原子吸收光谱分析中石墨炉的原子化效率

本文评述了原子吸收光谱分析中石墨炉原子化效率的研究进展，叙述了基础理论、各种原子化效率公式以及βm,βi(exp),βi(cal)间的关系，讨论了原子化效率研究中需要进一步改善的问题。     

快速升温结合温度控制——通向石墨炉恒温原子化的有效途径

众所周知,在恒温条件下的原子化,吸收信号峰值Ap可用下式表示: (1) 如果原子化温度T_p较高,原子生成速率常数K_1大大地大于原子散失速率常数K_2,在这种情况下,A_p≈βN_o,即达到了所谓理想原子化。但是。绝大多数的电热原子化器是在升温条件下工作的。如果在原子化过程中,石墨管的温度和时间成线性关系,即T_p=T_o+at_p,并且采用温度控制,那末,A_p可用公式(2)表示: (2) 把t_p=t′+t′代入公式(2)得: 如果t→0,则t′→0,A_p可近似表达为(2) 这里A_I为恒温条件下(原子化温度为T_p)的原子化峰值。     

GFAAS中理论原子化效率与原子化温度的关系的研究

本文在有效地控制和消除基体干扰的基础上 ,探讨了Ag ,As,Au ,Bi,Cd ,Co ,Cr,Cu ,Fe ,Ga,Hg ,Mn ,Mo ,Ni,Sb ,Pb和V元素的理论原子化效率与原子化温度的关系。研究表明 :元素的理论原子化效率是原子化温度的函数 ,在一定的原子化温度范围内 ,理论原子化效率与原子化温度呈线性递增关系 ,对研究的十八个元素其线性的相关系数在 0 994 0～ 0 9993之间 ,且斜率大部分在 0 0 6～ 0 0 7之间 ,说明在一定的原子化温度范围内 ,理论原子化效率随原子化温度变化的斜率是相近的。     

电热原子吸收光谱法中原子化过程动力学研究的最新进展

本文评述了1994－2000年年间电热原子吸收光谱法中原子化过程动力学研究的最新进展,内容包括升温原子化过程动力学参数测定方法、等温原子化过程动力学参数测定方法、动力学参数测定方法的比较、双先导物升温原子化过程的动力学模型、考虑原子蒸气再沉积过程的升温原子化过程的动力学模型以及原子化器表面、基体改进剂及干扰物对分析物原子化过程的影响。引用文献31篇。     

石墨炉原子吸收光谱分析的最新进展

目前,电热原子化原子吸收光谱分析已发展成一种重要的痕量分析手段,广泛地用于环境监测、医疗卫生、生物样品和各种物料的分析。理论上研究了原子化器内部发生的各种物理化学过程、干扰机理和控制干扰的方法。最近的研究证明,目前的商品原子化器存在着严重的缺点,不能满足在样品和原子化时在空间和时间上的等温条件,因此近年来在电热原子化方面的研究主要集中在如何满足等温原子化的条件,以期提高灵敏度和消除基体干扰,相继出现了L'vov平台、等温原子化炉和电容放电脉     

塞曼校正原子吸收法测定钢铁中锌的背景过度补偿的研究

本文实验研究了在磁场置于石墨炉原子化器的塞曼背景校正原子吸收分光光度计上的铁基体对分析锌元素的影响。铁２１３．８５９ｎｍ线与锌２１３．８５６ｎｍ分析线相差０．００３ｍｍ，在分析过程中铁对锌产生严重的光谱重叠干扰和塞曼背景校正过度补偿。经实验确定了两个原子化阶段，第一个原子化阶段锌完全原子化，铁原子化；第二个原子化阶段铁完全原子化，从而实现分步测定锌和铁两种元素，完全消除了铁基体对锌的光谱干扰。     

V—舟石墨炉中原子化效率的测定

本文基于石墨炉中吸光度正比于原子吸收层的有效长度导出原子化效率的计算公式，基于两种方法求得的原子停留时间，计算了两种原子化效率（β１和β２）它们给出了在原子化阶段进入分析区分析原子总数的分数，测量了Ｖ－舟石墨炉内Ｇａ和Ｔ１在不同原子化温度时β１和β２值，讨论了原子蒸气消失过程对原子化效率的影响。     

电热原子化机理研究——Ⅰ.测定原子化过程活化能的新方法

本文提出了用正态分布函数模拟时间-信号轮廓;建立了测定原子化过程动力学参数的模型。此法有效地消除了由Sturgeon法、AKMAN法所得的Arrehenius曲线的非线性,为原子化过程动力学参数的准确测定打下了基础。并结合热力学方法,对镍、银、砷、铋的原子化机理进行了探讨。     

右墨炉原子化器中铅的原子化机理

本文用时间分辨技术研究了石墨炉原子化器中铅的原子化机理,证实了氧化铅在石墨管表面被碳还原成金属铅这一反应过程。     

石墨探针-石墨炉原子吸收法测定镍矿中的金

常规石墨炉原子吸收法具有灵敏度高,操作简便等优点,但常有严重的基体干扰。消除基体干扰的有效方法之一,就是实现恒温原子化。而探针原子化技术是实现恒温原子化的一种简便易行的方法。探针原子化技术是1978年由L'vov首先报导的。近年来,在探针技术的研究、探针装置自动化,以及实现多元素同时测定方面都有相当大的进展。国内对探针-石墨炉恒温原子化技术的早期工作已有介绍,但尚未见实际应用的报导。本文用自制的探针装置,在180-80型塞曼原子吸收分光光     

石墨炉原子吸收法测定镓的原子化机理及基体改进剂增敏机理的研究

本文给出了在不同炉管和不同平台炉以及采用硝酸镍和抗坏血酸作基体改进剂条件下镓的原子化温度曲线。提出了石墨炉原子吸收法测定镓时原子化机理,探讨了基体增敏作用的机理。     

涂钼热解石墨管电热原子吸收测定痕量镓的研究

比较了不同基体改进剂 ,不同涂层对镓在热解石墨管中原子化的影响。研究了以硝酸镍为基体改进剂 ,以涂钼热解石墨管为原子化器镓的原子化机理 ,优化了各项参数 ,找到了一种测定复杂样品中痕量镓的新方法。方法特征量为 2 1 2× 1 0 -1 1 g ,检出限为 1 4× 1 0 -1 0 g ,RSD≤ 3 6 % (n =1 1 ) ,样品回收率 97 4 %～1 0 2 7%。     

原子吸收光谱法分析稀土元素的进展

本文从火焰、普通石墨管、热解涂层石墨管、钽带或钽舟、难熔金属碳化物石墨管、衬钽箔或片石墨管和钽平台－石墨管原子化器，综述了近几年来原子吸收光谱法分析稀土元素的进展。火焰原子吸收法测定稀土元素的灵敏度比大多数非稀土元素低；电热原子吸收法测定稀土元素的原子化温度、记忆效应和灵敏度和原子化器的组分关系极大，钽平台－石墨管试验效果最佳。     

硝酸镁对GFAAS法测定微量铍的基体改进效应

以硝酸镁作为GFAAS法测量微量铍的基体改进剂,研究了硝酸镁对石墨炉灰化和原子化的影响,探讨了硝酸镁的作用机理.结果表明,硝酸镁能提高灰化温度,降低原子化活化能,并对吸收信号有延迟作用,从而有利于消除基体干扰,提高分析灵敏度.     

会议消息

钽舟无火焰原子化器鉴定会在上海召开 1980年11月18日—20日在上海召开了钽舟无火焰原子化器研制鉴定会。参加会议的有国内使用钽舟无火焰原子吸收仪器的单位及有关方面共18个单位,27名代表。会议期间,代表们认为国内目前尚无带钽舟原子化器的商品仪器,对比了国外商品仪器的性能,与会人员认为电子线路设计周密合理、功能完备性能良好。测试了18个元素的灵敏度与检出限。其中铬、锌、铅、钠的绝对灵敏度及铅、铜的检出限超过国外     

激光原子化光谱分析及其技术

本文评述了激光原子化发射光谱分析及吸收光谱分析的近期发展。     

石墨炉原子吸收法测定岩石中镉

石墨炉原子吸收法测定各种样品电微量镉,已有不少资料报导,据报导测镉的条件、干扰元素的影响、原子化温度都很不一致,我们首次提出了加入一定量铁,既增感了镉的原子化又消除了干扰,不需经任何分离即可进行测定,经反复实践分析,认为本方法快速、准确、灵敏度高。     

石墨炉原子吸收法测定水中的铊

本文介绍了用石墨炉原子吸收法测定水中铊,也研究了各种基体和原子化器对测定水中铊的效果。实验表明,热解涂层平台以及含有10μg/L钯溶液分别是较好的原子化器和基体改进剂。方法的灵敏度是0.68μg/L,相对标准偏差为1.5～2.7%,回收率为95～103%。     

“出现温度”概念及在考察原子化机理过程中的应用

在热解涂层石墨管和涂钽石墨管内,对影响欲测样品处管壁温度的因素进行考察,首次给出了“出现温度”概念较为严格的定义。测得铜系列样品的出现温度在1050℃—1100℃范围内。我们观察到这些物质在半封闭型原子化器内的原子化过程中的速率控制步骤是相同的。     

原子发射、等离子体光谱分析

原子荧光光谱分析中的原子化器、辐射源、电感耦合等离子体的进展S. Greenfield Loughborough University of Technology, Department of Chemistry, Loughborough, Leicestershire, LE11 3TU, United Kingdom 本校建立和研究的原子荧光光谱分析系统包括原子化器、辐射源、电感耦合等离子