Detection of gases on the micro and ultramicro scales

Summary Micro and ultramicro techniques have been worked out for the detection of gases liberated in chemical reactions. One of the methods is performed on the stage of a microscope. The apparatus used is simple and easily made, and the methods are rapid, simple, and reliable. The minimum amount detectable is less than 1 ng, and the sample volume required varies from 1–100 nl. A simple piston attachment for transfer of liquids is also described. A stereoscopic microscope with coordinate movement of its optics is strongly recommended. The application of the techniques to the detection of ammonia and cyanide is described.

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Zusammenfassung Mikro- und Ultramikroverfahren zum Nachweis von Gasen, die bei chemischen Reaktionen frei werden, wurden ausgearbeitet. Eines der Verfahren wird auf dem Mikroskoptisch durchgeführt. Das dazu nötige Gerät ist einfach und leicht herstellbar. Die Verfahren sind rasch, einfach und zuverlässig. Die nachweisbare Mindestmenge ist geringer als 1 ng, die benötigte Probemenge beträgt 1 bis 100 nl. Ein einfaches Gerät zur Übertragung der Flüssigkeiten wurde beschrieben. Ein Stereomikroskop mit koordinierter Optik wird nachdrücklichst empfohlen. Die Anwendung auf den Nachweis von Ammoniak und Cyanid wurde beschrieben.

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Résumé On a mis au point les techniques de détection à l'échelle micro et ultramicro des gaz libérés dans les réactions chimiques. L'une des réactions s'effectue sur la platine d'un microscope. L'appareillage utilisé est simple et préparé rapidement; les méthodes sont rapides, simples et sûres. On peut déceler moins de 1 ng et le volume-échantillon nécessaire varie de 1 à 100 ml. On décrit également un dispositif simple avec piston pour transférer le liquide. On recommande fortement l'emploi d'un microscope stéréoscopique avec mouvement coordonné de son optique. On décrit l'application des techniques de détection de l'ammoniaque et des cyanures.

     

Determination of zinc and copper with morpholine

Summary In morpholine has been found an organic base which is useful as an analytical reagent, and may serve for the purpose of quantitative determination of zinc and copper. In both cases, the analytical procedure is of a very simple nature, and yields good results. Morpholine may be useful for the separation of amphoteric ions of electropositive character from those of electronegative character.

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Zusammenfassung Die organische Base Morpholin hat sich als analytisch brauchbares Reagens herausgestellt, das für die quantitative Bestimmung von Zink und Kupfer benützt werden kann. Bei beiden Bestimmungsarten ist die analytische Methode sehr einfach und liefert gute Ergebnisse. Morpholin dürfte sich für die Trennung amphoterer Ionen elektropositiven Charakters von solchen elektronegativen Charakters als nützlich erweisen.

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Résumé On pouvait montrer, que la base organique morpholine est un réactif, qui peut servir à la détermination du zinc et du cuivre. L'application de la méthode pour la détermination des deux ions, nommés ci-dessus, est très simple et donne de bons résultats. Il semble, que la morpholine pourra être utilisable pour la séparation des ions d'un caractère électropositif des ions d'un caractère électronégatif.

     

Determination of boiling points on the Kofler stage

Summary A method for determining boiling points on theKofler stage is described. The sample is sealed in a glass capillary with a drop of mercury and observed under the microscope during the heating operation. Boiling ranges may be obtained on complex materials.

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Zusammenfassung Ein Verfahren zur Bestimmung des Siedepunktes mit einigen Mikrogrammen von Flüssigkeit wird beschrieben. Das Tröpfchen wird mit Hilfe eines Tropfens Quecksilber in einer Glaskapillare eingeschlossen, wie es aus Abb. 1 ersichtlich ist, und während des Erhitzens amKofler-Heiztisch unter dem Mikroskop beobachtet. Reine Substanzen verdampfen innerhalb eines engen Temperaturbereiches. Mit etwa zehnmal größeren Materialmengen ist es möglich, den Siedebereich von komplizierten Mischungen zu studieren.

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Résumé On décrit un procédé pour la détermination du point d'ébullition avec quelques microgrammes de liquide. La gouttelette est enfermée au moyen d'une goutte de mercure dans un tube capillaire et observée pendant le chauffage, sous le microscope, à la table chauffante deKofler. Les substances pures s'évaporent dans l'intérieur d'un domaine étroit de température. Il est possible d'étudier le domaine d'ébullition de mélanges compliqués avec des quantités de matière environ 10 fois plus grandes.

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With 2 Figures.     

Détermination spectrophotométrique de l'aluminium et du fer dans les siliciums industriels

Résumé Le dosage colorimétrique de l'aluminium par le ferron a été précisé et les modalités de son application à l'analyse des siliciums et ferrosiliciums décrites. La précision est de l'ordre de celle de la gravimétrie de l'oxinate, et le procédé, qui permet en même temps la détermination du fer, est beaucoup plus rapide.

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Summary The colorimetric determination of aluminium by ferron has been made exact and the methods of applying it to the analysis of silicon and ferrosilicons are described. The accuracy is of the order of the gravimetric oxinate procedure and the method which permits the simultaneous determination of iron, is much faster.

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Zusammenfassung Die kolorimetrische Bestimmung des Aluminiums mittels Ferron wurde ausgearbeitet und ihre Anwendung auf die Analyse von Silicium und Ferrosilicium beschrieben. Die Genauigkeit des Verfahrens entspricht der Gravimetrie des Oxinats. Es ist aber rascher und gestattet gleichzeitig die Bestimmung des Eisens.

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Avec la collaboration deP. van de Leur     

Die oxydimetrische Bestimmung kleiner Mengen Nitrat in Natriumnitrit

Zusammenfassung Es wird ein rasch und einfach durchzuführendes Titrationsverfahren zur direkten Bestimmung kleiner Mengen Natriumnitrat in festem Natriumnitrit beschrieben. Nitratgehalte von 0,05% im Nitrit sind bereits erfaßbar.

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Summary A rapid and simple titration method is given for the direct determination of small quantities of sodium nitrate in solid sodium nitrite. It is possible to deal with nitrate contents of 0.05% in nitrite.

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Résumé On décrit un procédé de titrage d'exécution simple et rapide pour le dosage direct de petites quantités de nitrate de sodium dans du nitrite de sodium solide. Les teneurs en nitrate sont accessibles dans le nitrite à partir de 0,05%.

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Gewidmet zur 100. Wiederkehr des Geburtstages vonFriedrich Emich.     

Beiträge zur quantitativen Dünnschichtchromatographie. I

Zusammenfassung Die quantitative Bestimmung von Beryllium, Magnesium und Barium nach dünnschichtchromatographischer Auftrennung eines Gemisches aller Erdalkalien wird beschrieben. Diese können in weitgehend verschiedenen Konzentrationen vorhanden sein; sie werden auf der Platte entwickelt, mittels einer einfachen Glasapparatur abgesaugt, eluiert und spektral-photometrisch bestimmt. Die Empfindlichkeit der einzelnen Bestimmungsmethoden wird angegeben. Die Gesamtanalyse dauert etwa 2 Stunden.

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Summary The quantitative determination of beryllium, magnesium and barium following thin layer Chromatographic separation of a mixture of all alkaline earths is described. These materials may be present in very different concentrations; they are developed on the sheet, sucked off by means of a simple glass device, eluted, and determined spectrophotometrically. The sensitivity of the individual methods of determination are given. The complete analysis requires around two hours.

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Résumé On décrit le dosage quantitatif du béryllium, du magnésium et du baryum après séparation par chromatographie en couche mince d'un mélange de tous les alcalino-terreux. Ceux-ci peuvent être présents en concentrations extrêmement variées; ils sont révélés sur plaque, séparés à l'aide d'un appareil en verre simple, élués et dosés par spectrophotométrie. On communique la sensibilité de chaque méthode de dosage. L'analyse complète demande environ 2 heures.

     

Zur quantitativen Bestimmung von Jod in Milch

Zusammenfassung Die vonBarker und Mitarbeitern angegebene Methode der Blutjodbestimmung ist sehr einfach und genau. Sie wird auch zur Bestimmung des Jods in Milch empfohlen.

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Summary The blood iodine determination devised byBarker and associates is very simple and accurate. It is likewise recommended for the determination of iodine in milk.

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Résumé La méthode décrite parBarker et collaborateurs pour le dosage de l'iode dans le sang est simple et précise. Elle est également recommandée pour le dosage de l'iode dans le lait.

     

Über die Arsenwasserstoffentwicklung aus alkalischer Lösung

Zusammenfassung Die Menge Arsenwasserstoff, der nach Entwicklung aus alkalischer Lösung mittels Aluminium zu einem analytisch leicht faßbaren Arsenspiegel zersetzt werden kann, ist von der Art und Menge der Aluminiumverunreinigungen, von der Größe und Beschaffenheit der Aluminiumoberfläche, von der Menge und Konzentration der Lauge und von der Wertigkeit des Arsens abhängig. Es wurden die besten Bedingungen der Arsenwasserstoffentwicklung für die Bestimmung des Arsens in Stammlösungen festgestellt und die Eignung des Verfahrens zur Arsenbestimmung in Wolfram untersucht.

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Summary The quantity of arsenic hydride which, after evolution from an alkaline solution by means of aluminium, can be thermally decomposed to produce an arsenic mirror that can be readily handled analytically is dependent on the kind and amount of the impurities of the aluminium, the extent and the nature of the aluminium surface, and the amount and concentration of the alkali, and the valence of the arsenic. The most favorable conditions were worked out for the determination of arsenic in stock solutions, and the suitability of the procedure for the determination of arsenic in tungsten was investigated.

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Résumé La quantité d'hydrogène arsénié, qui, après dégagement d'une solution alcaline au moyen de l'aluminium peut être décomposée thermiquement enim miroir d'arsenic facilement utilisable en analyse, dépend de la nature et de la quantité des impuretés de l'aluminium, de la dimension et de l'état de surface de l'aluminium, de la quantité et de la concentration de la solution alcaline et de la valence de l'arsenic. On a établi les conditions précises du dégagement de l'hydrogène arsénié pour le dosage de l'arsenic dans les solutions stock et l'application du procédé au dosage de l'arsenic dans le tungstène.

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Wir danken auch an dieser Stelle FrauK. Horkay und HerrnL. Zombory für die Spektralanalysen und Herrn DirektorF. Kmüves für die Genehmigung der Publikation.     

Spot test detection of triphenylphosphine (-arsine, -stibine, -bismuthine) and benzoyl peroxide

Summary Triphenylphosphine (and the corresponding arsine, stibine and bismuthine) can sensitively be detected through the formation of a brown polyiodide by the action of iodine vapours. This test fails in a mixture of benzoyl peroxide and small amounts of triphenylphosphine owing to the rapid transformation of the latter into triphenylphosphine oxide. At test for benzoyl peroxide can be based on this behaviour.The procedures for spot tests are described and limits of identification determined.

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Zusammenfassung Triphenylphosphin (desgleichen Arsin, Stibin und Wismuthin) kann nach Einwirkung von Joddampf durch die Bildung von braunem Polyjodid empfindlich nachgewiesen werden. Der Nachweis unterbleibt in einem Gemisch von Benzoylperoxid und kleinen Mengen Triphenylphosphin, da letzteres schnell in Triphenylphosphinoxid übergeführt wird. Darauf läßt sich ein Nachweis von Benzoylperoxid begründen. Die Arbeitsweise für Tüpfelnachweise wird beschrieben und Erfassungsgrenzen angegeben.

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Résumé On peut déceler avec sensibilité la triphénylphosphine (et les arsines, stibines et bismuthines correspondantes) en formant un polyiodure brun par action de vapeurs d'iode. Cet essai ne convient pas dans le cas d'un mélange de peroxyde de benzoyle avec de petites quantités de triphénylphosphine en raison dela transformation rapide de cette dernière en oxyde de triphénylphosphine. Cette réaction peut servir à la recherche du peroxyde de benzoyle. On décrit les procédés d'analyse à la touche et l'on détermine les limites d'identification.

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Dedicated to Prof. Dr.M. Jureek on the occasion of his 60th birthday.     

Micro-gasometric determination of water in hydrated salts

Summary The method ofElitsur for gasometric determination of water in hydrated salts by the liberation of hydrogen resulting from the interaction between calcium hydride and hydrated salt in pyridine medium has been made applicable to micro scale by the use of suitable apparatus and procedure.Determinations of water of hydration are reproducible within 0.3% H₂O of the theory.

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Zusammenfassung Das gasvolumetrische Verfahren vonElitsur, das auf der Entbindung von Wasserstoff beim Erhitzen der wasserhältigen Substanz mit Pyridin und Calciumhydrid beruht, wurde durch Wahl eines geeigneten Apparates und eines Vorgehens zur Entfernung von Feuchtigkeitsspuren aus Apparat und Reagensmischung unmittelbar vor Beginn der Bestimmung für die Ausführung im Mikromaßstab geeignet gemacht. Bestimmungen von Kristallwasser können innerhalb 0,3% H₂O vom Sollwert ausgeführt werden.

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Résumé L'emploi d'un appareil et d'une technique convenables a permis d'étendre à l' échelle microanalytique la méthode deElitsur pour le dosage gazométrique de l'eau dans les sels hydratés par dégagement d' hydrogène résultant de leur réaction sur l'hydrure de calcium en milieu pyridinique.Les résultats obtenus sont reproductibles et diffèrent de moins de 0,3% H₂O des résultats théoriques.

     

Mikrobestimmung von Halogenen,Schwefel und Selen auf spektrochemischem Wege

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren beschrieben, das eine zuverlässige und rasche qualitative und quantitative Bestimmung kleiner Mengen von Chlor, Brom, Jod, Schwefel und Selen ermöglicht. Die Probe wird im Hochvakuum einer Entladungsröhre unter dem Einfluß eines hochfrequenten elektromagnetischen Feldes zur Anregung gebracht; ihr Spektrum wird photographisch aufgenommen und in üblicher Weise ausgewertet. Der qualitative Nachweis gelingt unter günstigen Bedingungen bis etwa 0,001%. Die quantitative Bestimmung ist bei einer Genauigkeit von 5 bis 10% je nach Art der Untersuchung bis zu einer Grenzkonzentration von 0,1 bis 0,033% möglich.

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Summary A procedure is described, which permits a reliable and rapid qualitative and quantitative determination of small quantities of Cl, Br, J, S, and Se. The sample is excited in the high vacuum of a discharge tube under the influence of a high frequency electromagnetic field; its spectrum is photographed and evaluated in the usual way. The qualitative detection succeeds, under favorable conditions, down to about 0,001%. The quantitative determination is possible with an accuracy of 5 to 10%, depending on the type of investigation, down to a limiting concentration of 0,1 to 0,033%.

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Résumé On décrit un procédé sûr et rapide rendant possible l'analyse qualitative et quantitative de petites quantités de chlore, brome, iode, soufre et sélénium. L'échantillon est amené dans le vide poussé d'une lampe à décharge pour l'excitation sous l'action d'un champ électromagnétique de haute fréquence; son spectre est photographié et utilisé comme d'habitude. L'essai qualitatif marche dans des conditions favorables jusqu'à environ 0,001%. L'analyse quantitative est possible avec une précision de 5 à 10%, variable suivant la nature de la recherche jusqu'à une limite de dilution de 0,1 à 0,033%.

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Mit 5 Abbildungen.     

Über die mikroanalytische Bestimmung des Wassers in anorganischen Substanzen

Zusammenfassung Eine Apparatur zur quantitativen Mikrobestimmung des Wassergehaltes anorganischer Substanzen, die eine Vereinfachung der üblichen Mikro-Verbrennungseinrichtung darstellt, wird hinsichtlich Aufbau und Handhabung genau beschrieben. Wägemethoden und Fehlermöglichkeiten werden diskutiert und die Leistungsfähigkeit von Apparatur und Arbeitsmethode durch Testanalysen belegt.

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Summary An apparatus for the quantitative determination of the water content of inorganic substances is exactly described, with regard to set-up and manipulation. This apparatus represents a simplified form of the usual set-up for micro-combustion. Methods of weighing and sources of errors are discussed and the efficiency of both apparatus and technique is documented by test analyses.

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Résumé La construction et le maniment d'un dispositif pour le dosage quantitatif de la teneur d'eau des substances anorganiques, sont décrits exactement. Cet appareille représente une simplification du dispositif usuel employé à la micro-combustion. On discute les méthodes de pesage et les sources d'erreurs. L'efficacité de l'appareille et de la méthode opératoire est documentée par des analyses témoins.

     

Über die turbidimetrische und flammenanalytische Bestimmung von Kaliumspuren in Wolfram,Molybdän und deren Verbindungen

Zusammenfassung Das turbidimetrische Verfahren zur Bestimmung von Kaliumspuren in Wolfram und Wolframverbindungen nachMillner undNeugebauer wurde kritisch untersucht. Das Verfahren eignet sich ohne Änderung zur Bestimmung von Kaliumspuren in Molybdän und Molybdänverbindungen. Wegen des zu hohen relativen Fehlers dieses Verfahrens werden auch zwei flammenanalytische Methoden zur Bestimmung von Kaliumspuren in Wolfram, Molybdän und deren Verbindungen angegeben, die empfindlicher und wesentlich genauer sind als das turbidimetrische Verfahren.

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Summary A critical investigation was made of the turbidimetric method of determining traces of potassium in tungsten and tungsten compounds afterMillner andNeugebauer. The method is suitable without modification for determining traces of potassium in molybdenum and molybdenum compounds. Because of the too high relative error of this method, two flame analytical methods are also given for the determination of traces of potassium in tungsten, molybdenum and their compounds. These procedures are more sensitive and distinctly more accurate than the turbidimetric method.

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Résumé On a étudié de façon critique le procédé turbidimétrique pour doser les traces de potassium dans le tungstène et dans ses composés, suivantMillner etNeugebauer. Ce procédé convient sans modification au dosage de traces de potassium dans le molybdène et dans ses composés. En raison de l'erreur relative trop élevée de ce procédé, on propose aussi deux méthodes analytiques de flamme pour doser les traces de potassium dans le tungstène, le molybdène et dans leurs composés. Elles sont plus sensibles et beaucoup plus exactes que le procédé turbidimétrique.

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Herrn Prof. Dr. Ing.Fritz Feigl zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Analyse élémentaire organique par diffusion de l'hydrogéne á travers la silice et par carbonisation

Résumé En mettant á profit les découvertes des savants français du début de ce siécle sur la perméabilité de la silice fondue pour l'hydrogéne, l'oxygéne et l'azote, nous avons montré que le dosage á l'échelle ultramicro de l'hydrogéne, de l'oxygéne par voie directe, du carbone et du squelette oxydo-carboné d'une molécule d'un même échantillon de substance contenant carbone, hydrogéne et oxygéne, était possible, avec des moyens extrêmement modestes.

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Summary By taking advantage of the discoveries made at the beginning of this century by French scientists with respect to the permeability of fused silica to hydrogen, oxygen, and nitrogen, we have shown that the determination on the ultramicro scale of hydrogen, oxygen by the direct way, and of carbon and of the oxydo-carbonaceous skeleton of a molecule is possible employing the same sample of a substance containing carbon, hydrogen, and oxygen, and by means of extremely modest equipment.

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Zusammenfassung Die zu Beginn dieses Jahrhunderts von französischen Autoren entdeckte Durchlässigkeit von Quarzglas für Wasserstoff, Sauerstoff und Stickstoff bei hohen Temperaturen bietet die Grundlage zur direkten ultramikroanalytischen Bestimmung von Wasserstoff und Sauerstoff. In der gleichen Einwaage einer aus C, H und O bestehenden Substanz lassen sich mit einfachen Mitteln auch der Kohlenstoffgehalt und der von Wasserstoff befreite Rest des Moleküls bestimmen.

     

Über Zonenschärfung bei der Gelelektrophorese

Zusammenfassung Die Elektrophorese in gelgefüllten Röhrchen wird am Beispiel von Serumproteinen beschrieben und Methoden zur Kontrolle der Zonen-schärfe werden angegeben.

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Summary A simple method for disk electrophoresis of serum proteins is proposed. The control of zone sharpening effects is discussed.

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Résumé On décrit l'électrophorèse dans des petits tubes remplis d'un gel, en prenant comme exemple les protéines du sérum et l'on conseille la méthode pour le contrôle de la netteté des zones.

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Herrn Prof. Dr.F. Hecht, Vorstand des Analytischen Institutes der Universität Wien, herzlichst zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Etude des acides aminés sur une goutte de solution aqueuse par spectrographie infrarouge

Résumé L'auteur donne les spectres infrarouges des solutions neutres, acides et basiques d'un certain nombre d'amino-acides; il fournit les bandesclés utiles pour un futur dosage et examine l'influence de l'alanine et de l'acide glutamique quand on les mélange au glycocolle.

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Summary The infra red spectra of neutral, acid, and basic solutions of a certain number of amino, acids are given. The author also provides the key bands to be used for a future determination. He examines the influence of alanine and glutamic acid when they are mixed with glycine.

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Zusammenfassung Die Infrarotspektren neutraler, saurer und basischer Lösungen einer Reihe von Aminosäuren werden angegeben. Die für die künftige Bestimmung geeigneten Schlüsselbanden wurden festgestellt und der Einfluß von Alanin und Glutaminsäure in Mischungen mit Glykokoll untersucht.

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A M. le Professeur de l'Université Dr.Hans Lieb à l'occasion de son 70ème anniversaire.     

Organic functional group analysis via gas chromatography. II

Summary The determination of alkoxyl and alkimino groups has been extended to compounds which produce from methyl to hexyl iodide on treatment with hydriodic acid. An apparatus is described for the decomposition and collection of the alkyl iodides, followed by gas Chromatographic separation and determination on the 0.1 milliequivalent scale. Single compounds and mixtures containing both alkoxyl and alkimino groups have been successfully analyzed.

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Zusammenfassung Die Alkoxyl- und Alkyliminogruppenbestimmung wurde für Verbindungen angewendet, die bei Behandlung mit Jodwasserstoffsäure C₁- bis C₆-Alkyljodide bilden. Eine Apparatur zur Durchführung solcher Bestimmungen wurde beschrieben. Die Alkyljodide werden in der Größenordnung von Zehntel-Milliäquivalenten gaschromatographisch getrennt und bestimmt. Einzelne Alkoxyl- und Alkyliminoverbindungen und deren Gemische wurden mit Erfolg analysiert.

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Résumé On a étendu le dosage des groupes alcoxyles et imino-alcoyles aux composés donnant de l'iodure d'hexyle à partir do l'iodure de méthyle, par action de l'acide iodhydrique. On décrit un appareil pour décomposer et recueillir les iodures d'alkyles, suivi d'une séparation par Chromatographie en phase gazeuse et d'un dosage à l'échelle de 0,1 milliéquivalent. On a analysé dans de bonnes conditions des composés individuels et des mélanges contenant à la fois des groupes alcoxyles et imino-alcoyles.

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This paper is presented in honor of the 60th birthday of Prof.M. Jureek, eminent researcher in the field of organic functional group analysis.     

Some accessories for the Weisz Ring Oven

Summary Construction of a ring oven and accessories is described.

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Zusammenfassung Die Selbstherstellung eines Ringofens und einiger Zusatzbestandteile wird beschrieben.

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Résumé On décrit la construction d'un four annulaire et de ses accessoires.

     

The calculation of Franck-Condon factors for the electronic transitions of the polyacenes

Progressional intensities have been calculated for the ¹ L _a band of the polyacenes which give good agreement with experiment. The Franck-Condon factors are calculated on the assumption that the frequencies and normal modes in the ground and excited states are identical. Our results, based on a simple force field, also show that the assumption (by McCoy and Ross) that the C-C stretching frequencies are degenerate is satisfactory as far as the calculation of the shape of the overall vibrational envelope is concerned.

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Zusammenfassung Wir berechneten die Intensitäten der ¹ L _a-Progressionen von Acenen, in guter Übereinstimmung mit dem Experiment. Die Franck-Condon-Faktoren werden unter der Annahme bestimmt, daß Frequenzen und Normalschwingungen im Grund- und angeregten Zustand gleich sind. Unsere mit einem einfachen Kraftansatz erhaltenen Ergebnisse zeigen weiter, daß die Annahme (von McCoy und Ross) entarteter C-C-Valenzschwingungen ausreicht, um die allgemeine Schwingungsstruktur der Bandenenveloppe zu berechnen.

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Résumé Nous avons calculé les intensités de progression de la bande ¹ L _a des acènes, en bon accord avec l'expérience. Les facteurs de Franck-Condon sont déterminés, en admettant des fréquences et vibrations normales identiques pour les états fondamental et excité. Nos résultats, sur base d'un champ de force simple, montrent de plus que l'hypothèse (de McCoy et Ross) des vibrations de valence C-C dégénérées est satisfaisant pour le calcul de la forme générale de l'enveloppe vibrationelle des bandes.

     

Analytische Bestimmung von Niob,Tantal, Phosphor,Chlorid und 2,2-Dipyridyl in einigen Komplexverbindungen

Zusammenfassung Die analytische Bestimmung der Metalle, des Dipyridyls und der Chloride in Oxo-chloro-alkoxo-dipyridyl-Komplexverbindungen des Niobs und Tantals wurde beschrieben. Eine modifizierte Methode der Dipyridylanalyse, wie auch der Chloridbestimmung in Gegenwart von Dipyridyl wurde angegeben. Die radiometrische Metallbestimmung in Extraktionsverbindungen von Niob und Tantal mit Di-oktyl-methylenbis-phosphonsäure wurde dargelegt.

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Summary The analytical determination of metals, dipyridyl and chlorides in oxochloro-alkoxo-dipyridyl complex compounds of niobium and tantalum is described. A modified procedure of the dipyridyl analysis and also of the determination of chloride in the presence of dipyridyl is given. The radiometric determination of the metals in extraction compounds of niobium and tantalum with di-octyl-methylene-bis-phosphonic acid is discussed.

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Résumé On décrit le dosage des métaux, du dipyridyle et des chlorures dans les composés complexes oxo, chloro, alcoxo, dipyridyle, du niobium et du tantale. On indique une méthode modifiée pour le dosage de dipyridyle ainsi que pour la détermination des chlorures, en présence de dipyridyle. On décrit le dosage radiométrique des métaux dans les produits d'extraction du niobium et du tantale par l'acide di-octyl-méthylène-bis-phosphonique.

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Vorgetragen beim Symposium für analytische Chemie in Graz, 29. September bis 1. Oktober 1965.