功地用于水溶液中重金属离子Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的同时测定,Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的溶出峰电流与浓度分别在3×10-8～9×10-7 mol/L和5×10-8～7×10-7 mol/L的浓度范围内,呈良好的线性增长关系,Pd(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的检测限分别为2×10-9和3×10-9 mol/L（3σ）。     

Cu-Ag/石墨烯修饰电极的制备及其对亚硝酸盐的测定

利用电沉积方法制备Cu-Ag/石墨烯修饰玻碳电极,研究了亚硝酸盐在该修饰电极上的电化学行为,建立了电化学测定亚硝酸盐的新方法。在磷酸盐缓冲溶液中,修饰电极对亚硝酸盐的电化学响应具有很好的催化作用。利用线性扫描伏安法对亚硝酸盐的电化学氧化进行定量分析,亚硝酸盐的氧化峰电流与其浓度在8×10~(-9)~8×10~(-7)mol/L和8×10~(-7)~2×10~(-6)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限低至8×10~(-9)mol/L。     

硫桥杯[4]芳烃衍生物膜修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定铅

将硫桥杯[4]芳烃衍生物25,27-二(2-噻二唑基硫代乙氧基)-26,28-二甲氧基-5,11,17,23-四叔丁基硫桥杯[4]芳烃(TTCA)溶于二氯甲烷中,滴涂在玻碳电极表面,制得硫桥杯[4]芳烃修饰的玻碳电极。循环伏安当研究结果表明:将此修饰电极浸泡在1.0×10-6mol.L-1铅(Ⅱ)溶液中一段时间后转移至0.1 mol.L-1硝酸溶液中,以扫速100 mV.s-1在电位-0.8~-0.2 V范围内扫描所得的CV图上出现一对氧化还原峰。当此修饰电极在上述浓度的铅(Ⅱ)溶液中于-1.1 V富集300 s后用差分脉冲溶出伏安法检测时,铅(Ⅱ)在-0.516 V处出现一良好的氧化峰。铅(Ⅱ)浓度在2.0×10-7~2.0×10-5mol.L-1范围内与峰电流呈线性关系。其检出限(3S/N)为8.0×10-9mol.L-1。此法应用于水样中痕量铅的测定,测得回收率在95.0%~104.0%之间。     

DNA电化学生物传感器测定水中痕量铅

采用物理涂附法将单链DNA固定到金表面得到ssDNA/Au修饰电极。研究表明,该电极在pH 5,0.2 mol/L NaAc-HAc缓冲底液中,可用于测定水中痕量Pb2 。Pb2 以Pb-DNA络合物的形式吸附在电极上,以示差脉冲伏安法测定Pb2 ,在0.15 V(vsSCE)处有灵敏的氧化峰,其峰电流与Pb2 浓度在5.0×10-8~1.0×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,此法的检测限为2.0×10-8mol/L,该修饰电极的稳定性和抗干扰性都较好。用该电极对饮用水中的Pb进行检测,得到了满意的结果。     

新型五齿Schiff碱为敏感载体的铅(Ⅱ)离子电极的电位响应行为

以含N和O受体原子的新型五齿Schiff碱(HL)为敏感载体成功构建了高选择性铅(Ⅱ)离子电极.实验结果表明,电极在Pb(NO3)2溶液和部分非水介质中对铅(Ⅱ)离子具有选择性电位识别并呈现近Nernst线性响应.在浓度为1.0×10-1～1.5×10-5 mol/L的Pb(NO3)2溶液中,电极响应斜率为31.4 m...     

抗坏血酸在β-环糊精/聚苯胺修饰玻碳电极上的电化学行为

研究了抗坏血酸在β-环糊精/聚苯胺修饰玻碳电极上的电化学行为。采用电聚合方法制备了β-环糊精/聚苯胺修饰玻碳电极,在聚苯胺和β-环糊精的协同作用下,电极对抗坏血酸具有显著的催化氧化作用。抗坏血酸浓度在1.0×10-6~1.0×10-4 mol·L-1范围内与其氧化峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为8.1×10-7 mol·L-1。对5.0×10-6 mol·L-1的抗坏血酸溶液连续测定6次,测定值的相对标准偏差为0.21%。该方法选择性和重复性好,可在多巴胺存在下选择性测定抗坏血酸。     

聚L-组氨酸修饰碳黑微电极的制备及多巴胺的测定

用电聚合法制备了聚L-组氨酸修饰碳黑微电极,研究了多巴胺在该修饰电极上的电化学行为。实验表明:该修饰电极对神经递质多巴胺的电化学氧化有显著的催化作用,采用二次导数线性扫描伏安法对多巴胺进行测定,在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺在0.15 V处产生一灵敏的氧化峰,多巴胺的氧化峰电流与浓度在4.0×10-8~1.0×10-4mol/L范围内呈线性关系,检出限(3σ)为1.0×10-8mol/L。该聚合物修饰电极具有良好的选择性,能有效地排除抗坏血酸对测定的影响,用于人工合成样品的分析。     

有序介孔碳-壳聚糖修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量锡(Ⅱ)

将有序介孔碳(OMC)分散于壳聚糖(CTS)溶液,并用于修饰玻碳电极,制成有序介孔碳-壳聚糖修饰玻碳电极(OMC-CTS/GCE),用差分脉冲溶出伏安法研究锡(Ⅱ)在该电极上的溶出伏安特性。实验发现,在1.0mol/L盐酸中,锡(Ⅱ)在-1.2V处被富集在修饰电极表面,在0.0～+1.0V电位范围,以100mV/s的速率扫描,锡(Ⅱ)在+0.35V处产生一灵敏的溶出峰,峰电流与锡(Ⅱ)的浓度在5.0×10-8～1.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为2.2×10-9 mol/L。方法用于合金中痕量锡(Ⅱ)的测定,结果同火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定结果一致。     

羧基化单壁碳纳米管-纳米金复合膜修饰电极测定己烯雌酚

通过自组装技术,制备了羧基化单壁碳纳米管-纳米金复合膜修饰玻碳电极,己烯雌酚在该修饰电极上有良好的电化学行为,于0.20V和0.135V分别出现一氧化还原峰,考察了pH、扫描速度、富集电压、富集时间等对峰电流的影响。利用差分脉冲伏安法,氧化峰峰电流与DES浓度在2.0×10~(-9)~3.0×10~(-7)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为9.0×10~(-10)mol/L。方法可用于药片中己烯雌酚含量的测定。     

吸附溶出伏安法测定普罗帕酮的研究

在pH 6.47的磷酸盐缓冲溶液中,可得到普罗帕酮的吸附溶出峰。峰电位为-1.38V(vs.Ag/AgCl),富集1min,溶出峰电流与普罗帕酮浓度在8.0x10~(-9)～7.0x10~(-7)mol/L范围内呈线性关系。富集4min检测下限为3.0×10(-10)mol/L。该法用于测定普罗帕酮制剂及人血清中的痕量普罗帕酮,均得到了满意的结果,并探讨了电极反应过程机理。