偶氮氯膦mN作稀土元素络合滴定指示剂

稀土元素的络合滴定,一般用二甲酚橙和偶氮胂Ⅲ作指示剂。在实际工作中,常常由于痕量铁、铝、钍或镍封闭二甲酚橙指示剂,使终点拖长或观察不到终点,即使加入掩蔽剂也不能很好解决。偶氮胂Ⅲ作指示剂,酸度须严格控制(pH4.2—4.3),难以掌握,且终点不易观察。用CPA-mN作稀土络合滴定指示剂,发现不被镍、铝、钍及少量铁等元素封闭,酸度允许范围较宽(pH5—6);终点颜色变化明显。测定稀土元素浓度范围也较宽,当用六次甲基四胺作缓冲溶液时,0.5—50毫克镧与EDTA标准溶液消耗量呈良好的线性关系,确认CPA-mN指示剂能正确     

稀土络合滴定方法的改进—稀土合金中稀土总量的测定

稀土-硅、钙、镁合金中稀土总量的测定历来采用草酸盐重量法,手续繁杂,周期颇长。以后采用了络合滴定法,方法虽然简便,但由于与稀土共存的钍的干扰,使滴定终点不易判断而影响准确度。关于消除稀土络合滴定时钍的干扰,国内已有不少报导。例如首先将稀土和钍以氟化物或草酸盐形式沉淀分离,继则在一定的pH介质中以磷酸三丁酯-二甲苯,乙酰丙酮或铜试剂萃取分离钍。文献对含钍2％以上的样品采用六次甲     

EDTA络合滴定法测定低品位锌

EDTA络合滴定法测定锌,普遍认为适用于0.5%以上高含量的测定,而对0.5%以下至0.05%的低品位则较少采用。根据EDTA络合滴定锌是基于锌与EDTA形成稳定的无色络合物(pK=16.5),在溶液pH4—12这一范围都能定量地直接络合滴定的原理,许多人认为以在酸性介质中进行较好(pH在5—6之间),调整酸度的指示剂以甲基橙、甲基红居多,pH没有严格的控制。实践证明,只要能够确定滴定的最佳pH值。选择较灵敏的酸碱指示剂,严格调整控制pH值,则滴定终点转变快,突跃明显,易     

論文选摘

络合滴定連续测定钍和希土于有轻希土存在时,在pH 2.5—3.0用二甲酚橙或邻苯二酚紫等作指示剂,借EDTA尚可准确的滴定钍,但有重希土(包括Sm至Lu)存在时,因其ED7A络合物的稳定性较接近于钍-EDTA络合物,故不能测定,本文作者找出借二乙三胺五乙酸(简称DTPA)作滴定剂适于有重希土存在吋,在pH2.5—3.0时,以二甲酚橙作指示剂直接滴定钍,终点颜色从红至橙色变化甚敏锐。继于滴定钍后的溶液加入过量的DTPA以络合希土元素(轻、重希土元素),再以0.5M硝酸铅标准溶液反滴定之。亦可于pH5.—5.5的缓冲介质中,以N-羟乙基替乙二胺三乙酸(简称HEDTA)于直接滴定希土元素。其步驟如下:     

电流滴定法测定钨

矿石中钨的重量法测定较繁.络合滴定直接法测钨尚不够完善.间接法测定钨是将试液中钨酸根以钙盐、钡盐或铅盐形式析出,然后用EDTA滴定钙、钡或铅,其中以测定后者的结果较好.以化学法指示络合滴定的终点常因金属指示剂选择或滴定条件控制不当,滴定达终点时指示剂变色往往不够清晰,影响滴定精确度.络合滴定可采用安培法(电流滴定)指示终点.     

钙黄绿素的提纯

以钙黄绿素为指示剂,络合滴定法测定钙是一个很好的方法;但由于市售钙黄绿素指示剂往往不纯,残留一定的萤光,致使滴定终点变化不敏锐,影响了指示剂的应用和推广。我们在多年使用钙黄绿素中,发现只要将市售的指示剂进行一般的提纯,就可以减少残留的萤光,使钙黄绿素在络合滴定中终点变化敏锐、清晰。其提纯方法如下: 称取3.90克钙黄绿素,溶于50—60毫升水中,加入10毫升15％氯化钙溶液(用纯碳酸钙或氧化钙配成盐酸溶液),摇匀,用0.5mol/L氢氧化钾溶液将试液中和到pH8.5左右,稍放置一些时间,使沉淀下沉,用中速滤纸过滤,以水洗涤沉淀5—6次,弃去试液,     

5-Br-PADAP作为锌的络合滴定指示剂的研究

5-Br-PADAP是分光光度法测定锌高灵敏度的显色剂,现已用于矿石、合金中锌的测定。但采用5-Br-PADAP作为锌的络合滴定指示剂还未见报道。我们在实验中发现,PH4.5乙酸-乙酸钠介质中,采用5-Br-PADAP,以EDTA络合剂进行滴定,溶液颜色由紫红色变为亮黄色、终点突跃非常敏锐,准确度高。本文研究了以5-Br-PADAP为指示剂、EDTA络合滴定锌的条件及共存离子的影响,并应用拟定的方法测定矿石中的锌,得到了满     

丁二酮肟分离EDTA络合滴定法测定合金钢中镍

于pH5.5—6溶液中以EDTA络合滴定镍时,合金钢中所有常见干扰元素(如锰、铬、铜、钴、铝、锡、钛、锆、铈、稀土元素等)可在氨性柠檬酸盐存在下先使镍成丁二肟镍沉淀与其分离加以消除(预先使铬成六价,钴则以过氧化氢消除)。丁二肟镍沉淀中沾污的痕量铁、铜等可在络合滴定前以氟化物-抗坏血酸及硫脲联合掩蔽。本法利用二甲酚橙的酸碱及金属指示剂双重特性,能准确地调整滴定溶液酸度至pH5.5—6,再以锌盐反滴过量EDTA完成镍的测定。经含镍1—20%的各类标样验证,获得满意结果,适用于所有合金钢的常规分析,经适当处理也可适用于     

EDTA滴定法快速测定铝铁合金中铝

目前铝铁合金中铝的测定一般都采用氟化物取代法。该方法需要经过煮沸,手续繁琐且影响滴定终点指示剂变色的干扰因素较多,特别当铁、钛含量较高时易引起误差。本文在研究了铋、铁、钛、铝离子与EDTA络合平衡的基础上,提出用EDTA在高酸度掩蔽铁离子、苦杏仁酸掩蔽钛后,加入过量EDTA并严格控制酸度,用硝酸铋回滴测定铝铁合金中铝含量的方法。该方法快速简便,终点指示剂变色敏锐,测定结果稳定、重现性好。     

EDTA滴定法测定稀土镁硅铁中氧化镁

本文用EDTA络合滴定法测定稀土镁硅铁中氧化镁含量。试样经重铬酸钾溶解、浸取、分离，在pH10时，以铬黑T为指示剂，EDTA标准溶液定量对钙、镁合量铬合滴定。在pH≥12时，以钙试剂为指示剂，EDTA标液定量滴定钙量，同时做空白试剂试验，用差减法计算氧化镁量。方法特点，不必挥铬，EDTA滴定，终点明确，结果的精密度好，相对标准偏差在1．52％以内，     

水中硫酸根和氟化物的连续测定

本文试图提出水中硫酸根和氟化物的连续测定方案。本方案系采用Pb(NO_3)_2-EDTA法间接络合滴定硫酸根,以二甲酚橙为指示剂,采用钍-二甲酚橙法比色测定氟化物。处理程序如下:水样先用稀硝酸调节至pH～3,煑沸,加入硝酸银以除去硫和氯等离子,随后在滤液中加入稍过量的硝酸铅及30％体积的酒精,使硫酸根生成硫酸铅沉淀。过滤,把硫酸铅溶解于pH 5.6—6.0的HAc-NH_4Ac缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液进行铅的络合滴定,间接计算硫酸根的含量。滤液中含氟化物和金属离子,使之通过强酸性(H-型)阳离子交换树脂,将流出液调节至pH～3,配成一定体积,吸取部分溶液,应用钍-二甲酚橙法进行氟化     

混合指示剂连续络合滴定铜和镉的测定研究

以选择性释放法研究了1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚-6-磺酸（PAN-6S）和亚甲蓝混合指示剂连续络合滴定测定镉和铜。用优选法对测定条件进行了选择,在pH5．4的六次甲基四胺-盐酸介质中,以PAN-6S和亚甲蓝为混合指示剂,以EDTA为滴定剂连续滴定镉和铜,滴定终点变化敏锐,准确度高。方法可用于合金和废水的测定。     

钨的络合滴定

络合滴定法测定钨已有Sousa和王承宪等的间接法。前者是析出钨酸钙后借EDTA滴定其中的钙;后者是以钨酸钡形式沉淀后亦以EDTA滴定过量的氯化钡,均曾用之于矿石分析。在本文中作者提出以钨酸铅状态析出钨,用络合滴定与钨当量的铅以作间接容量法测定钨;而络合滴定铅优于滴定钙或钡。曾采用沉淀钼酸铅的条件下同时析出钨、钼,作者从实验中观察到钼酸铅与钨酸铅的沉淀条件不完全一致,尤其在酸度上。由于未找到有关钨酸铅沉淀条件的详尽报告,故又对钨酸铅沉淀条件进行研究。     

关于常温下EDTA络合滴定铝的几个问题

常温下EDTA络合滴定铝的有关实验已有详细报告。在一份试液中,以半二甲酚橙为指示剂,用铋盐回滴法连续测定铁、钛,然后加入对铝过量的EDTA标准溶液,以pH4.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液调节溶液pH至3.0～3.5,放置10分钟,用氨水(1:1)将溶液pH调节至5.5～6.0,再以半二甲酚橙为指示剂,用铅盐溶液回滴过剩的EDTA。本文拟对涉及方法有关的几个基本问题阐述于下。 1.溶液中铝的存在形态及其络合滴定的最佳pH范围。由实验可知Al~(8+)与EDTA络合     

用TritonX-100-PAN-S作为络合滴定指示剂测定铜

研究了用TritonX-100-PAN-S作为络合滴定指示剂测定铜的方法。在pH4.5的乙酸-乙酸钠介质中,采用PAN-S为指示剂,以TritonX-100增敏、增稳,用EDTA为络合剂滴定铜。结果表明,待测溶液在测定终点前和达到终点时对比度为79nm,滴定标准偏差为0.039,共存离子的影响小,指示剂在室温下保存至少稳定6个月。可认为用TritonX-100-PAN-S作金属指示剂,能改善反应条件,提高变色灵敏度,是一种优于PAN的金属指示剂。     

3,5-Cl_2-PADAT作为铜的络合滴定指示剂的研究

3,5-C1_2-PADAT是新合成的高灵敏度光度试剂。该试剂已成功地用于铜、汞、镍等金属离子的光度测定。本文研究了3,5-Cl_2-PADAT作为铜络合滴定指示剂的条件及应用于矿石分析的可能性。研究表明,在pH4.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,加入2滴0.05％3,5-C1_2-PADAT指示剂,以0.01M EDTA标准溶液进行滴定,溶液颜色由紫色变为淡绿色(铜量少时为黄色)。终点颜色变化敏锐、准确度高、选择性好。该法可用于矿石中铜的测定。     

铁基料中全铁量的测定

往硝酸溶液加入稍过量硫氰酸盐与铁生成稳定的红色络合物,以次甲基蓝作指示剂,用EDTA络合滴定,其终点为草绿色。方法操作简便,终点清晰。在pH1—3滴定铁时,Ca~(2+)、Mg~(2+)、Mn~(2+)、Co~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+)、Cr~(2+)、Al~(3+)及少量Cu~(2+)、Ni~(2+)均不干扰测定。     

示波计时电位滴定法测定铈

EDTA络合滴定法测定铈都是以滴定三价铈的形式进行的.由于四价铈具有较强的氧化性且本身具有颜色,使络合滴定指示的终点受到影响.因此,通常用还原剂将其还原为三价铈再进行滴定.由于EDTA与三价铈的络合稳定性比其与四价铈的小,必须在较低酸度下滴定.因此,干扰离子多,测定麻烦.示波滴定法以示波曲线切口的变化指示终点,不受溶液颜色的影响,因而使EDTA直接滴定四价铈成为可能.对于三价铈,用(NH_4)_2S_2O_8将其氧化为四价予以测定.实验表明,本法滴定终点指示清晰,测定结果满意.     

EDTA快速法测定锌——亚硫酸钠沉淀分离铅

铅和锌均能在 pH5—6被 EDTA 络合滴定,因此在用 EDTA 络合滴定法测定锌时,预先必须有效地分离除铅。铅精矿中铅含量高达70%,而锌仅有10%左右,当分析此类矿物时,分离除铅尤为重要。铅通常以硫酸盐形式沉淀分离,但沉淀后的溶液需冷却、静置方可过滤,操作费时。湖南冶金研究所著“矿石及有色冶金分析”一书中提出利用亚硫酸铅沉淀不溶于乙酸-乙酸钠的性质,于滴定前加入一定量无水亚硫酸钠消除铅的影响,据此我们进行了分离除铅试验。     

5-Cl-DEPAP作为铜的络合滴定指示剂的研究

对5-C-DEPAP作为络合滴定铜的指示剂进行了研究。在pH5.5的HAc-NaAc介质中,加入5滴5-Cl-DEPAP指示剂,以EDTA标准溶液对铜进行滴定,溶液颜色由紫红色变为黄绿色（铜量多时为绿色）,终点突跃敏锐,准确度高。方法用于化学试剂和铝合金中铜的测定。