Phenolic aldehydes and aldoximes as indicators for direct titration of ferric ions with diethylenetriaminepentaacetic acid (DTPA)

Summary Fifteen phenolic aldehydes and aldoximes have been investigated as indicators for the direct titration of iron(III) ions with diethylene triaminepentaacetic acid. Six substances are found to be excellent indicators which permit direct titration of iron(III) with DTPA even at pH 1.0. Microtitrations are feasible with these indicators, the minimum titratable amount being 56g/ml. The process is very selective and can be applied to the analysis of ores and drugs containing iron.

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Pbenolische Aldehyde und deren Oxime als Indikatoren für die direkte Titration von Eisen(III) mit Diethylentriaminpentaessigsäure (DTPA)

Zusammenfassung Sechs phenolische Aldehyde bzw. deren Oxime bewährten sich als ausgezeichnete Indikatoren für die direkte Titration von Eisen (III) mit DTPA bei pH 1,0. Die geringste titrierbare Menge beträgt 56g/ml. Die Reaktion ist sehr selektiv und eignet sich für die Analyse von Erzen und eisenhältigen Drogen.

     

Thin-layer chromatographic separation of Se(IV), Te(IV), V(V), and Mo(VI) as ternary mixtures and their identification with potassium thiocarbonate (PTC) reagent

Summary Thin-layer chromatography of Se(IV), Te(IV), V(V), and Mo(VI) as ternary mixtures has been described. The separation was effected on a silica gel G layer by employing two different solvent systems: diethyl oxalate-HCl (601v/v) andn-butyl acetate-HCl (400.6v/v). The chromatograms were visualized with 0.1M potassium thiocarbonate (PTC) spray and the limits of identification as determined, lie between 1.27 and 2.04g.

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Zusammenfassung Die Dünnschichtchromatographie ternärer Gemische von Se(IV), Te(IV), V(V) und Mo(VI) wurde beschrieben. Die Trennung wurde auf Schichten von Kieselgel G mit zwei verschiedenen Lösungsmittelsystemen durchgeführt: Diäthyloxalat—Salzsäure (601) und n-Butylacetat—Salzsäure (400,6). Die Chromatogramme wurden mit 0,1-m Kaliumthiocarbonat gesprüht. Die Nachweisgrenze liegt zwischen 1,27 und 2,04g.

     

Anreicherung von Spuren Ag, Au, Bi, Cu und Pd aus Feinblei durch reduktives Anf?llen der Matrix mit Natriumboranat

Zusammenfassung Gruppen von Elementspuren können aus unterschiedlichen Probenmaterialien quantitativ angereichert werden, wenn man einen geringen Anteil der Matrix durch Zusatz von NaBH₄ reduktiv ausfällt. Der metallische Niederschlag wirkt dabei als Spurenfänger für alle Elemente, die elektrochemisch edler sind als die Matrix. Als Beispiel für diese Anreicherungstechnik wurden Spuren Ag, Au, Bi, Cu und Pd aus Proben von 10 g Feinblei angereichert und nach Auflösen des Spurenfängers in Säure durch Flammen-Atomabsorptions-Spektrometrie bestimmt. Bei Spurengehalten von wenigen g/g werden rel. Standardabweichungen um 5 % erzielt; die Nachweisgrenzen liegen — je nach Element — zwischen 0,05 und 0,4 g/g. Die Richtigkeit des Analysenverfahrens wurde anhand analysierten Probenmaterials sichergestellt.

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Preconcentration of traces of Ag, Au, Bi, Cu, and Pd, from pure lead by partial precipitation of the matrix with NaBH₄ as a reducing agent

Summary Selected groups of trace elements can be preconcentrated from different materials by precipitation of a small amount of the matrix with NaBH₄ as a reducing agent. The metallic precipitate serves as a trace collector for all elements being electrochemically nobler than the matrix. As an example for this technique traces of Ag, Au, Bi, Cu, and Pd are enriched from samples of 10 g pure lead and, after dissolving the collector in acid, determined by flame atomic absorption spectrometry. With trace contents of a few g/g relative standard deviations of about 5 % are achieved. Depending on the element, the limit of detection was found to be between 0.05 and 0.4 g/g. The accuracy of the analytical procedure was verified by use of analysed reference samples.

Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die Unterstützung mit Personal- und Sachmitteln.     

A combination of ring-oven and circular chromatography for trace metal analysis

Summary A chromatographic method for metal chelates of pyridine-2-aldehyde-2-quinolylhydrazone (PA QH) has been adapted to the ring-oven technique Advantage has been taken of the large difference inR _f -values of the cobalt, copper, nickel and iron(III) chelates on alumina, the acid stability of the cobalt PA QH complex, selective formation of chloride complexes of these metals and the use of specific spray reagents for copper and iron, such as rubeanic acid and KSCN to develop a simple and rapid field method for trace metal analysis. Quantitative estimation of these four metals with an accuracy ranging from 5.0 to 12% has been carried out in less than 30 minutes. Detection limits were found to be about 0.010g for nickel, 0.008g for copper and iron and 0.005g for cobalt. Other ions did not interfere in up to 10-fold excess. The suitability of this method for field work was tested by monitoring trace metals in fresh and sea water supplies and in algae.

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Zusammenfassung Ein chromatographisches Verfahren für die Trennung von Metallchelaten des Pyridin-2-aldehyd-2-chinolylhydrazons wurde den Bedingungen der Ringofentechnik angepaßt. Dabei kommt der große Unterschied derR _f -Werte der Chelate des Kobalts, des Kupfers, des Nickels und des Eisens(III) auf Aluminiumoxid vorteilhaft zur Geltung. Die Säurebeständigkeit des Kobaltkomplexes, die selektive Bildung von Chloridkomplexen der angeführten Metalle, die Verwendung spezifischer Sprühreagenzien für Cu und Fe wie Rubeanwasserstoffsäure und Kaliumrhodanid führten zu einer einfachen und raschen Feldmethode für die Spurenmetallanalyse. Die Mengenschätzung dieser vier Metalle auf 5 bis 12% Genauigkeit ist in weniger als 30 Minuten durchführbar. Die Erfassungsgrenze liegt für Ni bei 0,01g, für Cu und Fe bei 0,008g und für Co bei 0,005g. Andere Ionen stören nicht bis zum zehnfachen Überschuß. Die Eignung der Methode wurde an Süß- und Seewasserproben sowie an Algen geprüft.

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Presented at the International Symposium on Analytical Chemistry, July 1969, Birmingham, England.     

Vollautomatische rechnergesteuerte Polarographie

Zusammenfassung Für die differenzielle Polarographie wurde in einer vorangegangenen Arbeit [1] ein vollautomatischer rechnergesteuerter Meßplatz beschrieben. Die Reproduzierbarkeit der Meßwertübernahme ist abhängig vom verwendeten Meßbereich. In Mikroampere-Meßbereichen liegt die relative Standardabweichung typisch unter 0,04%, erreicht dann im Nanoamperebereich Werte bis etwa 0,5%. Erst bei den empfindlichsten Strommeßbereichen des verwendeten kommerziellen Strom/Spannungswandlers kann die Reproduzierbarkeit Werte um 1% annehmen. Als Reproduzierbarkeit des gesamten Meßsystems vom Probenwechsler bis zur Auswertung wurde bei einer Cadmiumbestimmung (11 g/ml) eine relative Standardabweichung von 0,4% ermittelt. Als Beispiel für eine Kalibrierung wurde die polarographische Analyse des Benzodiazepin-Derivates Clotiazepin im Meßbereich von 0,7 bis 6,2 g/ml gewählt. Dabei wurde über alles eine Genauigkeit von besser als 1% erreicht.

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Fully automated and computer-controlled polarography2. Precision and accuracy

Summary In a previous paper [1] a fully automated and computer-controlled polarographic equipment was described. The reproducibility of measurement is depending on the used range of amplification. If there is a current to be measured in the A-range the relative standard deviation does not exceed 0.04% and reaches 0.5% in the nA-range. Only with the highest sensitivity of the used commercially available current to voltage converter the relative error will be about 1%. In order to determine the overall precision a cadmium sample with 11 g/ml was used. In this case a relative standard deviation of 0.4% was found. The benzodiazepin-type drug clotiazepin was used to evaluate the accuracy. Calibration was run in the concentration range from 0.7 to 6.2 g/ml. The overall accuracy was better than 1% using peak height.

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Teil 1: siehe [1]     

Nachweis von Anthracen und Anthrachinon neben einigen anderen aromatischen Verbindungen

Zusammenfassung Durch Oxydation und Nitrierung mit Mischsäure werden Anthracen und Anthrachinon in Dinitroanthrachinone überführt, die mit Formaldehyd und Natriumhydroxid zu roten Diaminen reduziert werden. Diese werden mit Amylalkohol extrahiert. Die Empfindlichkeit beträgt 2g. Die Färbung wird von Benzol und Homologen, Naphthalin, Phenanthren, Acenaphthen, Fluoren, Chrysen, Acridin und Phenolen, sowie von den im Kokereipech vorhandenen Verbindungen, nicht gegeben.

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Summary Anthracene and anthraquinone are converted by oxidation and nitrification with nitric-sulphuric acid to dinitro anthraquinones which are reduced to red diamines by formaldehyde and sodium hydroxide. These are extracted by amyl alcohol. Sensitivity is 2g. Benzene and its homologues, naphthalene, phenanthrene, acenaphtene, fluorene, chrysene, acridine, phenols and compounds contained in pitch do not interfere with the colour reaction.

     

AAS-Bestimmung von Eisen, Nickel, Kobalt, Mangan und Chrom in Wolfram und Molybd?n

Zusammenfassung Das Atomabsorptionsverhalten von verschiedenen Metallen (Fe, Ni, Co, Mn, Cr) in Wolfram und in Molybdän wurde untersucht. Eine gegenseitige Störung dieser Elemente wurde nicht beobachtet. Ferner wurde der Einfluß von Dopsubstanzen, wie Alkali, Calcium, Aluminium oder Silicium auf das Absorptionsverhalten untersucht. Die Metalle Fe, Ni, Co, Mn und Cr lassen sich ohne vorherige Trennungsoperationen in Wolfram oder Molybdän bestimmen. Die Empfindlichkeit betrug etwa 0,10–0,30 g/ml oder 5–20 ppm im festen Metall.

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AAS-determination of iron, nickel, cobalt, manganese and chromium in tungsten and molybdenum

Results of the atomic-absorption behaviour of several metals (Fe, Ni, Co, Mn, Cr) in tungsten and in molybdenum are reported. No mutual interference of these elements has been observed. Furthermore the influence of dope-elements, as alkali, calcium, aluminium or silicon, has been investigated. AAS can be applied without prior separation procedure for the determination of Fe, Co, Ni, Mn and Cr in tungsten and in molybdenum. The sensitivity found was in the range 0.10–0.30 g/ml or 5–20 ppm in the solid material, respectively.

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Anerkennung. Für die sorgfältige Durchführung der Analysen danke ich Frau E. U. Stamer.     

Indirect spectrophotometric determination of chromium in aqueous samples with a novel chromogen ferene-TM

Summary An analytical procedure for the indirect determination of chromium at theg level in aqueous samples has been developed. It involves the use of a novel chromogen 3-(2-pyridyl)-5,6 bis(5-(2 furyl disulfonic acid))-1,2,4-triazine disodium salt (Ferene-TM), which forms an intensely blue tris chelate with iron(II) that absorbs at 593 nm with a molar absorptivity of 35,500 1 cm^–1 mol^–1. In an acidic system (pH1.0) chromium(VI) is reduced to chromium(III) in the presence of an excess of iron(II), which in turn decreases the absorption of the tris iron(II)-ferene-TM complex. The differential absorption data show a linear relationship for chromium(VI) in 0.01–1.0 ppm range. Many common cations and anions in micro concentration range do not influence the analytical response.

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Indirekte spektrophotometrische Bestimmung von Chrom in wärigen Lösungen mit dem neuen Farbreagens Ferene-TM

Zusammenfassung Ein Verfahren zur indirekten Bestimmung vong-Mengen Chrom in wäßrigen Proben wurde ausgearbeitet. Es beruht auf der Verwendung eines neuen Farbreagens 3-(2-Pyridyl)-5,6-bis(5-(2-furyldisulfonsäure))-1,2,4-triazin-dinatrium (Ferene-TM). Dieses bildet mit Fe(II) ein intensiv blau gefärbtes Tris-Chelat, das bei 493 nm eine molare Absorptivität von 35500 l· cm^–1·mol^–1 zeigt. Chrom(VI) wird bei pH 1,0 zu Cr(III) in Gegenwart eines Überschusses an Fe(II) reduziert, so daß die Absorption des erwähnten Tris-Chelates herabgesetzt wird. Die Absorptionswerte zeigen für 0,01 bis 1,0 ppm Cr(VI) ein lineares Verhältnis. Viele übliche Kationen und Anionen beeinflussen in Mikromengen das analytische Ergebnis nicht.

     

The determination of sulphate by the ring oven technique and its application to air pollution measurement

Summary The ring oven technique ofWeisz is used for the estimation of sulphate, using the coloration of barium sulphate by co-precipitated permanganate. This method is applied to the determination of the air pollutants sulphur dioxide and sulphate.The limit of identification is about 0.1g, the accuracy about 25%.

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Zusammenfassung Die Ringofenmethodik vonWeisz wurde für die Bestimmung von Sulfat verwendet, wobei das Bariumsulfat durch Mitfällung von Permanganat gefärbt wird. Diese Methode wurde zur Bestimmung der Luftverunreinigung durch Schwefeldioxyd und Sulfat angewendet.Die Erfassungsgrenze ist ungefähr 0,1g, die Genauigkeit beträgt etwa 25%.

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Résumé On utilise la technique du four annulaire deWeisz pour l'évaluation des sulfates à l'aide de la coloration du sulfate de baryum coprécipité avec le permanganate. On applique cette méthode à la détermination des substances polluant l'air, anhydride sulfureux et sulfate. La limite d'identification est d'environ 0,1g, la précision d'environ 25%.

     

Production of certified reference material

Summary Carbon has been determined in 31 European reference steels in the range of 11–2561 g/g C, using an absolute calibration method.High-purity calcium carbonate was used as the calibration material and weighing was carried out by means of a balance with extremely small weighing error. Both synthetic calibration samples and test samples were processed alternatingly under identical conditions, and the analyses were completed in the shortest possible time.In 28 of the cases examined, results were lower than the certificate values, by an average of 27 g/g. The interval of uncertainty of the accuracy was 6 g/g (probability 99%).

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Herstellung zertifizierter ReferenzmaterialienGenaue Bestimmung von Kohlenstoff in Stählen im Bereich von 11–2561g/g

Zusammenfassung Die Kohlenstoffgehalte von 31 europäischen zertifizierten Referenzstählen im Arbeitsbereich von 11–2561 g/g Kohlenstoff wurden durch absolute Eichung überprüft.Die hinreichende Reinheit des Eichmittels Calciumcarbonat wurde sichergestellt und ein Wägesystem mit einem hinreichend kleinen Wägefehler benutzt.Das gleiche Verhalten von synthetischen Eichproben und Analysenproben im Analysenprozeß wurde hergestellt und beide Probearten wechselweise unter konstanten Systembedingungen innerhalb kürzester Zeitspanne untersucht. In 28 der untersuchten Fällen wurden im Mittel um 27 ppm tiefere Werte gefunden als in den Zertifikaten angegeben. Das Unsicherheitsintervall der Richtigkeit der gefundenen Werte lag mit einer Wahrscheinlichkeit von 99% im Mittel bei 6 g/g.

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Abbreviations CRM Certified reference material - ppm g/g The author thanks Mr. E. Weichert for his excellent direction of the practical work.     

Instrumental neutron activation analysis of iron and zinc in compact cosmetic products

Summary An instrumental neutron activation analysis method is described for the determination of iron and zinc in compact eye shadow, compact face powder and compact rouge make-up cosmetic products. The steps of the procedure are: irradiation of samples with thermal neutrons, counting of gamma-radioactivity of the radioisotopes of iron and zinc produced by this irradiation and calculation of the concentration of these elements from the gamma-ray spectra of samples and standards. Analysis of the I.A.E.A. standard reference material by this procedure give results in close agreement with certified values. The limit of quantitation is 45 g for iron and 0.35 g for zinc. The developed procedure could possibly be established as an official method for the simultaneous determination of iron and zinc in compact cosmetic products.

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Instrumentelle Neutronenaktivierungsanalyse von Eisen und Zink in festen kosmetischen Erzeugnissen

Zusammenfassung Ein neutronenaktivierungsanalytisches Verfahren wird beschrieben zur Bestimmung von Eisen und Zink in festen kosmetischen Erzeugnissen (Eye shadow, Gesichtspuder, Rouge Make-up). Die Methode umfaßt die Bestrahlung der Probe mit thermischen Neutronen, Messung der Gammaradioaktivität der erzeugten Radioisotope von Fe und Zn, sowie Berechnung der Konzentrationen aus den Gammaspektren von Probe und Standard. Bei der Analyse von Standardreferenzmaterial wurde gute Übereinstimmung mit den zertifizierten Werten erhalten. Die Bestimmungsgrenzen liegen bei 45 g Fe bzw. 0,35 g Zn. Das Verfahren wird als offizielle Methode zur gleichzeitigen Eisen- und Zinkbestimmung in diesen Erzeugnissen empfohlen.

     

Differential pulse polarography of some herbicides derived from 2,4-dichlorophenoxyacetic acid

Summary A method has been developed for the differential pulse polarographic determination of 2,4-D, 2,4-DP, MCPA and MCPP residues in irrigation waters. The method involves a chloroform extraction of acidified water samples, back extraction into alkali solution and a further extraction of the acidified residue into chloroform. Subsequently, the residues are nitrated and the herbicide concentration is determined by differential pulse polarography. The determination limits of the method were found to be 30 g/l for 2,4-D and MCPA and 40 g/l for 2,4-DP and MCPP.

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Differential-Puls-Polarographie einiger von 2,4-Dichlorphenoxyessigsäure abgeleiteter HerbicideII. Bestimmung von Herbicidrückständen in Berieselungswasser

Zusammenfassung Ein Verfahren wurde ausgearbeitet zur Bestimmung von 2,4-D, 2,4-DP, MCPA und MCPP in Berieselungswasser. Die Methode umfaßt eine Chloroformextraktion der angesäuerten Probe, Rückextraktion in alkalische Lösung, erneute Chloroformextraktion der wieder angesäuerten Lösung, Nitrierung und anschließende puls-polarographische Bestimmung. Noch 30 g/l 2,4-D und MCPA sowie 40 g/l 2,4-DP und MCPP können erfaßt werden.

Dedicated to Prof. Dr. E. Blasius on his 60th birthday     

Semiquantitative estimation of the mycotoxins citrinin, Ochratoxin A, Aflatoxin M1 and penicillic acid on thin-layer chromatograms with a grey scale

Summary Spots of citrinin, ochratoxin A, aflatoxin M₁ and penicillic acid on thin-layer chromatograms can be semi-quantitatively estimated by using a grey scale, commonly used in photo laboratories. The detection limits are 0.01 g for citrinin, 0.006 g for ochratoxin A, 0.002 g for aflatoxin M₁ and 0.01 g for penicillic acid. Standard curves for these mycotoxins are given.

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Halbquantitative Bestimmung der Mycotoxine Citrinin, Ochratoxin A, Aflatoxin M₁ und Penicillinsäure auf Dünnschicht-Chromatogrammen mit Hilfe eines Graukeils

Zusammenfassung Mit Hilfe eines in Photolabors gebräuchlichen Graukeils können dünnschicht-chromatographische Flecke der obengenannten Mycotoxine halbquantitativ bestimmt werden. Die Nachweisgrenzen betragen 0,01 g für Citrinin, 0,006 g für Ochratoxin A, 0,002 g für Aflatoxin M₁ und 0,01 g für Penicillinsäure. Eichkurven werden angegeben.

     

Microdetermination of fluorine in organic materials containing boron and phosphorus

Summary A simple procedure is described for the decomposition of organic fluoro compounds by sodium peroxide fusion in a microbomb. The resulting fluoride solution is then treated with total ionic strength adjustment buffer and the potential measured by means of fluoride electrode in a p_H meter. Presence of boron and phosphorus do not interfere. The %F can be easily determined by calculation against two standards containing 10 and 100g F respectively.

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Zusammenfassung Ein einfaches Verfahren für die Zersetzung organischer Fluorverbindungen durch Schmelzen mit Natriumperoxid in einer Mikrobombe wurde beschrieben. Die fluoridhältige Lösung wird dann mit einer Pufferlösung genau eingestellter Gesamtionenstärke versetzt und das Potential mit Hilfe einer fluoridspezifischen Elektrode und eines p_H-Meters gemessen. Die Anwesenheit von Bor und Phosphor stört nicht. Der Prozentgehalt an Fluor kann aus der Gegenüberstellung mit zwei Standards mit 10 bzw. 100g F leicht berechnet werden.

     

Direct thin-layer densitometric determination of citric acid in fermentation media

Summary A new method for determining citric acid in fermentation media is proposed. The procedure involves direct application of properly diluted culture medium filtrate to a TLC plate, subsequent chromatographic separation and coloration of citric acid spots, and densitometric evaluation. By this method, citric acid can be determined with a good accuracy in the range from 1–5 g/l. The densitometric analysis proved to be of high reproducibility with a relative standard deviation from 2–4% and a 99.7% recovery efficiency for citric acid added to the culture medium.

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Direkte Dünnschicht-densitometrische Bestimmung der Citronensäure in Fermentationsflüssigkeiten

Zusammenfassung Eine neue Methode zur Bestimmung der Citronensäure in Fermentationsflüssigkeiten umfaßt den direkten Auftrag des geeignet verdünnten Kulturfiltrats auf die Dünnschichtplatte, chromatographische Trennung, Anfärbung der Citronensäureflekken und densitometrische Auswertung. Die Citronensäure kann im Konzentrationsbereich von 1–5 g/l mit guter Genauigkeit nachgewiesen werden. Die relative Standardabweichung beträgt 2–4%. Im Durchschnitt wurden 99,7 % der der Fermentationsflüssigkeit zugesetzten Citronensäure wiedergefunden.

     

Isolation and identification of the thermolabile products of an allene-acetylene-isomerization by high-speed-liquid-chromatography (HSLC)

Summary The thermolabile isomeric acetylenes and allenes were separated from reaction mixtures of the base-catalysed isomerisation of 1,1-diethoxy-hexa-2,5-diyne by preparative HSLC in milligram to gram amounts. This allows a fast and reliable identification by spectroscopic methods. By using fine particle silica (5 m) for both separations, the analytical one on small columns and the preparative separation on columns with large diameters, the analytical conditions of separation may be transferred to the preparative scale without any difficulty.

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Isolierung und Identifizierung thermolabiler Reaktionsprodukte einer Allen-Acetylen-Umlagerung mit der schnellen Flüssigkeits-Chromatographie (HSLC)

Zusammenfassung Die thermolabilen isomeren Acetylene und Allene lassen sich aus Reaktionsgemischen der basenkatalysierten Umlagerung von 1,1-Diäthoxyhexa-2,5-diin durch präparative HSLC leicht und ohne Sekundärreaktionen in ausreichender Menge für eine anschließende sichere spektroskopische Identifizierung im Milligramm- bis Grammbereich trennen. Bei Verwendung von feinkörnigem Kieselgel (5 m) kann die an analytischen Säulen ausgearbeitete Trennung problemlos auf präparativen Maßstab übertragen werden.

     

Bestimmung von Aluminium und Calcium in den hochschmelzenden Metallen Wolfram und Molybd?n durch Atomabsorptions-Spektrometrie

Zusammenfassung Das Atomabsorptionsverhalten von Aluminium und Calcium in Wolfram und Molybdän wurde untersucht. Es zeigt sich, daß die Störungen durch die Matrixelemente wesentlich von der Geometrie des Brenners abhängen. Aluminium und Calcium können ohne vorherige Trennungsoperationen mit der Atomabsorptions-Spektrometrie in Wolfram und Molybdän bestimmt werden. Die Empfindlichkeit betrug 0,3 g Al/ml und 0,04 g Ca/ml Lösung bzw. 3 ppm Al und 0,4 ppm Ca im festen Metall.Für dis Durchführung der Analysen danke ich Frau E. U. Starmer     

Atomabsorptionsspektroskopische Bestimmung von Spuren Cr, Cu, Fe und Ni in Boroxid

Zusammenfassung Die Metalle Chrom, Kupfer, Eisen und Nickel werden in reinem Boroxid mittels Atomabsorptionsspektroskopie erfaßt und kalibriert. Dazu wird B₂O₃ in verdünnter Salzsäure gelöst und die Metalle direkt analysiert. Die Nachweisgrenzen liegen zwischen 0,005 und 0,01 g/ml für diese Metalle. Bei den Messungen wurde eine systematische Signaldepression der Extinktionswerte festgestellt. Die Beeinflussung durch verschiedene B₂O₃-Konzentrationen wird diskutiert.

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Determination of traces of Cr, Cu, Fe, Ni in boron oxide with atomic absorption spectroscopy

Summary The metals Cr, Cu, Fe and Ni are determined and calibrated in pure B₂O₃ with atomic absorption spectroscopy. B₂O₃ is dissolved in low-concentrated hydrochloric acid and the metals are analyzed directly. The detection limits are found to be in the range of 0.005 to 0.01 g/ml of these metals. The measurements showed a systematic signal depression of the absorbance values. The influence of different B₂O₃ concentrations is discussed.

     

Eine neue photometrische Zinnbestimmungsmethode mit Bromwasserstoffs?ure

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß konzentrierte Bromwasserstoffsäure mit Zinn-(IV)-bromid eine Gelbfärbung ergibt. Das Absorptionsmaximum dieser Färbung erstreckt sich von 200–330 m. Photometrische Messungen mit dem Filterphotometer Elko II mit Hilfe der Quecksilberliniengruppe bei 366 m (UV-Kondensor II, Quecksilberbrenner und Filter S 38E) haben ergeben, daß eine exakte photometrische Zinnbestimmung möglich ist. Die Extinktion der Lösung ist von der Konzentration der Bromwasserstoffsäure abhängig, so daß es erforderlich ist, bei gleichbleibender Bromwasserstoffsäurekonzentration zu arbeiten. Sehr kleine Mengen Phosphorsäure stören nicht, während Salz- und Schwefelsäure abwesend sein müssen. Die Färbung ist sofort nach dem Auffüllen mit Bromwasserstoffsäure konstant und bleibt dies auch tagelang. Das LAMBERT-BeERsche Gesetz ist sehr streng im Bereich von 8 g Zinn/ml bis 1200 g Zinn/ml unter den gewählten Reaktions- und Meßbedingungen erfüllt.     

Determination of trace fluorine in biological materials by photonuclear activation analysis

Summary By using the photonuclear activation technique, fluorine has been determined in biological materials. After alkali fusion, fluorine is adsorbed on an anion exchange resin. The irradiated resin sample is soaked and stirred in 5N hydrochloric acid solution. After filtering, fluorine-18 resulting from the (, n) reaction was extracted with 0.2 % dimethyldichlorosilane in xylene. The fluorine-18 0.51 MeV annihilation peak in an aliquot of the organic phase was measured by gamma-ray spectrometry. The precision of this method calculated from replicate analyses of standard specimen is ±11 % and sensitivity is estimated as 0.01g for this element.

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Zusammenfassung Mit Hilfe der photonuklearen Aktivierung wurde Fluor in biologischem Material bestimmt. Nach der Alkalischmelze wird das Fluor an einem Anionenaustauscher adsorbiert. Das bestrahlte Harz wird in5-n Salzsäure eingerührt und zum Quellen gebracht. Nach dem Abfiltrieren wird das aus der, n-Reaktion stammende¹⁸F mit einer 0,2% igen Lösung von Dimethyl-dichlorsilan in Xylol extrahiert. In einem aliquoten Anteil der organischen Phase wird es gammaspektrometrisch gemessen. Die Genauigkeit des Verfahrens wurde durch wiederholte Analysen von Standardproben ermittelt und beträgt ±11%. Die Empfindlichkeit wurde zu 0,01g geschätzt.