电合成2,2-二羟甲基丙酸

制备Ti/SnO2+Sb2O4/PbO2电极,电极的组分及其价态由XRD和XPS表征;该电极可将2,2-二羟甲基丙醛直接电合成2,2-二羟甲基丙酸.应用高效液相色谱分析原料和产物,电化学方法研究电合成影响因素,包括:2,2-二羟甲基丙醛浓度、溶液pH值、反应温度和氧化电位等.在优化条件下(pH=1,C醛=0.10 mol.L-1,t=15℃,E=1.8 V)电合成2,2-二羟甲基丙酸的转化率为58%,选择性36%,电流效率28%.本法为该产物的合成提供了一种新的途径.     

二羟甲基丙酸合成工艺研究

二羟甲基丙酸因其独特的结构ＣＨ３Ｃ（ＣＨ２ＯＨ）２ＣＯＯＨ,它是目前比较理想的一种亲水单体。由它制备的水性聚氨酯比国内用酒石酸等法合成的产品在贮存稳定性方面,有较大提高［１］。为此,本工作进行了二羟甲基丙酸的合成工艺研究。１实验部分１．１主要试剂与仪...     

阴离子型聚氨酯水乳液的合成Ⅰ.2,2-二羟甲基丙酸与2,6-甲苯二异氰酸酯反应动力学研究

采用二正丁胺法及 FTIR法研究了合成阴离子型聚氨酯水乳液的核心反应 ,2 ,2 -二羟甲基丙酸与 2 ,6-甲苯二异氰酸酯的反应动力学 ,获得了相关的反应活化能数据 ,并提出了反应动力学模型。     

新型β-二酮及其稀土配合物的合成、表征及荧光性能研究

合成了一种新的β-二酮1-(对乙炔基苯基)-1,3-丁二酮(HPB),用元素分析、1HNMR谱及质谱确定了其组成,核磁和红外分析结果表明HPB以烯醇式存在.以HPB分别与Sm(Ⅲ),Eu(Ⅲ),Tb(Ⅲ)和Dy(Ⅲ)反应,合成了四个新的二元稀土配合物,用红外光谱、化学分析、元素分析及热重分析对它们的组成和结构进行了表征.室温下,在紫外光激发下,Sm(Ⅲ),Eu(Ⅲ),Tb(Ⅲ)和Dy(Ⅲ)的配合物表现出中心离子的特征荧光发射.其中Eu(Ⅲ)配合物的发光强度最大,发射谱线很窄,是具有一定应用价值的红色高亮发光材料.通过量子化学计算从理论上对实验结果进行了解释.     

阴离子型聚氨酯水乳液的合成I.2,2-二羟甲基丙酸与2,6-甲苯二异氰酸酯反应动力学研究

采用二正丁胺法及ＦＴＩＲ法研究了合成阴离子型聚氨酯水乳液的核心反应，２，２－二羟甲基丙酸与２，６－甲苯二异氰酸酯的反应动力学，获得了相关的反应活化能工提出了反应动力学模型。     

吲哚-3-丙酸稀土二元配合物的合成表征和生物活性

合成了１５种稀土二元配合物．其组成为ＲＥ（ＩＰＡ）３（ＲＥ＝Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｙ;ＩＰＡ＝吲哚３丙酸根）．通过化学分析、红外光谱、１ＨＮＭＲ谱、Ｘ射线粉末衍射和热谱等方法对新合成二元配合物的结构及性质进行了研究,并探讨了Ｌａ（ＩＰＡ）３·Ｈ２Ｏ对小麦幼苗根部生长的作用     

新的β-二酮及其Eu(Ⅲ)配合物的合成表征及荧光性能研究

合成了一种新的β-二酮,2-吡啶甲酰苯甲酰甲烷(HPBM),以元素分析和1H NMR谱确定了其组成,核磁和红外分析结果表明HPBM主要以烯醇式存在.以HPBM作配体采用溶液析出法合成了Eu(Ⅲ)的二元配合物,并以邻菲罗啉(Phen)、三苯基氧膦(TPPO)作为第二配体合成了两种新的三元配合物,用元素分析、红外光谱、紫外可见吸收光谱和荧光光谱进行了表征.荧光光谱研究表明:配体与EuM3+之间存在着有效的能量传递,且显示Phen和TPPO对配合物有较强的敏化作用.发射光谱表明三种配合物均显示Eu3+离子的特征发射光谱,发射谱线很窄,主发射峰为Eu3+的5D0-7F2发射.三种配合物中Eu(PBM)3(TPPO)(H2O)2发光强度最高,是具有一定应用价值的红色高亮发光材料.     

2,2′-对苯二甲硫基二乙酸配合物的合成及表征

本文报道了配体 2 ,2′-对苯二甲硫基二乙酸和过渡金属铜 ( )、钴 ( )、镍 ( )配合物的合成。经元素分析、X射线衍射分析、红外光谱、差热 -热重分析等推算了它们的组成并指认了谱带的归属。对铜 ( )配合物进行了电子顺磁共振谱研究。     

2，3-二（苄胺基甲酰基苯氧基-甲基）喹喔啉（L）稀土配合物的合成、表征及荧光性质研究

Solid complexes of rare earth nitrates with a new amide type podand ligand, 2,3-bis{[(2′-benzylaminoformyl)phenoxyl]methyl}quinoxaline (L), were prepared. These complexes were characterized by elemental analysis, conductivity measurements and IR spectroscopy. Spectrographic analyses suggest that the complexes show a similar coordination mode. At the same time, the luminescence properties of the Eu(Ⅲ) and Tb (Ⅲ) complexes were also studied.     

铕与间苯二甲酸四元配合物的合成及性质表征

在乙醇溶液中合成了铕与间苯二甲酸二元配合物和铕与间苯二甲酸、1,10-邻菲罗啉的四元配合物.通过元素分析、热分析、红外光谱,对其组成进行了表征.结果表明:其基本组成二元配合物为Eu2(C6H4(COO)2)6·4H2O、四元配合物为Eu(C6H4(COO)2)3·Phen·NO3·K·6H2O.红外光谱测定其配合物的羧基氧与铕是桥式配位.配合物的荧光光谱分析表明:配合物在613 nm处出现了Eu(Ⅲ)的特征发射.     

4,6-二甲基嘧啶-2-硫代乙酸稀土配合物的合成、表征及抗肿瘤活性研究

报道了合成的8种4,6-二甲基嘧啶-2-硫代乙酸的稀土配合物,通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、核磁共振氢谱和热重-差热分析,确定了配合物的组成和结构,结果表明,配合物的组成为LnL3.nH2O,其中HL=4,6-二甲基嘧啶-2-硫代乙酸,Ln=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,n=4或5。在配合物中配体羧基脱去质子后采用螯合双齿的方式与稀土离子形成配位键,同时,配合物中含有4或5个结晶水。抗肿瘤活性研究表明,部分配合物对常见的HL-60人白血病细胞、BGC-823人胃癌细胞、Bel-7402人肝癌细胞、Hela人宫颈癌细胞的抗肿瘤活性明显强于配体。     

5-甲基苯并三唑-1-乙酸铕三元配合物的合成及表征

以5-甲基-苯并三唑-1-乙酸和1,10-邻菲啰啉为配体,采用溶液法合成了一种铕配合物。通过元素分析、配位滴定、摩尔电导率、红外光谱和紫外光谱对其进行表征。其组成可能为Eu(L)3phen·3.5H2O(HL=5-甲基-苯并三唑-1-乙酸,5-mbtaa;phen=1,10-邻菲啰啉)。使用热分析和荧光光谱研究了配合物的性质。热分析结果显示:铕配合物具有较好的热稳定性。荧光光谱显示:该配合物发出Eu(Ⅲ)特征荧光,并且5-甲基-苯并三唑-1-乙酸是较好的敏化剂。     

含硫杂环稀土配合物的合成、表征及光学性质

合成了三种重稀土(铽、铒、钇)的2,5-噻吩二羧酸(H2L)-1,10-菲咯啉(Phen)三元配合物,通过元素分析、热分析、红外光谱法确定配合物的组成为Ln2(L)3(phen)2.4H2O。紫外光谱显示H2L和Phen在参与配位后其最大紫外吸收峰均发生红移。2,5-噻吩二羧酸的羧基与稀土离子以螯合双齿形式配位。Tb2(L)3(phen)2.4H2O于室温下在紫外灯的照射下发出绿色荧光,Tb2(L)3(phen)2.4H2O荧光寿命为0.24 m s。     

6-甲基皮考啉酸氮氧化物的稀土配合物

合成;荧光;6-甲基皮考啉酸氮氧化物的稀土配合物     

稀土(RE=Sm,Gd,Eu)乙二胺N,N-二(2-乙酰胺苯甲酸)二乙酸配合物合成、表征与性质

通过乙二胺四乙酸二酐(EDTAD)与邻氨基苯甲酸进行酰化反应,得到乙二胺N,N-二(2-乙酰胺苯甲酸)二乙酸配体(H4L),并分别与Sm、Gd和Eu稀土离子在乙醇-水溶液中反应得到系列稀土配合物.通过IR、摩尔电导率、UV、元素分析及热重-差热分析对配合物进行表征,得出配合物的化学组成为RE(HL)·3H2O(RE=Sm,Gd,Eu).IR表明,配体(H4L)形成配合物后出现了羧酸盐特有的反对称伸缩振动吸收峰vas,Coo-和对称伸缩振动吸收峰vs,Coo-,配体以羧酸根的形式与稀土离子配位.室温下测定了配合物的荧光激发光谱和发射光谱,Gd(HL)·3H2O和Sm(HL)·3H2O的荧光光谱中主要观察到配体强的发射峰,而配合物Eu(HL)·3H2O还显示Eu离子的特征发射光谱,在597 nm处5D0→7F1跃迁的发射峰最强.循环伏安法研究配合物的电化学性质表明配合物都表现出不可逆的氧化还原过程.     

钐与1-苯基-2，3-二甲基-4-酰代吡唑酮-5的三元配合物的合成与表征

Four new Sm(Ⅲ) ternary complexes with 1-phenyl-2,3-dimethyl-4-acethlpyrazolone-5 (HPDMAP) or 1-phenyl-2,3-dimethyl-4-trichloroacethlpyrazolone-5 (HPDMCP) as the ligand: Sm(PDMAP)₃·bipy (A₁), Sm(PDMAP)₃·phen (A₂), Sm(PDMCP)₃·bipy(B₁) and Sm(PDMCP)₃·phen (B₂) (Where bipy=2,2′-dipyridyl, phen=1,10-phenanthroline.) were synthesized and identified by elemental analysis. They were characterized by UV and FT-IR spectra analysis. Their luminescence from the solid state were studied. The results show that the fluorescence intensities of B₁ and B₂ are stronger than those of A₁ and A₂, but they all have the same order magnitude. As far as A₁ and A₂, B₁ and B₂ are concerned, both bipy and phen have affect on the fluorescence intensities of the complexes.     

稀土苏氨酸咪唑配合物的合成及表征

在无水乙醇介质中合成了7种稀土高氯酸盐与苏氨酸及咪唑的三元配合物,经元素分析、摩尔电导、紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱和差热-热重分析等手段对配合物进行了表征,同时测定了其荧光性能.     

单核稀土Gd配合物的合成及表征

采用溶剂热法构筑一例单核稀土Gd配合物(1),采用X射线单晶衍射、元素分析、X射线粉末衍射及热重分析对其进行了结构解析和基本表征.配合物1属于三斜晶系,空间群是P-1,单胞参数为a=0.807 84(5)nm,b=1.410 47(16)nm,c=1.545 81(15)nm,α=82.007(8)°,β=78.940(7)°,γ=75.911(7)°.结构解析表明,配合物1中的中心离子Gd~(3+)与配体的羧基O原子和配位的DMF分子的O原子结合形成八配位的畸变四方反棱柱体,分子间通过配体桥联,形成三维框架结构.     

2,6—二甲酸吡啶氮氧化物与稀土硝酸盐配合物的合成及表征

在无水乙醇介质中合成了２，６－二甲酸吡啶氮氧化物（Ｈ２ＰｄＣＯ）和稀土硝酸盐形成的配合物［ＲＥ（ＰｄＣＯ）·ＮＯ３·２Ｈ２Ｏ］（ＲＥ＝Ｌａ－Ｎａ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｔｂ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｙ）。通过元素分析，摩尔电导，红外光谱，紫外光谱，１Ｈ核磁共振谱及热重－差热分析等对该系列配合物进行了表征，并研究了Ｅｕ（Ⅲ），Ｔｂ（Ⅲ）配合物荧光性质。