络合水热法合成介孔SnO_2及其表征

二氧化锡(SnO2)作为一种n型宽禁带半导体氧化物材料,广泛用于有机物催化、固态电子器件和锂离子电池电极材料领域。介孔SnO2具有较大的比表面积和纳米级有序孔道,与周围介质之间存在更强的相互作用力,可提高其在气敏传感器、催化反应中的应用效率。本文以SnCl4·5H2O为锡源,P123为模板剂,采用络合水热法合成了具有金红石结构的介孔二氧化锡,并考察了pH值、表面活性剂和添加剂等因素对介孔结构形成的影响;采用X射线衍射、透射电镜、荧光光谱等手段综合分析了产物的结构、形貌、成分及光学性质。结果表明所制备的介孔SnO2具有蠕虫状孔结构,表面积大,孔径集中分布在2~8nm。合成的样品具有良好的光学性能,在光学材料领域具有应用前景。     

无机盐水解法制备介孔NiAl2O4纳米粉简

介孔NiAl2 O4材料是常用的电极材料和催化材料,目前常用溶胶-凝胶法制备。本文在不添加任何模板剂和有机溶剂的情况下,通过摩尔比为1！2的硝酸镍和硝酸铝水溶液与碳酸铵水溶液水解的方法制备NiAl2 O4介孔材料。利用热重-差热分析、X射线衍射、扫描电镜观察、透射电镜观察及N2吸附-脱附等测试手段表征。通过800℃焙烧,制备了NiAl2 O4介孔材料,晶粒大小约30 nm,比表面积为105．3 m2/g,平均孔径为7．2 nm,孔容为0．19 cm3/g,孔径分布比较狭窄、规整。     

稻壳灰为硅源水热法合成介孔SiO2研究进展

简要介绍了介孔材料的性能及应用领域;评述了稻壳中二氧化硅的酸浸提取方法;综述了以稻壳灰为硅源,采用水热法制备介孔二氧化硅的研究现状;提出了采用水热法从稻壳灰制备介孔二氧化硅有待进一步研究的问题.     

Al-MCM-41介孔分子筛的合成与表征

在碱性条件下,采用水热晶化法,以水玻璃为硅源,偏铝酸钠为铝源,十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,成功合成出了含铝介孔分子筛Al-MCM-41.采用XRD,TEM,IR及N2吸附等表征手段研究了合成条件对Al-MCM-41介孔分子筛的的影响.结果表明,在pH值为11~13、模板剂与SiO2之比为0.07~0.20,120℃下晶化72h,以2℃/min的速率升温至550℃焙烧5h得到结晶度和有序性高的Al-MCM-41.N2吸附结果表明:合成的Al-MCM-41的孔容为0.942cm3/g,比表面积为1190m2/g,平均孔径为3.16nm,该分子筛具有较大的孔容、比表面积和较窄的孔径分布.     

外刊概要简

自从奥巴马2010年3月签署“平论蜃扣法案”以来,该法案就成为美国政治的焦点。茶党及其共和党内的盟友不会放过任何一个阻扰该法案的机会,围绕这一法案的争议在短期内也不会尘埃落定。     

追风人物简

大器晚成的游泳健将连创11项世界纪录 据日本媒体报道．现年99岁的日本老人长冈三重子从95岁起接连创下了95～99岁年龄段的仰泳、自由泳．蛙泳等11项世界纪录。她将于2014年开始进入100～104岁参赛组．挑战新的记录。     

微弧氧化生物活性TiO2基纳米结构表面磷灰石诱导能力与药物上载及释放简

钛因优异的力学性能及良好的生物相容性而被用于代骨生物材料,但其生物惰性限制了它的进一步应用。对钛表面进行微弧氧化-水热改性处理生成复合涂层,可以有效提高钛材的生物活性。本文以Ca（H2 PO4）2＋Ca（CH3 COO）2＋EDTA-2Na＋NaOH为电解液,在纯钛表面制备TiO2基含钙磷微弧氧化涂层（CP）,再经后续水热处理改性,得到具有纳米结构的复合改性涂层;通过模拟体液浸泡实验,以研究不同表面结构复合涂层的磷灰石诱导能力。采用X射线衍射、扫描电子显微镜、X射线光电子谱和傅里叶变换红外光谱手段对试样进行详细分析。结果表明,经过水热处理的微弧氧化涂层较CP涂层表现出更好的生物活性,微弧氧化-水热涂层在模拟体液中浸泡3d均能在涂层表面长满磷灰石。此外,为解决植入体导致的炎症问题,进一步分析了涂层表面上载抗生素药物及其缓释机制。     

机械化学法合成 Mg-Al-OH 类水滑石的研究简

以MgO和Al2O3为起始反应物,用机械水热法制备出高结晶度单相纳米晶Mg—Al—OH类水滑石．用x射线衍射分析（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）及红外光谱（FT-IR）等表征方法对合成产物进行了表征,结果表明：制备的Mg—Al-OH类水滑石具有高度的分散性;前期的碾磨操作在后期的水热处理形成类水滑石的过程中发挥着重要的作用．Mg—Al-OHHTlc晶体形成经历了机械活化和扩散两个过程．     

互联网驱动新经济简

1994年4月,我国实现了Internet的全线连通,正式成为拥有全功能Internet的国家。20年来,互联网迅猛发展,以互联网为核心的信息技术革命推动新经济持续快速增长,引领社会政治、经济和文化等领域的全方位进步,加速了社会进步和人民生活水平的提高。     

基底预处理对水热法制备SnO2纳米阵列生长的影响

采用水热法,在磁控溅射铺膜后的ITO-基底(MST-基底)上制备出取向一致的SnO2纳米线阵列.用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等手段对制备的纳米线阵列进行了表征.考察了不同的基底铺膜方式和退火温度对产物形貌、尺寸和取向性的影响.结果表明,不同的基底铺膜方法对产物的形貌和尺寸有较大的影响:在磁控溅射法铺膜的基底上生长出SnO2纳米线阵列;在旋涂法铺膜的基底上生长出SnO2纳米棒阵列;在未铺膜基底上生长出SnO2纳米颗粒薄膜.另外,退火温度对生长在磁控溅射铺膜基底上的产物的取向性有较大的影响,随着退火温度的升高,产物的取向性增强.     

尺寸可控的SnO_2纳米颗粒合成和高效光催化性能研究

采用水热法合成了SnO2纳米颗粒,通过XRD、TEM、HRTEM和DRS等手段系统表征了合成颗粒.结果表明:通过调节NaCl浓度可有效控制SnO2纳米颗粒的尺寸,在NaCl浓度为1.13 mol/L时SnO2纳米颗粒的晶粒尺寸约6 nm.DRS图谱显示SnO2纳米颗粒在200～400 nm的紫外光范围内有明显的吸收.该催化材料在模拟太阳光下降解罗丹明B表现出优异的光催化性能,主要是由于其颗粒尺寸较小,比表面积较大.     

Direct hydrothermal synthesis of novel functional mesoporous materials

A direct synthesis method of preparing alkaline earth or transition metal oxides supporting mesoporous materials is reported. Distinguishing from those traditionaltechniques characterized by “synthesis at first and then modification”, this new method adds the precursor salts that have no perturbation in the strong acid synthetic system but easily form oxides after calcinations, into the initial syntheticmixture, performing the “synthesis” and “modification” in one-pot procedure.     

纳米二氧化锡粉体的超重力-水热法制备与表征

以SnCl₄·5H₂O和氨水为原料,用超重力-水热法制备了纳米SnO₂粉体。利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和物理吸附仪(BET)等分析手段对其进行表征。考察了反应物浓度、反应温度和陈化时间等实验条件对纳米SnO₂粉体的晶体结构、粒度及分散性的影响。结果表明,在SnO₂溶液浓度为0.05mol/L、水热温度240～280℃以及陈化时间3～8h得到的粉体结晶性良好、比表面积大(90～170m²/g)、粉体的颗粒大小在2～6nm左右,并具有良好的分散性。     

苯基表面改性MSU-x型介孔分子筛的合成与表征

在中性条件下以脂肪醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂C15H31O(CH2CH2O)9H(A(EO)9)为模板剂,用苯基三甲氧基硅烷(PTMS)与正硅酸乙酯(TEOS)共水解缩聚合成了苯基官能化的MSU-x介孔分子筛(Ph-MSU-x).用红外光谱(FT-IR)、小角X射线衍射(SAXRD)、扫描电镜(SEM)、热重分析(TGA)和氮气吸附-脱附等分析手段对样品进行了表征.结果表明,苯基已成功键合至介孔孔道表面,并保持了MSU-x介孔分子筛三维立体交叉排列的蠕虫状孔道结构,且改性后的Ph-MSU-x具有较强的疏水性、较高的热稳定性以及较大的比表面积、孔容和较窄的孔径分布.     

水热法合成纳米ATO粉末的研究

研究了以锑白、氢氧化钠、锡酸钠为原料，硫酸作为沉淀剂先制备出ATO的前驱体，然后用水热法合成了ATO纳米粉体，用容量法和碘量法分析其锑掺杂量分别为4．3mol％、5．8mol％和7．2mol％，并用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、差热分析等手段对粉末进行了表征．DTA分析表明所得到的粉末脱水完全，晶型稳定；TEM分析结果表明其平均粒度20nm左右。XRD分析表明，随着锑掺杂量的增加，ATO的粒度减小而结晶性能变差．图4，表2，参10．     

Synthesis and characterization of silica mesoporous material produced by hydrothermal continues pH adjusting path way

Mesoporous silica molecular sieves MCM-41 were synthesized under hydrothermal conditions. For this purpose, a solution with a molar coefficient of water, cetyltri-methyl ammonium bromide surfactants as template and sodium silicate as the source of SiO₂ are used. Phase formation, morphology and gas absorption properties were investigated by XRD and BET analysis, respectively. The results showed that silica mesoporous material has been successfully synthesized. A favorable special surface and porosity volume together with regular arrangement of nano metric-hexagonal porosities were obtained from this synthesis. Thickness of the wall and average diameter of the pores are 0.8 nm and 4 nm, respectively.     

SnO_2纳米晶粉的溶胶-水热合成

以 Sn Cl4 · 5H2 O原料 ,用溶胶 -水热晶化复合法制备粒度较均匀 ,平均晶粒尺寸为 2 .5～ 4 .0nm的 Sn O2 纳米晶粉 .运用 X射线衍射 (XRD)、差热分析 (DTA)和红外吸收光谱 (IR)等分析手段对纳米晶粉进行表征 .结果表明 ,溶胶 -水热晶化复合法可以克服单纯水热法产率低的缺点     

Large-scale synthesis of nickel sulfide micro/nanorods via a hydrothermal process

Rhombohedral-phase NiS micro/nanorods were synthesized on a large scale through a hydrothermal method using NiCl₂·6H₂O and thiourea crystals as starting precursors. Recrystallized thiourea was observed to play an important role in the formation of micro/nanosized rods and flower-like structures. The molar ratio and reaction temperature of the precursors influenced the morphology and phase of NiS products. Pure rhombohedral NiS micro/nanorods were obtained on a large scale when the molar ratio between NiCl₂·6H₂O and thiourea crystals was fixed at 2:1, and the mixture was heated at 250℃ for 5 h. Flower-like NiS nanostructures were formed when the molar ratio between NiCl₂·6H₂O and thiourea crystals was maintained at 1:1. The Raman and Fourier-transform infrared (FTIR) spectra of the as-prepared rhombohedral NiS micro/nanorods were collected, and their magnetic properties were investigated. The results showed that the FTIR absorption peaks of the as-prepared product are located at 634 cm-1 and their Raman peaks are located at 216 and 289 cm-1; the as-prepared NiS micro/nanorods exhibited weak ferromagnetic behavior due to the size effect.