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罗永安 《理化检验(化学分册)》1995,31(1):31-32
系统地研究了Fe^3+与I^-定量反应的条件,共存离子的干扰及消除方法,在HCl和KI存在下,Fe^3+与I^-定量反应,Cu^2+,AsO4^3-,VO2^+,等定量干扰,使用NaF或H3PO4制备参比液可抵消干扰。可不经分离直接测定大部分冶金物料中的高含量铁。 相似文献
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碘量法测定邻甲基苯硫脲 总被引:1,自引:0,他引:1
施先义 《理化检验(化学分册)》2003,39(3):168-169
提出了碘量法测定邻量基苯硫脲的原理及测定步骤,分析了酸度、时间、温度、共存离子对测定结果的影响。方法可靠、精密度高。 相似文献
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碘量法测定铜是基于二价铜离子与碘化物发生下列反应:通常所用的碘化物是KI.在实验中,KI既是还原剂,又是沉淀剂,同时还是防止I_2挥发的络合剂.由于Cu~(2+)与I~-的反应是可逆的,为使反应趋于完全及防止生成的I_2挥发,实验中必须加入过量的KI.教材提出:“KI浓度太大,会妨碍终点的观察”.为此,教材制定了如下实验条件:取0.04~0.05M含3毫升1MH_2SO_4的CuSO_4试液30~20毫升,加入 相似文献
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碘量法测定气态氨中硫 总被引:1,自引:0,他引:1
炼油过程中产生大量的污水 ,可用污水汽提的方法降低污水中硫和氨气的含量 ,在污水中通入蒸汽或用重沸而产生的蒸汽把硫化氢和氨气提出来 ,为了进一步回收硫化氢和氨气 ,需要对氨气中硫进行测定。用乙酸锌沉淀硫离子 ,再酸化硫化锌 ,释放出的硫化氢被过量的碘氧化 ,以硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余碘来计算试样中硫[1] ,试验表明 ,本法操作简便 ,结果准确。1 试验部分1.1 主要试剂氢氧化钠溶液 :0 .2 5mol·L- 1异丙醇 氨水 :10 0 + 7乙酸锌溶液 :10 0g·L- 1碘溶液 :0 .0 1mol·L- 1,称取碘化钾 13g于5 0 0ml烧杯中 ,加入蒸… 相似文献
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建立了直接碘量法测定粗硒中硒的分析方法,采用硝酸、硫酸分解试料,在含有酒石酸的6 mo L/L盐酸溶液中,用盐酸羟胺还原析出单体硒,过滤,与其它元素分离,单体硒用酸溶解,在硫酸介质中,用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。临近终点时加入碘化钾,反应析出的碘以淀粉为指示剂,继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定来测定粗硒中的硒量。方法测定范围70.00%~98.00%,方法相对标准偏差0.084%~0.18%,加标回收率98.8%~100.6%。 相似文献
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试验研究了铜冶炼烟尘中铜含量的测定方法,试料用盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸及硫酸分解,氢溴酸除去砷、锡、锑,硫酸除去硒的干扰。进一步对滴定条件和共存元素的干扰及消除进行了试验,最终确定了最佳条件。按照实验方法测定6个铜冶炼烟尘样品中铜量,结果的相对标准偏差为0.22%~0.65%,精密度高,准确度好。样品加标回收率在98.92%~100.38%之间, 适用于铜冶炼烟尘中铜含量为5.00 %~65.00 %的测定。 相似文献
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碘量法测定因卡膦酸二钠中的亚磷酸盐 总被引:1,自引:0,他引:1
因卡膦酸二钠(Incadronate,YM175,1),化学名环庚胺基甲撑二膦酸二钠一水合物,是第三代二膦酸盐,1997年于日本上市,适应症为恶性肿瘤并发的高钙血症[1]。国内应用于恶性肿瘤骨转移疼痛的治疗,疗效显著[2,3]。该药的生产中使用了亚磷酸二乙酯作为起始原料[1],其水解生成亚磷酸盐,原料药质量标准需要控制亚磷酸盐的含量,以确保用药安全。本文根据亚磷酸盐具有还原性,设计在中性条件下,冰浴中用过量碘与亚磷酸盐充分反应,再用硫代硫酸钠滴定液返滴定过量的碘,淀粉指示液确定滴定终点。该测定方法已列入因卡膦酸二钠新药质量试行标准。1试验部… 相似文献
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研究了温度、pH、醋酸钠、Fe(Ⅲ)、氯化钠等对K2FeO4,水溶液稳定性的影响.随着温度的升高,K2FeO4在酸性介质中的稳定性逐渐减弱,随pH的增大,K2FeO4的稳定性逐渐增强;在中性介质中醋酸钠能够增强K2FeO4的稳定性,而在酸性介质中,却能够加速K2FeO4的分解;在中性和酸性介质中,三价铁盐的存在能够加速K2FeO4的分解;氯化钠能增强K2FeO4的稳定性. 相似文献
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根据铜锍的组成结构特点,建立了一种测定铜锍中铜含量的方法,重点讨论了混合酸对铜锍进行溶解的前处理及样品滴定过程。在4.80%~32.00%铜的测定范围内,加标回收率为97.70%~101.26%,相对标准偏差为0.24%~0.53%。方法能够较好地解决铜锍中铜含量测定难的问题。 相似文献
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Naracham Veedu Sreekumar Ronald Aquin Nazareth Badiadka Narayana Prashant Hegde Busnur Rachotappa Manjunatha 《Mikrochimica acta》2002,140(1-2):63-67
A complexometric method for the determination of mercury in presence of other metal ions based on the selective masking ability
of potassium bromide towards mercury is described. Mercury(II) present in a given sample solution is first complexed with
a known excess of EDTA and the surplus EDTA is titrated against zinc sulfate solution at pH 5–6 using xylenol orange as the
indicator. A known excess of 10% solution of potassium bromide is then added and the EDTA released from Hg-EDTA complex is
titrated against standard zinc sulfate solution. Reproducible and accurate results are obtained for 8 mg to 250 mg of mercury(II)
with a relative error ± 0.28% and standard deviations ≤0.5 mg. The interference of various ions is studied. This method was
applied to the determination of mercury(II) in its alloys.
Received April 18, 2001 Revision October 10, 2001 相似文献
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PVA作指示剂碘量法滴定铜 总被引:3,自引:0,他引:3
郭孟萍 《理化检验(化学分册)》2003,39(5):300-300
碘量法滴定铜常用淀粉作指示剂,由于Cu_2I_2沉淀对I_2的吸附,终点附近往往出现返蓝现象,传统的操作方法是加入KSCN,使Cu_2I_2沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀,以减少沉淀对I_2的吸附,但硫氰酸盐中含耗碘杂质(主要是硫化物和氰化物),加入后溶液颜色变浅,甚至完全变白,导致终点提前,有时,终点颜色带灰色,色泽变化不敏锐。 相似文献