硝化甘油残酸的测定方法

本发明公开了一种硝化甘油残酸的测定方法,属于无机化学分析领域,包括以下步骤：首先用水将硝化甘油中的碱液萃取掉,萃取后的硝化甘油再用与硝化甘油及水混溶的中性有机溶剂将硝化甘油完全溶解,然后用酸碱滴定的方法测定出该溶解的硝化甘油中的残酸含量。本发明是一种硝化甘油中残酸（硝酸和硫酸）的测定方法。     

合金铸铁中铌的测定

铌作为合金元素加入铁中,能显著提高铁的强度和性能。但在铌的分析测定时,发现部分特殊合金铸铁不溶于溶解酸（如硝酸－氢氟酸,硫酸－氢氟酸或硫酸和王水）。经试验,本方法采用硫硝混酸溶解,用过氧化氢和过硫酸铵、硝酸联合破坏碳化物,经硫酸冒烟,将试样完全溶解,以氯磺酚S光度法进行测定。     

树脂法水处理进展(下)

四、再生效率的提高1.再生剂(1) 不同酸的兼用 在阳树脂的再生中,盐酸、硫酸、硝酸的作用都有差别,在同一次的阳树脂再生中,特别是海水淡化用树脂的再生中,先用盐酸,后用硫酸,最后再用硝酸效果更好。用同一种酸(盐酸或硫酸)再生与软化柱配合使用的阳柱再生中,将酸分为两     

硫酸氢钠催化下甲苯的硝化

研究了硫酸氢钠催化下甲苯用硝酸的硝化.结果表明,在醋酐存在条件下,以CCl4为溶剂,以质量分数为95%的硝酸为硝化剂,反应温度控制在45℃,反应进行60 min,选用硫酸氢钠催化剂.对甲苯表现出了强的区域选择性,甲苯硝化产物邻对位比达1.09,较硝酸硫酸混酸的1.67显著降低.硝化产物收率达到99.9%.催化剂可循环使用5次,催化活性基本不变,是一种极具工业化开发价值的硝化反应催化剂.     

H2SO4/HNO3混酸和高铁酸钾体系制备膨胀石墨

以天然鳞片石墨为原料、高铁酸钾为氧化剂、浓硫酸、硝酸为插层剂微波法制备膨胀石墨,通过红外光谱、XRD和SEM对其结构进行表征。探讨了混酸用量、氧化剂用量、混酸比例、插层反应温度、插层反应时间对膨胀效果的影响。结果表明,石墨（g）:高铁酸钾（g）:混酸（mL）为1:0.3:18、V硫酸:V硝酸为2:1、插层反应温度35 ℃、反应时间60 min时,膨胀体积达75 mL/g,比硫酸为插层剂时膨胀体积增长了约87.5%。     

硝基苯的制备及废硫酸回收利用的研究

苯在四氯化碳溶剂中以硝酸和疏酸的混合酸为硝化剂在温和条件下进行硝化，硝基苯的产率高，硫酸可以回收再利用。例如，在带有搅拌器、滴液漏斗、温度计和冷凝器的四颈烧瓶中，加入４４．４毫升苯和４０毫升四氯化碳，将３９．５毫升浓硝酸和４１．５毫升浓硫酸混合后从滴液漏斗中滴加，维持温度在１５～５５℃之间，约４０分钟滴完后，在５５～６２℃继续反应３０分钟。有机层分别用水、１０％氢氧化钠溶液、水洗涤，干燥、蒸馏，先蒸出溶剂可再用。然后收集２０４～２１０．８℃的馏份，得硝基苯６０．６克，产率９８．５３％。废硫酸通过蒸馏浓缩后，可重新用于硝化反应。     

四酸消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定磷矿石中的8种微量重金属元素

本文研究提出了一种混合四酸（硝酸－氢氟酸－高氯酸－硫酸）分解体系,解决了传统四酸（盐酸-硝酸－氢氟酸－高氯酸）或三酸（硝酸－氢氟酸－高氯酸）溶矿耗酸量大、部分元素溶解不完全等缺点。建立了四酸敞口分解-电感耦合等离子质谱法同时测定磷矿样品中钨、钼、铊、镉、铋、铀、钍、铬等8种微量元素的方法,结果和经典碱溶法比对,准确度满意。讨论了分解方法对易挥发元素、难溶元素的影响,选取了合适的分析同位素及采用干扰校正方程以消除质谱干扰,利用103Rh和186Re为内标元素,有效校正了分析信号的动态漂移,方法的检出限为0.010～0.35μg /g、精密度均小于6%、加标回收率在93.4%～108%间。在不增加分析成本的情况下,一份溶液还可以同时用于ICP-OES及ICP-MS法测定其它主量及微量元素,方法简单、快捷、实用,适合推广应用。     

关于魔酸

说到酸,人们往往首先想到“三酸”,即硫酸、盐酸和硝酸.这不仅因为“三酸”是最熟悉的酸,还因为“三酸”是人们印象中最强的酸.其实,这些酸比起“魔酸”来,可真是小巫见大巫了.“魔酸”的酸强度可以比100%的硫酸大10~13倍! 60年代的一个圣诞节前夕,美国化学家G.A.Olah教授和学生正在实验室做实验,有个学生好奇地将圣诞蜡烛放人氟磺酸和五氟化锑的混合物(FSO_3H·3bF_5,一种超强酸)中,     

电位滴定法测定抛光液中的三酸含量

探讨了利用自动电位滴定仪对抛光液中磷酸、硫酸及硝酸的分析方法,以及对溶剂的标定方法。电位滴定法测定三酸,先用硫酸亚铁铵滴定硝酸,再用氢氧化钠滴定磷酸和硫酸,从而计算三酸含量。结果表明,与传统滴定法相比,电位滴定法标定硫酸亚铁铵的相对标准偏差(RSD)从1.1%降至0.13%,标定氢氧化钠的RSD从0.72%降至0.06%。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中的硝酸,回收率分别在96%及93%以上。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中磷酸和硫酸的回收率偏差在3%以内。手动滴定法测定磷酸和硫酸的回收率偏差在5%～10%,回收效果不如电位滴定法。电位滴定法测定工厂抛光液的三酸加标回收率偏差均小于3%。自动电位滴定法比手工滴定的准确性和精密度明显提高,弥补了手工滴定法只能分析磷酸和硫酸,而无法测定硝酸的缺陷。     

电位滴定法测定抛光液中的三酸含量

探讨了利用自动电位滴定仪对抛光液中磷酸、硫酸及硝酸的分析方法,以及对溶剂的标定方法。电位滴定法测定三酸,先用硫酸亚铁铵滴定硝酸,再用氢氧化钠滴定磷酸和硫酸,从而计算三酸含量。结果表明,与传统滴定法相比,电位滴定法标定硫酸亚铁铵的相对标准偏差(RSD)从1.1%降至0.13%,标定氢氧化钠的RSD从0.72%降至0.06%。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中的硝酸,回收率分别在96%及93%以上。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中磷酸和硫酸的回收率偏差在3%以内。手动滴定法测定磷酸和硫酸的回收率偏差在5%~10%,回收效果不如电位滴定法。电位滴定法测定工厂抛光液的三酸加标回收率偏差均小于3%。自动电位滴定法比手工滴定的准确性和精密度明显提高,弥补了手工滴定法只能分析磷酸和硫酸,而无法测定硝酸的缺陷。     

二氧化硅负载磷钼钒酸铯选择性催化硝化苯酚为邻硝基苯酚

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钼钒酸铯催化剂,利用XRD、红外、SEM以及物理吸附等技术手段对催化剂进行了表征分析,并以稀硝酸（30%）为硝化剂,考察了该催化剂对苯酚硝化反应的催化性能,系统研究了反应时间、催化剂用量、硝酸与苯酚用量以及催化剂重复利用等对催化反应的影响。 结果表明,制备的负载磷钼钒酸铯催化剂具有典型的Keggin结构,在温和的苯酚硝化反应条件下,表现出优良的催化活性和高的邻硝基苯酚选择性,在实验优化条件下,邻硝基苯酚收率达到88%,催化剂回收方便可多次重复使用。 负载磷钼钒酸铯催化苯酚硝化反应结合水蒸汽蒸馏提供了一种简单可行的制备邻硝基苯酚的方法。     

合成乳酸正丁酯的主要催化剂述评

综述聚氯乙烯—三氯化铁树脂、强酸性阳离子交换树脂、氨基磺酸、甲基磺酸、维生素C、稀土化合物、硅胶固载硫酸钛、硫酸铁铵、硫酸氢钠、磁性固体超强酸、酸改性高岭土、杂多酸(盐)等数种不同催化剂催化合成乳酸正丁酯的实验结果.结果表明,强酸型阳离子交换树脂、硫酸氢钠、磁性固体超强酸、硅胶固载硫酸钛、活性炭固载杂多酸五种催化剂催化合成乳酸正丁酯的酯收率较高,具有实际使用价值.     

十二烷基苯的硝化选择性

借助气相色谱发现正十二烷基苯在硝硫混酸和硝磷混酸中硝化时，一硝化产物中对位异构体可达６０％，较在硝酸乙酸酐中硝化时的对位选择性高１０％，利用１ＨＮＭＲ测定了工业十二烷基苯和正十二烷基苯在高浓度硫酸（９８％）的硝硫混酸中的硝化选择性，发现前者的硝化中对位异构体的高达８０％。     

碱熔-蒸馏-滴定法测定萤石中的氟化钙含量

采用碱熔-蒸馏-滴定法测萤石中氟含量,计算得到氟化钙含量.萤石试样首先用碳酸钠碱熔消解,然后经硫酸-水蒸气蒸馏分离氟,以茜素磺酸钠作指示剂,用硝酸钍溶液滴定测出其中氟含量,并计算得到氟化钙含量.利用X射线衍射光谱(X RD)法验证了萤石中氟的存在形式,并通过实验确定了碳酸钠使用量、硫酸溶液加入量、蒸馏温度和蒸馏时间等的...     

固体铌酸催化下甲苯的硝化

在不同焙烧温度下制备了一系列固体铌酸催化剂。测定了固体铌酸催化剂的比表面积、表面酸强度及表面酸量。研究了催化剂焙烧温度、硝化反应时间、硝化反应温度、有无醋酐存在、硝酸浓度、催化剂的重复使用等因素对甲苯硝化反应影响。实验结果表明,当反应温度为40℃,反应时间为60 min时,以CCl4为溶剂,以质量分数为95%的硝酸为硝化剂,在醋酐存在条件下,以经300℃焙烧3 h后的铌酸作为催化剂,甲苯硝化产物中异构体的邻对比达1.26,较硝硫混酸的1.67显著降低,产物得率达99.3%。且该催化剂循环使用5次,催化活性基本不变,是一种极具应用前景的绿色硝化反应催化剂。     

火焰原子吸收光谱法测定家禽卵中痕量铜、铅、锌、镉、锰、铁

本文就家禽卵中痕量重金属的火焰原子吸收法测定作了一些探讨,找出硝酸与硫酸按3∶1混合在150℃左右可将高蛋白,高脂肪样品进行消解的条件,分析程序安全、快速、准确,适宜日常大量高蛋白,高脂肪环境样品分析。有机样品消解文献多用干法,湿法两种。干法费时过长,对工作区周围空气污染严重;温法使用混合溶剂:硝酸-硫酸-高氯酸,硝酸-高氯酸,硝酸-硫酸,硝酸-过氧化氢,或用玻璃棉将脂肪过滤等复杂手续。而高蛋白、高脂肪样品用高氯酸消解时最易引起爆炸,Haig Agemian等提出用硝酸-硫酸-过氧化氢法消解高脂肪、高蛋白样品,虽避免使用高氯酸,然而用过氧化氢澄清炭黑时,过氧化氢用量太多。本法用硝酸-硫酸消解家禽卵,直接     

谈谈酸法炼铜

化学通报本年第2期所刊载的“湿法炼铜好处多”一文写的很好,它扼要地阐述了土酸法炼铜工艺过程。为了更为深入和具体的了解湿法炼铜,根据自己的工作经验、实验资料特来介绍一下酸法炼铜,并对该文提出一些意见。与火法炼铜相对而言的有湿法炼铜。所谓湿法炼铜就是采用一种溶剂(如硫酸、氨水、硫酸铁溶液等)浸取矿石中的铜及其化合物,使其转入溶液中,而与脉石不发生作用成为残渣废弃,所得溶液再凭借化学或     

聚苯胺的“绿色”合成

以硫酸铁为氧化剂 ,用化学法合成了聚苯胺。在不同浓度的硫酸溶液中 ,苯胺的现场可见光谱表明 ,72 0nm处的吸收峰首先形成 ,它的吸收度随反应时间而增加 ;然后 52 0nm的吸收峰慢慢形成。 72 0nm的聚苯胺在水溶液中具有低的溶解度 ,它的溶解度与苯胺聚合时所用酸的浓度有关。然而 ,52 0nm的聚苯胺能完全溶于水中。具有深色的聚苯胺溶液造成环境的污染。聚苯胺的红外光谱和循环伏安图受使用在苯胺电化学聚合中的硫酸浓度的影响。“绿色”合成聚苯胺的最佳条件是溶液的组成为 0 2mol·dm-3 苯胺、0 1mol·dm-3 硫酸铁和 0 2mol·dm-3 硫酸 ,以及温度控制在 1 5℃以下     

读者园地

所谓“冒烟”实质上是将酸溶液加热使产生酸的气状烟雾,是酸的蒸气和水蒸气结合形成的细微雾滴.如将分析中常用的无机酸(盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸)溶液,在101325Pa(即latm)的压力下加热时,水蒸气和酸的蒸气同时按一定比例从溶液中逸出;当温度升至各种酸溶液的恒沸点时,酸溶液将保持恒定的浓度,这时出现的烟雾即达到“冒烟”的程度(见表).     

原子荧光法测定土壤中砷的消解方法研究

分别用王水消解法和硫酸-硝酸-高氯酸混合酸消解法处理样品,用原子荧光光度计法测定了砷的含量,比较了两种消解方法砷的测定值和标准值.结果表明,采用混合酸消解法砷的测定值低于标准值,而采用王水消解法可以准确测定土壤中砷含量,实验操作简单方便,结果准确、可靠.