相转移催化下复合高铁酸钾氧化甲苯的研究

制备了高稳定性的复合高铁酸钾氧化剂,并进行了表征.研究了高铁酸钾溶液的pH值和浓度对高铁酸钾稳定性的影响,并确定了高铁酸钾稳定存在的溶液环境.以复合高铁酸钾为氧化剂,采用相转移催化氧化甲苯法合成苯甲酸.考察了相转移催化剂种类、催化剂用量、反应时间以及反应温度等因素对苯甲酸收率的影响.结果表明,以十六烷基三甲基溴化铵作相...     

电位滴定求导法测定硼化物中硼含量

建立电位滴定求导法测定硼化物中硼含量的新方法,解决滴定过程中指示剂显色不明显以及变色范围单一的缺点。利用样品前处理获得含硼组分溶液,以氢氧化钠标准溶液进行滴定,使用pH计记录pH值,绘制出滴定溶液体积对于溶液pH值的变化曲线,利用该曲线导数最大点求得硼含量。用该方法测定标准物质ERM–ED102、ERM–ED103,测定结果与标准值吻合,硼含量测定结果的相对标准偏差为0.2%~5.7%(n=7)。该方法快速、准确,灵敏度高,适用于硼化物中硼含量检测。     

纳氏试剂分光光度法测定土壤中全氮含量

提出了纳氏试剂分光光度法测定土壤中全氮含量。以硫酸铜为加速剂,用硫酸对土壤样品进行消解。消解完毕的溶液用400g·L-1氢氧化钠溶液调节其酸度至pH 10左右,溶液与沉淀一起移入容量瓶中,定容至200mL。移取上清液10mL于50mL比色管中,加入酒石酸钾钠溶液作掩蔽剂,加入纳氏试剂显色后,加水定容,于波长420nm处测量其吸光度并计算土壤样品中全氮含量。氮的质量浓度在2mg·L-1以内与吸光度呈线性关系。方法用于土壤样品分析,测定值与滴定法测定值相符,测定值的相对标准偏差(n=10)为0.24%;回收率在92.3%~112%之间。     

酸碱滴定法测定硼粉中硼

以酸碱滴定法测定硼粉中硼含量。称样质量为0.14～0.20 g,加酸加热回流50 min,定容至500 mL,移取50.00 mL作为样品溶液。样品溶液先用碱液中和至pH 5.4,然后加入5 g甘露醇,用0.1 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定,临近终点时记录消耗的体积与试液pH值,用二级微商法算得终点体积。硼含量测定结果的相对标准偏差为0.32%～0.42%(n=9)。对比测定硼酸硼含量,该方法所得结果的相对标准偏差为0.05%(n=5)。     

库仑滴定法间接测定补锌片中锌

以pH 9.2的1.0mol·L~(-1)碘化钾-四硼酸钠溶液为支持电解质溶液,铂电极作为电解电极与指示电极,于室温下电解生成碘10s后加入补锌片样品溶液滴定剩余的半胱氨酸,采用库仑滴定法指示滴定终点,根据法拉第电解定律,间接测定样品溶液中锌含量。锌的质量浓度在0.05～0.50g·L~(-1)内与其消耗的电量呈线性关系,检出限(3s)为0.04mg·L~(-1)。方法用于补锌片样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.76%～0.92%,测定值与标示量不存在显著性差异。     

ESI-MS测定牛血清白蛋白分子量过程中的pH影响

在电喷雾质谱测定牛血清白蛋白分子量的过程中,适当调整样品溶液的酸度,可提高分析测试的灵敏度.在选定最佳样品浓度的基础上,通过适当加入冰醋酸来调整测试样品的pH值,准确测定了标准蛋白质——牛血清白蛋白的分子量.     

高效液相色谱-原子荧光光谱法测定土壤中4种有效砷形态

建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(HPLC-AFS)测定土壤中亚砷酸根、二甲基砷、一甲基砷、砷酸根4种有效砷形态的分析检测方法.通过实验对提取液及浓度、流动相及pH值、载流HCl和还原剂KBH4溶液等条件进行优化.方法采用不同pH值的KH2PO4溶液为提取液对不同酸碱度的土壤样品进行浸提,以Hamilton PRP-X...     

离子选择性电极电位法测定钼矿石和钨矿石中氟

采用过氧化钠熔融钼矿石、钨矿石样品,乙二胺四乙酸钠和5-磺基水杨酸混合溶液浸取盐分,将样品溶液静置12h,吸取上层清液,以乙二胺四乙酸钠-硝酸钾组成的混合溶液作为总离子强度缓冲剂,控制溶液pH值为5.1,使用pF-1型氟离子选择电极,以饱和甘汞电极作参比电极测定溶液的平衡电位值。采用标准曲线法测定钼矿石和钨矿石中氟。钼矿石标准物质测定值的相对标准偏差(n=11)为3.36%,经4种国家一级钼矿石、钨矿石标准物质的分析验证,测定结果与标准值吻合。     

高含量碳酸钙基体中氟化钙的准确测定

采用GB/T 5195.1–2017方法检测高含量碳酸钙基体中氟化钙时,采用乙酸为浸取液,不能完全溶解碳酸钙,且使氟化钙部分溶解,导致测定结果不准确。对方法进行优化,用稀盐酸溶液直接溶解样品,加入氯化钙溶液辅助氟化钙沉淀,用EDTA法进行滴定。试验确定,pH值为5(用4.0 g/L NaOH溶液调节),加入5 mL 0.10 mol/L氯化钙溶液。用优化后的方法对6个自制模拟样品进行分析,测定结果与计算值相符,相对误差为0.059%～2.008%,测定结果的相对标准偏差不大于1%(n=6)。该方法解决了乙酸分离碳酸钙和氟化钙带来的误差问题,适用于基体碳酸钙含量较高时氟化钙的检测。     

车间空气中酚浓度测定方法改进

对于车间空气中酚浓度的测定,目前采用DB14/35-41-1999《工业劳动卫生监测监护规范》的方法,此方法采用串联吸收管采样,操作繁琐,且在分析过程中对样品溶液的pH值控制不严,溶液的pH值对测定影响很大,当pH<7.4时,两个分子的4-氨基安替比林缩合成红色安替比林染料,使空白值增加,在pH 9~10.7时,酚与4-氨基安替比林生成物的颜色最深,所以测定时应严格控制pH 10±0.2,本文对原方法进行了改进,经过多次试验证明,改进后的方法准确度、精密度及线性均较好。1试验部分[1]1.1主要仪器与试剂KC-6D型大气采样器721型分光光度计气泡吸收管吸收液:pH …