在空气-乙炔焰中络合剂对镱的增感效应

本文在空气-乙炔焰中,借加入有机络合剂以提高能形成难离解氧化物的稀土的灵敏度。以镱为例,研究了含键合原子氧或氧、氮的络合剂对镱的增感效应和镱原子在火焰中的分布。Yb灵敏度达0.17μg/ml/1%吸收,选择性显著提高。本法用于合成样品中镱的测定,结果满意。     

缝式石英管原子化器用于氢化物原子吸收光谱分析的研究

由于氢化物原子吸收法具有较高的测定灵敏度,这种技术的应用日益广泛。作为氢化物法的原子化器,文献中曾使用过电加热或火焰加热的石英管、氩-氢或氮-氢火焰、氧化亚氮-乙炔焰、空气-乙炔焰、空气-氢、石英管中的氢氧焰以及石墨炉等。这些原子化器虽然各有所长,但是,在使用加热石英管时,原子化的机理比较复杂,可形成氢化物元素间的气相干扰比较严重,在使用过程中石英管的特性会逐渐变坏,灵敏度下降。使用空气-乙炔、氧化亚氮-乙炔     

富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钙和镁的研究

空气-乙炔火焰原子吸收光谱法常用于对钙、镁的测定,但由于火焰温度低,化学干扰严重,结果不太理想;氧化二氮-乙炔火焰虽然可消除化学干扰,但需考虑电离效应,且耗气量大,氧化二氮不易得到。翁永和等报导了用富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定铝的研究,并指出这是一种很有前途的新型高温火焰。     

高分辨连续光源原子吸收光谱法测定植物中的硫

硫元素在富燃的乙炔/空气火焰可形成CS双原子分子,在某些特定的波长下,这些CS分子吸收谱线具有原子吸收的轮廓和一定的吸收强度。文章主要研究利用高分辨连续光源原子吸收光谱法,通过测定硫元素在富燃-乙炔/空气火焰条件下形成的CS双原子分子的吸光度值,从而测定植物样品中的硫元素含量。实验对乙炔-空气比例和燃烧器高度等仪器条件进行了优化;实验研究了五种有机溶剂对CS分子吸收产生的影响情况、其他共存元素的光谱干扰和化学干扰以及不同的消解酸种类对测定结果的影响。在优化的条件下,硫在CS 257.961 nm的检出限为14 mg·L-1。通过对植物标准物质中硫含量的测定比对和精密度实验证明, 利用连续光源原子吸收光谱法,在富燃-乙炔/空气焰条件下以CS分子测定植物样品中的硫元素是一种简单、快速、有效的方法。     

用高氯酸铵作干扰抑制剂火焰原子吸收法测定钒钛磁铁矿中的铬

火焰原子吸收法测定铬,采用不同类型的火焰其灵敏度和共存元素的干扰各不相同。用空气-乙炔贫燃焰或-氧化二氮-乙炔火焰,共存元素干扰小,但灵敏度低。在空气-乙炔富燃焰中铬的灵敏度高,但共存元素严重干扰测定。为了消除干扰,除采用分离方法外,加干扰抑制剂也能有效地消除干扰。常用的干扰抑制剂有氯化铵,焦硫     

无焰塞曼效应原子吸收法测定钢中微量铝以及对简易标准加入法的探讨

火焰原子吸收法测定铝都采用一氧化二氮-乙炔火焰,但灵敏度较低。近年来无焰原子吸收法得到了广泛的应用,对于钢铁和冶金产品亦有报导。但是一般的无焰法背景吸收较大。自从1977年“日立”生产170-70型塞曼效应无火焰原子吸收分光光度计后,以它的高扣背景能力(达到1.7A)展示了广阔的前途。我们用“日立”170-70仪器对钢中铝的测试作了一些研究,与标钢值相比,结果较好。另外,对简易标准加入法作了些探讨。     

富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中痕量铍

研究了用富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定铍的分析方法。当空气流量为6.0 L·min-1,氧气流量为4.2 L·min-1,乙炔流量为7.4 L·min-1时铍有较高的吸光度。在2.5%的8-羟基喹啉介质中,能较好地消除基体干扰且有一定的增感作用。方法的检测限为0.006 μg·mL-1,测定精密度RSD为4.69％,测定地质标准物质中铍的结果与鉴定值吻合。     

富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定矿泉水中痕量钡

本文研究了用富氧空气 乙炔火焰原子吸收光谱法测定钡 ,比较了乙炔流量、氧气流量及氧炔比的影响 ,当混合空气中含氧量为 5 2 % ,氧炔比为 0 72时对钡有较高的灵敏度。在此火焰中 ,不同浓度的各种酸及大多数金属离子对钡的测定干扰较少 ,当溶液中引入 10 0 0mg·L- 1 K时 ,具有最大的增感及消除干扰的效应。方法的检出限为 0 0 34mg·L- 1 ,灵敏度为 0 16mg·L- 1 / 1% ,相对标准偏差为 2 5 %。     

火焰原子吸收光谱法测定实验大鼠心脏等组织中的Na、K和Mg含量

采用空气-乙炔焰原子吸收光谱法分别测定了老年、青年和幼年雌雄性实验大鼠的心、肺、脾、肾4种组织24个样品中的Na、K、Mg 3种常量元素,大鼠组织采用浓硝酸和高氯酸体积比为4:1混酸进行消解。测得相对标准偏差(RSD)小于5.5%,平均回收率大于96.6%,方法简便可靠。     

空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定重整催化剂中的镁

本法研究了硝酸镧作为释放剂消除铝等元素对镁的化学干扰,探讨了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定镁的最佳条件,在最灵敏吸收波长处测定催化剂中的镁含量,并进行了样品对照和加标回收试验.该法操作简便、快速、重复性好、数据可靠,结果均令人满意.     

铬天青S光度法测定硅铁中的铝

试验了不经分离铁等杂质,用铬天青S光度法直接测定硅铁中的Al的条件.主要考查了铁、抗坏血酸及缓冲溶液对试验的影响.方法线性范围:2-35μg/50mL,对于硅铁中铝含量在0.1%-2%的酸溶铝的测定,方法简便、稳定,回收率95%-105%,结果满意.     

原子捕集原子吸收光谱法测定锌

本文研究了各种条件对锌灵敏度的影响。当贫焰捕集和富焰释放时,锌的灵敏度最高,其特征浓度为9.1×10~(-5)μg/ml。用10000μg/ml铝溶液喷涂石英管,使锌的灵敏度提高5倍,特征浓度是1.8×10~(-5)μg/ml。捕集5ng/ml锌溶液1分钟的相对标准偏差为2.7%。本法直接测定了高纯铝、血清和自来水中痕量锌。     

氧气屏蔽空气-液化石油气火焰在原子吸收分析中的应用——燃烧器的设计及其初步应用

在火焰原子吸收分析中,待测元素的原子化效率不仅取决于火焰的温度,还和火焰的还原性或氧化性有关。目前应用最广泛的仍然是空气-乙炔和一氧化二氮-乙炔火焰。而空气-丙烷/丁烷火焰则由于其温度较低,测定时易产生化学干扰而应用的较少。     

表面活性剂对空气-乙炔火焰原子吸收法测定铝的增感效应研究

研究了溴化十六烷基三甲基胺、氯化十六烷基吡啶等10种表面活性剂对测定铝时的增感效应。结果表明,在实验所选择的表面活性剂中,阳离子表面活性剂对铝有明显增感作用,阴离子表面活性剂对铝有抑制作用,而特殊表面活性剂对铝没有作用。以溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)为增感剂,研究了空气-乙炔火焰原子吸收法测定铝镍合金样品中铝的工作条件、CTMAB用量、溶液介质和浓度及共存离子干扰的影响。测定铝的线性范围为0.10～2.0g·L-1,方法的相对标准偏差为2.6%,标准加入回收率在97%～103%之间。     

富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的微量钼

本文首次提出富氧空气－乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中微量钼的方法,用正交实验方法对实验条件进行了优化选择,当观察高度为10mm、空气流量为6.0L/min、氧气流量为2.3L/min、乙炔流量为5.4L/min时,对钼的测定具有较高的灵敏度,本法中,大多数共存离子对钼的干扰较小,溶液中加入表面活性剂十二烷基硫酸钠时,具有最大的增感效应和抑制干扰的效应,方法的测定精密度为4.65%,检出限为0.039μg/mL。应用本法测定地质标准样品中的微量钼,结果令人满意。     

原子捕集原子吸收光谱法测定锌

本文研究了各种条件(如火焰条件、燃烧器高度、溶液的提升量、扫光率、氧化铝涂层硅管等)对锌灵敏度的影响。当贫燃火焰(乙炔0.4升/分)捕集和富燃火焰(乙炔1.5升/分)释放时,锌的灵敏度最高。捕集2ppb锌溶液1分钟,其特征浓度为9.5×10~(-3)ppm,比常规火焰法的灵敏度提高238倍。用10000ppm铝溶液喷涂硅管,使锌的灵敏度提高8倍,特征浓度为1.2×10~(-3)ppm。捕集5ppb锌溶液1分钟的相对标准偏差是2.7%。本法直接测定超纯铝,血清和自来水中痕量锌,获得满意结果。     

基于WSGGM模型修正的对冲火焰燃烧分区特性研究

本文利用灰气体加权平均模型(Weighted Sum of Gray Gases Model,WSGGM)对对流扩散火焰模型(OPPDIF)中的能量方程进行修正,并对高温扩散均相燃烧结构模型(Hot Diluted Diffusion Ignition,HDDI)在常规空气和富氧环境进行对冲火焰燃烧数值模拟。结果表明,相对于标准模型,采用修正模型所得到的温度分布在常规空气和富氧气氛下均较低且温度分布特性变化较大。本文进一步明确无焰燃烧的临界条件,对高温扩散均相燃烧模型分析表明,在T_f较高且X_f较低时,甲烷燃料的化学热解区域消失,燃料在燃烧周期内只表现出热释放特性。通过建立的燃烧区域和燃烧路径分析得知,无焰富氧燃烧相比于空气无焰燃烧更容易达到但更难维持,而相对于常规有焰燃烧,无论是在常规空气气氛下还是在富氧气氛下,其化学反应速率均下降一个量级。而由于富氧环境下的CO_2富集,抑制了H和OH基团的生成,使得C1反应链更加具有活性。     

抗坏血酸同顺磁离子Mn2+、Gd3+络会的13C NMR研究

该文用顺磁离子对其近邻¹³C核的NMR吸收增宽效应,系统地研究了抗坏血酸在不同溶剂中对金属离子Mn²⁺、Gd³⁺的配合行为.在水溶液中,抗坏血酸可通过两种配合方式与Mn²⁺作用,但与Gd³⁺的作用只有一种稳定的结构.在水中抗坏血酸对金属的配位活性部位分别是1位羟基氧,3位离解的羟基氧和6位羟基氧.在DMSO中,3位羟基由于H⁺对该基团的静电遮蔽而变得对金属离子Mn²⁺表现为配位惰性,同时6位羟基配位活性较大增强.对Gd³⁺来说,此时没有优势配位活性部位存在.文章还讨论了抗坏血酸在H₂O-DMSO混合溶剂中的¹³C NMR谱及在DMSO中NaOH对其¹³C NMR谱及其与金属络合结构的影响.     

原子吸收光谱法测定钡铝消气剂中钡

本文研究了用原子吸收光谱测定钡铝消气剂中钡的方法，取代了以往工艺分析中一直采用的硫酸钡重量法。通过大量试验确定了适宜的测定介质和条件，使得在空气－乙炔低温火焰中实现了钡的定量。解决了钡的电离问题，提高了分析速度，也提高了分析精度。     

铝的空气-乙炔火焰原子吸收法测定的研究

本文建立了一种用空气－乙炔火焰原子吸收法直接测定土壤中铝的分析方法。研究了添加四甲基氯化铵（ＴＭＡＣ）对测定铝时的增感效果,方法简便,快速实用,应用于土壤标准样品的测定,获得满意的结果。