矿石中微量镉的催化示波极谱测定

镉的极谱测定,通常在氨性或酸性底液中进行,但对微量镉的测定,这些方法的灵敏度尚不能满足要求。近年来,文献[1,2]报导在pH6的碘化钾-六次甲基四胺体系中进行微量镉的催化极谱测定,大大提高了灵敏度,但大量铁对镉仍有吸附。我们通过试验发现,镉在盐酸-碘化钾体系中有一个对称性好、波峰尖锐的吸附催化波,当加入四乙基碘化铵后镉的灵敏度又有提高。本文研究镉在盐酸-碘化钾-四乙基碘化铵体系中产生催化波的最佳条件及催化波的特征。在此体系的选定条件下,镉的峰电位为-0.7伏(对     

卤化铵催化氧化磺酰亚胺为哑嗪的方法研究

首次系统地研究了卤化铵催化的间氯过氧苯甲酸氧化磺酰亚胺为哑嗪的方法.四乙基卤化铵(包括四乙基碘化铵及四乙基氯化铵)和四甲基卤化铵(包括四甲基碘化铵、四甲基溴化铵、四甲基氯化铵)被首次应用于催化氧化一系列磺酰亚胺为相应的哑嗪,可获得很高的产率.研究结果表明铵盐上氮原子的取代基对反应产率的影响是关键的,而卤素离子的影响较小.为哑嗪的合成提供了一种高产率、简便的方法.     

溴化钾-乳酸-CTMAB体系中镉的络合吸附波及在特纯锌中痕量镉的测定

痕量镉的极谱测定,近年来有用荒氨酸衍生物的金属络合物的萃取-极谱法、汞膜电极阳极溶出伏安法、以及在六次甲基四胺-硫氰酸盐、六次甲基四胺-碘化钾或溴化钾、四乙基碘化铵、四丁基溴化铵-碘化钾和四(4-三甲胺苯基)卟啉等底液中测定镉吸附波法。测定下限达0.01—0.02微克/毫升镉。本文研究了镉在溴化钾-乳酸-溴化十六烷基三甲     

碘化铵挥发与分离制样技术在原子荧光光谱法测定地质样品中痕量锗、锡、锑的运用

提出利用锗、锡、锑与磺化铵熔化形成挥发性碘化物的特性行为原子荧光光谱法测定地质样品中上述3种元素含量时的样品前处理和分离方法。试验表明:当将适量样品(0.5g)与碘化铵(1g)置于双球玻璃管中混匀,用喷灯直接加热至350℃以上,并保持10min后,试样中的锗、锡及锑将分别形成四碘化锗、四碘化锡及三碘化锑挥发逸出并凝聚于玻璃管壁,从而达到此3种元素与基体的分离。用盐酸将管壁上的凝聚物洗入烧杯中,再先后用硝酸蒸发除碘和用盐酸及过氧化氢溶解残渣制成溶液后即可进行原子荧光光谱测定。上述3种元素的检出限(3s/k)分别为0.08,0.06,0.08μg·L-1。     

长链季铵液体阴离子交换剂的选择性研究

长链季铵作为液体阴离子交换剂已被用于某些液膜型阴离子选择性电极的定域体,并研究了它们的萃取参数与电极选择性的关系。本文以三庚基十二烷基碘化铵等为液体阴离子交换剂,研究了它对某些阴离子的相对离子交换常数顺序与相应电极性能的关系,以及相对离子交换常数与选择性系数的关系。实验部分 (一)试剂:三庚基十二烷基碘化铵(THDA)、三辛基十二烷基碘化铵(TODA)、(十二烷基)十六烷基碘化铵(TDHA)、四庚基碘化铵(TeHA),本所合成。     

卟啉试剂与镍显色反应的研究及其应用

本文研究了α、β、γ、δ-四(对磺基苯)卟啉〔TPPS_4或H_2L~(4-)〕、四对甲苯磺酸-四(4-三甲铵苯基)卟啉〔T(4-TAP)P·Ts〕、四碘化-四(4-三甲铵基苯基)卟啉〔T(4-TAP)P·Is〕与镍的络合反应。在阳离子表面活性剂、镉盐和咪唑存在下,pH7.8—8.5的碱性介质中,沸水浴中加热,镍与TPPS_4形成灵敏度很高的1:1络合物,其最大吸收为414nm,摩尔吸光系数为2.24×10~5,是目前已知光度法测镍灵敏度最高的方法。此法适用于某些矿石和金属合金中低含量镍的测定。     

长碳链季铵化合物的结构对PVC 膜BF_4~-根离子选择电极性能的影响

前文首次报导了以三庚基十二烷基季铵为活性物质的PVC膜BF_4~-根离子选择电极的研制及活性物质的制备和性质。为了进一步研究长碳链季铵化合物的结构与BF_4~-根离子选择电极的性能之关系,我们制备了一系列新的长碳链季铵化合物,观察了碳链长度和季铵离子的对称与不对称性结构跟电极的线性响应范围、检测下限和主要干扰离子的选择性系数的关系。实验试剂:1.四(十二烷基)碘化季铵,(C_(12)H_(25))_4NI,2.三辛基十六烷基碘化季铵,(C_8H_(17))_3NC_(16)H_(33)I,3,三辛基十二烷基碘化季铵(C_8H_(17))_3C_(12)H_(25)I,4.三庚基十二烷基碘化     

用四(4-三甲铵苯基)卟啉作显色剂导数分光光度法同时测定钴镉铅的研究

本文以四(4-三甲铵苯基)卟啉作显色剂,在阳离子表面活性剂CPB存在下的pH9.8缓冲溶液中,利用三阶导数分光光度法,对钴、镉、铅的同时测定进行了详细研究。本方法测定灵敏度较高,对合成样品进行测定,结果令人满意。     

氩-氧气氛直读光谱法测定地质化探样中10个元素

提出用光电直读光谱测定地质化探试样中钇、锰、钛、钒、钴、镍、锶、铬、钡和锡。采用Ar-O_2可控气氛直流电弧激发以降低光谱背景提高检测能力,研制了一套可恒压稳流的Ar-O_2供给系统。用碘化铵、硫酸钠、人工基物和石墨粉配制缓冲剂,将试样与缓冲剂的混合物压入细颈杯型电极进行激发,结果满足化探分析的要求。     

甲基百里香酚蓝三元络合物光度法测定空气中的微量镉

本文研究了用镉-甲基百里香酚蓝-溴化十六烷基三甲基铵三元络合物光度测定镉的反应条件和络合物组成。本法具有灵敏度高,选择性好等优点。其最大特点是显色较迅速,颜色稳定。在文中还提出了用氟化铵,邻菲啰啉作为镍、钴、镁等离子的掩蔽剂,制定了不经分离快速测定空气中微量镉的新方法。     

水溶性阳离子取代四-三甲基碘化铵酞菁锌的合成与表征

合成了水溶性阳离子取代四-三甲基碘化铵酞菁锌配合物,其结构经UV-Vis,^1H NMR,IR和元素分析表征。     

一种钼铁试样熔融玻璃体制备方法

本发明公开一种钼铁试样熔融玻璃体制备方法，包括：试样制备、试样的酸消解、熔融玻璃体制样及熔融玻璃体制样在定型坩埚内制作玻璃体的工艺步骤。利用硝酸消解钼铁试样，低温烘干，然后加入四硼酸锂和碘化铵试剂，在1100℃高温熔融制备熔融玻璃体的方法。为钼铁的X射线光谱法分析提供一种新的熔融制样途径，解决了钼铁熔融玻璃体制备现有技术存在的困难。其方法具有操作简捷、快速、易控制，不损毁铂坩埚，延长了铂坩埚的寿命与使用周期，节省了反复修复坩埚的成本。形成的钼铁熔融玻璃体光泽，透明，满足XRF法测定的要求，具有很好的应用前景。     

锡的催化极谱测定

已报导的微量锡的催化极谱法大多采用盐酸-钒(Ⅳ)-氯化物体系。最近报导用碘化铵代替氯化物,可使锡的灵敏度提高一个数量级。本文使用氢碘酸代替其他卤化物,锡的测定灵敏度更高,并对碱金属离子的影响、锡催化波的性质和机理进行了探讨。拟定了硫     

典型表面活性物质在汞、镉汞齐和铅汞齐电极上的吸附行为

本文采用DD-1型电镀参数测试仪,测定了汞、镉汞齐和铅汞齐电极在1MKCl的基底溶液中,四下基碘化铵等十二种典型有机表面活性物质在三种电极上的脱附电位。由于镉汞齐和铅汞齐电极的阳极溶解电位比较负,未观测到F^-、Cl^-、Br^-离子的吸附现象。I^-离子及同一有机表面活性物质在三种电极上的吸附活性顺序为:Hg>Pb(Hg)>Cd(Hg)。测试结果表明:同浓度的同一种表面活性物质,在三种电极上的脱附峰电位值之差小于10mV。反映了镉汞齐和铅汞齐电极在脱附峰电位时的表面性质接近于纯汞。     

PVC膜酒石酸锑(Ⅲ)阴离子电极的研制

锑离子选择电极的报导很少,仅Fogg等报导过SbCl_6~-液膜电极,PVC膜电极尚未见报导。Fogg的液膜电极虽然灵敏度较高,但重现性稳定性很差,寿命很短,只10天左右。我们根据酒石酸锑化合物非常稳定,易溶于水等优点,以三辛基十六烷基碘化铵为定域体研制了性能较好的PVC膜酒石酸锑(Ⅲ)阴离子电极。用该电极测定粗铅中的锑,结果令人满意。一、实验部分 1.主要试剂与仪器:三辛基十六烷基碘化铵(自制);总离子强度调节缓冲剂     

水溶性卟啉试剂微分分光光度法同时测定痕量Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)

本文研究了四-(4-三甲铵苯基)卟啉微分分光光度同时测定痕量Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的方法,灵敏度高,表观微分摩尔吸光系数分别达7.8×10~5和1.26×10~6。方法选择性好,操作简便,可用于水样、纯硝酸、盐酸和纯稀土试样中痕量Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的测定。     

α、β、γ、δ-四-(4-三甲铵苯基)卟啉催化及在水-乙醇介质中吸光光度法测定痕量铜的研究

我们提出以水溶性α、β、γ、δ-四-(4-三甲铵苯基)卟啉[T(4-TAP)P]作为吸光光度法测定痕量铜(Ⅱ)的试剂,已表现出灵敏度高及选择性好的优点。本文系统地研究了某些试剂对T(4-TAP)P与铜(Ⅱ)络合反应的催化作用及一些可与水混溶的有机溶剂的增敏作用。提出用催化剂加快铜(Ⅱ)与T(4-TAP)P的反应,在乙醇介质及强酸性条件下进行测定,使选择性及灵敏度均显著提高。大量镁(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、镓(Ⅲ)等离子不干扰测     

利用碘离子增感效应和金电极导数阳极溶出法研究铜、铅和镉的同时测定

本文使用金电极为工作电极,银-氯化银电极为参比电极,铂电极为对电极,在硫酸-碘化四乙基铵介质中减小了铋对铜的干扰,提高了铅、镉测定灵敏度.用导数阳极溶出法,可同时测定铜、铅和镉,它们的溶出峰电位分别为 0.25,-0.12和-0.27V、检测下限分别可达:铜(Ⅱ)和铅(Ⅱ)0.2ppb,镉(Ⅱ)0.05ppb.在选定的条件下,溶出峰电流与浓度很好地成线性关系.本文还用三角波循环伏安法观察了电极反应过程.     

固-液相转移催化羰基化合成丙二酸二乙酯

本文首次以四乙基碘化铵为固-液相转移催化剂, 在常温常压下对氯乙酸乙酯进行催化羰基化反应, 定量合成了丙二酸二乙酯, 并讨论了各种因素对反应收率的影响。     

四(4-三甲铵苯基)卟啉荧光熄灭法测定痕量镉(Ⅱ)

利用TPPS₄催化动力学荧光测定痕量镉(Ⅱ)已有报道^[1],而利用四(4-三甲铵苯基)卟啉(TAPP)的荧光熄灭测定痕量镉(Ⅱ)的工作尚未见报道.本文研究了室温下Cd(Ⅱ)-TAPP反应体系的荧光光谱特性,发现Cd(Ⅱ)-TAPP的形成使TAPP的荧光发生静态熄灭.利用咪唑(Imid)、十二烷基硫酸钠(SDS)和乙醇增敏、增稳,最低可检测3×10^-4ppmCd(Ⅱ),灵敏度高于其它方法^[2].测定了胶印锌片和人发中的镉,结果与标准值或方法对照值吻合.