顶空气相色谱-质谱法快速测定废水中的α-甲基萘

建立顶空气相色谱–质谱法测定废水中α-甲基萘的含量。优化色谱、质谱及顶空条件,选用DB–624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),在柱流量1.5 mL/min条件下采用电子轰击电离源,全扫描定性,选择离子外标法定量。α-甲基萘的质量浓度在40～1 500 g/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999 5,当废水取样量为10.0 mL时,方法检出限为4.8μg/L。在3个不同加标水平下,实际废水样品中α-甲基萘的平均回收率为89.8%～97.6%,测定结果的相对标准偏差为1.5%～7.1%(n=6)。该方法快速灵敏、准确度高、重现性好,适用于废水样品中α-甲基萘的应急监测。     

顶空气相色谱-质谱法测定土壤中丙烯腈的研究

建立了用顶空气相色谱-质谱联用仪测定土壤中丙烯腈的方法.优化色谱-质谱联用仪和顶空仪对温度、时间等分析条件的设置,选用HP-INNOWAX(30 m×0.32 mm,0.50 μm)毛细管柱,在柱流速1.5 mL/min条件下采用电子轰击电离源,选择离子m/z 53进行外标法定量.该方法线性良好,相关系数r=0.999...     

顶空气相色谱-质谱法测定土壤和地下水中的甲基叔丁基醚

建立顶空–气相色谱–质谱法测定土壤和地下水中甲基叔丁基醚的检测方法。对顶空萃取进样器的工作条件进行优化,确定了最佳的顶空萃取条件:顶空平衡温度为85℃,顶空瓶恒温时间为30 min,平衡时间为1 min,传输线温度为110℃,进样针温度为90℃,进样时间为0.2 min,拔针时间为0.4 min。甲基叔丁基醚的质量浓度在10～200μg/L范围内与响应值呈良好的线性关系,线性相关系数r~2≥0.990。土壤和地下水中甲基叔丁基醚的检出限分别为1.2μg/kg,1.0μg/L,加标回收率分别为80.0%～94.8%,86.0%～100.5%,测定结果的相对标准偏差分别为2.35%～13.2%,2.84%～9.53%(n=6)。该方法具有良好的精密度与准确度,适用于土壤和地下水中甲基叔丁基醚的分析检测。     

顶空气相色谱-质谱法测定土壤中5种乙酸酯类化合物

建立顶空气相色谱–质谱法测定土壤中5种乙酸酯类化合物的方法。对仪器工作条件进行优化,平衡温度为70℃,平衡时间为20 min,氯化钠用量为2.0 g。选用DB–624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),在柱流量1.5 mL/min条件下采用电子轰击电离源,全扫描定性,选择离子外标法定量。当土壤取样量为2.0 g时,5种乙酸酯类化合物的含量在1.0～20.0 mg/kg范围内与其色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.22～0.32 mg/kg。在3个不同加标水平下,土壤样品加标回收率为88.5%～107.0%,测定结果的相对标准偏差为3.0%～11.0%(n=6)。该方法检测快速,灵敏度高,满足土壤样品中5种乙酸酯类化合物快速测定要求。     

顶空气相色谱-质谱法测定废水中挥发性有机化合物和卤化溶剂

建立顶空气相色谱–质谱法测定废水中挥发性有机化合物和卤化溶剂的含量。样品采用DB–624色谱柱净化,以顶空方式进样,用气相色谱–质谱法对挥发性有机化合物和卤化溶剂进行测定,外标法定量。挥发性有机化合物和卤化溶剂的含量在0.01～2.0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.1μg/L。测定结果的相对标准偏差为1.30%～2.22%(n=6),样品加标回收率为85.3%～106.4%。该方法简单、快速,结果准确、可靠,适用于废水中挥发性有机化合物和卤化溶剂的测定。     

顶空气相色谱-质谱法测定烟用水基胶中7种有机化合物

建立了顶空气相色谱-质谱法快速测定烟用水基胶中7种有机化合物-乙酸乙烯酯和苯及苯系物的分析方法.采用1 mLN,N-二甲基甲酰胺分散样品密封后,在85℃温度下低速振荡平衡30 min,顶空进样,HP-INNOWAX色谱柱进行分离,质谱检测器检测,以2-己酮为内标进行定量分析.结果表明:7种有机化合物可在10 min内有...     

顶空气相色谱-质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃

通过顶空装置将样品中的呋喃提取出来,以D4-呋喃作为内标物,HP-PLOT Q石英毛细管柱作为分析柱,采用气相色谱分离,质谱定性定量,建立了婴幼儿食品中呋喃的顶空气相色谱-质谱联用分析方法。方法的低浓度工作曲线的线性范围为10～70 ng,高浓度工作曲线的线性范围为50.0～400.0 ng,两条曲线的相关系数均为0.997。方法的定性检出限（S/N≥3）为3.8 ng/g,定量检出限（S/N≥10）为10.0 ng/g。不同基底样品中高低添加浓度的加标回收率为90.0%～98.4%,相对标准偏差均小于10%。     

盐析效应结合顶空气相色谱质谱法测定香精香料中甲醇含量

利用盐析效应结合顶空-气相色谱/质谱联用仪,建立了一种快速、准确检测香精香料中甲醇含量的方法.方法以5 mol/L NaCl溶液为顶空基质校正剂,试验得线性范围为0.8~200 ng/mL(r~2=0.999 9,n=6),检出限为0.25ng/mL,定量限为0.84 ng/mL,日内精密度1.8%,日间精密度4.2%,样品加标回收率为96.51%~114.98%.测得随机抽取的10个含有香精香料样品中甲醇的质量浓度在0.0~8.4 ng/mL之间.方法无需前处理,灵敏度高,选择性好,定性准确,适用于香精香料中甲醇含量的测定.     

捕集阱顶空气相色谱/质谱法测定水中的二氯一溴甲烷

建立了捕集阱顶空气相色谱/质谱测定水中二氯一溴甲烷的方法。采用正交实验设计对平衡温度、平衡时间、循环次数3个参数进行了优化,在平衡温度70 ℃、平衡时间20 min、循环次数2次的优化条件下,对水中的二氯一溴甲烷进行测定。结果显示,在0.1～10.0 μg/L范围内,二氯一溴甲烷的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9991。方法的检出限(S/N=3)为0.03 μg/L,定量限(S/N=10)为0.1 μg/L,回收率为83.1%～111.3%,相对标准偏差为1.7%～5.2%(n=6)。将该方法应用于水中二氯一溴甲烷的定性定量分析,效果良好。     

顶空气相色谱-质谱法测定食品接触用苯乙烯类聚合材料及制品中5种单体迁移量

建立了顶空-气相色谱质谱法测定食品接触用苯乙烯类聚合物材料及制品中1,3-丁二烯、2-甲基-1,3-丁二烯、苯乙烯、乙苯、丙烯腈等5种单体在10%（体积分数）乙醇溶液、4%（体积分数）乙酸溶液、20%（体积分数）乙醇溶液、50%（体积分数）乙醇溶液,以及橄榄油等5种食品模拟物中的迁移量。分别对色谱柱、载气流量、分流比、顶空平衡温度和时间等条件进行了优化,目标物采用TG-WAX MS色谱柱（60 m×0.25 mm,0.25μm）分离,质谱法检测。实现了对苯乙烯类聚合物及材料中5种单体的同时快速分析检测。5种单体的质量分数在0.01～1 mg/kg范围内与其色谱峰面积线性关系良好,各单体的线性相关系数均大于0.998,检出限为0.001～0.003 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为0.6%～8.7%(n=6),回收率为80.2%～119%。该方法是对国标方法的完善补充,适用于对食品接触用PS、AS、ABS等苯乙烯类聚合材料中的1,3-丁二烯、2-甲基-1,3-丁二烯、丙烯腈、苯乙烯、乙苯迁移量的检测分析。     

气相色谱—质谱法测定及确证粮谷中特丁磷残留量

应用气相色谱－质谱法测定及确证粮谷（糙米,玉米）中特丁磷的残留量,试样用水－丙酮提取,提取液经与乙酸乙酯液－液分配后,再以ＰＴ－硅镁柱净化,用气相色谱－质谱选择检测器监测离子测定方式（ＧＣ－ＭＳＤ－ＳＩＭ）来进行测定和阳性确证。采用外标法定量,检出限为０．００２ｍｇ／ｋｇ。     

气相色谱-质谱法测定生物检材中毒鼠强的含量

采用气相色谱-质谱提取离子的方法测定了生物检材中毒鼠强的含量。毒鼠强的线性范围为0.05-50ng，检出限为0.01ng，以苯为溶剂，毒鼠强的提取回收率为93.5%，RSD为4.96%(n=5)。方法准确、快速，适用于生物检材中毒鼠强的测定。     

自动顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇

用自动顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇。研究了色谱柱、样品平衡温度、样品平衡时间、加压时间、线圈充满时间、载气压力、样品用量等实验条件对测定结果的影响。甲醇含量在0.001％～0.4％与色谱峰面积呈良好的线性关系,甲醇的加标回收率为93％～104％,检出限为1.0×10~(-5)(质量分数或体积分数),测定结果的相对标准偏差为0.20％～1.3％。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中的噻嗪酮残留量

建立了气相色谱-质谱法测定茶叶中噻嗪酮残留量的方法。茶叶中残留的噻嗪酮用丙酮-正己烷混合溶剂(1∶1)提取,提取液经Envi-Carb活性碳柱和LC-Alumina N中性氧化铝柱净化,浓缩定容后,直接用气相色谱-质谱进行分析和确证,外标法定量。以HP-5MS(30m×0.25mm i. d., 0.25 μm)石英毛细管柱为分离柱,噻嗪酮的分离效果良好。方法的线性范围为0.01～1.00μg/mL,检出限为0.01mg/kg,回收率为81.6％～97.2％,相对标准偏差为3.36％～5.78％。质谱监测离子选m/z为105、140、172、305amu,其强度比约为41∶13∶29∶17。样品前处理采用微量化学技术。     

顶空毛细管气相色谱法测定水中的1,2-二氯乙烷

采用顶空毛细管气相色谱法测定水中1,2-二氯乙烷的含量。用HP-1毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,1,2-二氯乙烷的线性良好,最低检测浓度为0．01mg／L,加标回收率为88．9％～93．5％,测定结果的相对标准偏差不大于4．3％(n=6)。     

固相萃取-气质联用法测定啤酒中9种有机磷农药残留

建立啤酒中9种有机磷农药的固相萃取-气质联用分析方法.采用C18固相萃取小柱对啤酒中的有机磷农药进行提取、净化,用乙酸乙酯洗脱后供气相色谱-质谱分析,用基质匹配标准校正方法补偿基质效应.当添加浓度为50 μg/kg和100μg/kg时,平均回收率为80.3%～95.0%;测量结果的相对标准偏差为1.97%～8.28%(n=6);方法的检出限为1.20～15.3μg/kg.该方法可用于啤酒中痕量有机磷农药残留的测定.     

气相色谱-质谱联用法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的不确定度评定

气相色谱-质谱联用法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物不确定度的主要来源有标准溶液引入的不确定度、样品引入的不确定度、样品处理过程中引入的不确定度。以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为例,对各不确定度分量进行了评定,计算了合成不确定度和扩展不确定度。当化妆品中DBP测量结果为10.39 mg/L时,其扩展不确定度为0.50 mg/L(k=2)。     

固相微萃取-气相色谱/质谱法分析白胡椒粉的风味成分

采用固相微萃取采集白胡椒粉的挥发性成分,用色谱／质谱法分析鉴定,并用总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量分析其风味成分,鉴定出石竹烯（20．88％）,1-甲氧基-4-（2-丙烯基）苯（20．57％）,β-水芹烯（15．27％）,3-蒈烯（14．56％）,1-甲基-3-异丙基苯（3．62％）,β-蒎烯（2．69％）,芳樟醇（2．69％）,香叶烯（2．36％）,墨榄香烯（2．10％）,胡椒烯（1．32％）等48种化合物。     

气相色谱质谱法测定植物油中脂肪酸

建立了气相色谱质谱法测定食用植物性油中脂肪酸检测的方法。植物油中的脂肪酸甘油酯在碱性条件下被水解为游离脂肪酸,随后采用三氟化硼将其转化为脂肪酸甲酯。采用同位素标记脂肪酸进行加标回收试验,回收率在94%以上。通过质谱的选择离子检测模式对硬脂酸、油酸、亚油酸等10种目标脂肪酸进行了检测,结果显示,该方法可用于油品的质量检测和日常分析。     

气相色谱法测定水中的松节油

研究了测定水中松节油的气相色谱法.采用二硫化碳萃取,DB-5型毛细管柱分离,氢火焰检测器(FID)检测水中松节油的含量.松节油浓度在1. 00～25. 0 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0. 9996.加标回收率为86. 3%～91. 3%,测定结果的相对标准偏差为8. 7%(n=6).该法可满足地表水环境质量标准的要求.