交联SE-54弹性玻璃毛细管柱研究

弹性玻璃毛细管柱的出现为毛细管色谱技术提供了一种新型柱。最近我们应用硅膜改性法成功地惰化了弹性玻璃毛细管柱而不损害其强度,使这种柱型有了良好的发展基础。关于交联弹性石英柱的制备巳有不少研究,但在硅膜改性玻璃毛细管柱上进行交联的工作尚未见报道。本文介绍SE-54弹性玻璃毛细管交联柱的制备和性能研究。在拉制好的     

弹性玻璃毛细管柱的硅膜改性

弹性玻璃毛细管气相色谱柱的出现,为毛细管色谱技术提供了一种新柱型。因为玻璃中含有大量金属氧化物,所以弹性玻璃毛细管内壁的惰化是使其成为当代高质量毛细管色谱柱的最重要技术难题。传统的玻璃毛细管柱的惰化技术,高温硅烷化,聚硅氧烷高温处理等均需要经过酸洗及长时间的400℃以上的高温处理,这会大大损害弹性     

涂渍FFAP、PEG-20M、XE-60硅膜改性弹性玻璃毛细管柱的研制

硅膜改性弹性玻璃毛细管柱做为一种新柱型,它具有类似弹性石英柱的柔性和惰性,也具有玻璃柱制作容易、材质易得的优点。硅膜做为固定相载体的色谱特性研究目前报道还很少,非极性硅酮相在其上的交联我们曾做过报     

涂渍极性及强极性固定相硅膜改性弹性玻璃毛细管柱的研制

本文工作研究了极性、强极性固定液直接涂渍在硅膜改性弹性玻璃毛细管内壁上，经优化温度老化色谱柱，成功地研制出ＯＶ－２２５，ＤＥＧＳ，Ｓｉｌａｒ５，Ｓｉｌａｒ９，Ｓｉｌａｒ１０等硅膜改性弹性玻璃毛细管柱，各种柱子均具有柱效高，热稳定性好的色谱性能。     

强极性色谱固定相硅膜改性弹性玻璃毛细管柱的研制

本工作研究了强极性OV-275固定液可以直接涂渍在硅膜改性弹性玻璃毛细管上,研制的柱子具有良好的色谱特性。该柱的柱效,惰性以及热稳定性均优于弹性石英毛细管柱。     

一种通用的毛细管柱连接方法

在毛细管气相色谱中,玻璃毛细管间、石英毛细管间,以及玻璃和石英毛细管柱之间的连接是毛细管色谱技术之一。 上述三种毛细管的连接,Rohwer等人做了许多工作,Grob通过熔融硼-硅玻璃的方法达到理想的连接。我们以前采用金属接头连接的方法,解决了玻璃石英、石英和石英毛细管柱的良好连接,该方法连接迅速且效果好。缺点是金属接头加大了连接处的重量,容易从玻璃毛细管处     

加成型交链聚硅氧烷玻璃毛细管柱（ACOT）的研制及评价

]本文介绍一种加成交链方法制备交链毛细管柱,此方法采用端基含乙烯基的低分子量的甲基乙烯基硅油和含氢硅油在微量铂催化剂作用下室温加成,交链同时伴有链增大,使低分子量硅油交链并聚合形成高热稳定性的硅弹性体。玻璃毛细管柱采用氟化氢铵蚀刻法进行表面粗糙化,玻璃表面钝化采用六甲基二氨硅烷（HDMS）和含氢硅油钝化方法并收到了较好的效果。采用此方法制备出的玻璃毛细管柱,非极性、中极性柱理论板数高达4000块／m,并可在320℃～340℃下程序升温使用,氰乙基硅橡胶柱程序升温可到260℃,经Grob混合物评价,吸附较小,是一种低流失,耐高温、液膜不可抽提的高效柱。     

玻璃芯毛细管柱的研制

介绍了含玻璃内芯的新型毛细管色谱柱的制备方法,以正癸烷和正庚烷为测试物,测定了这种柱子的柱效率和柱容量,并与普通玻璃毛细管柱进行了比较。结果表明,所制玻璃芯毛细管柱的柱效率和柱容量均优于普通毛细管柱。用玻璃芯毛细管柱及使用这种柱子的GC/FTIR联用系统分别分析了烷芳烃混合物和合成汽油样品,取得了满意的结果。     

硅膜改性弹性玻璃毛细管柱的含氢甲基硅油去活

玻璃的组成除硅以外还有相当量金属氧化物。属路易士酸。可以催化分解固定液。因此现代刚性玻璃毛细管柱均需经酸淋洗除去金属氧化物在内表面形成纯SiO_2层。80年代发展的弹性石英毛细管柱内表面虽系纯SiO_2,但仍有一定活性。这是由于表面硅羟基和硅氧桥的存在,前者显示酸性,后者显示碱性。它们对极性物质产生可逆吸附,使峰拖尾,并仍有一定催化活性。因此SiO_2表面需要进一步去活,通常用完全硅烷化,聚硅氧烷分解或八甲基环四硅氧烷高温处理法。     

大口径特厚液膜交联玻璃毛细管柱的应用

大口径特厚液膜交联毛细管柱(下简称大口径柱)自1983年问世以来,得到了广泛的应用。该柱综合了填充柱和通常毛细管柱的部分优点,且避免了各自的不足,是一种实用性很强的色谱柱。我们已研制成功内径0.5～0.8mm、液膜厚度1—9μm的不同长度的交联玻璃毛细管柱。近两年来,经我们和国内不少单位使用,效果良好。现将某些应用实例简述如下: (一)合成香料和农药的分析 合成香料不象天然香料那样复杂,国内不少单位均用填充柱分析其主组分     

邻氯甲苯溴化反应产物的气相色谱分析

物,其中邻氯对溴甲苯和邻氯间溴甲苯是主要的气相色谱难分离物质对。本文用己二酸新戊二醇聚酯(NPGA)的玻璃毛细管柱满意地分离了溴化反应产物。     

硅膜改性弹性玻璃毛细管羊毛脂色谱柱分析二甲苯异构体

本文研究了一种硅膜改性弹性玻璃毛细管羊毛脂谱柱。该柱具有柱效高，惰性好，热稳定性好的色谱特性；用于二甲苯构体的分析具有很好的选择性。     

大孔径厚膜非极性玻璃毛细管柱的制备

自1959年Desty等人发明0.2—0.3mm内径玻璃毛细管柱以来,玻璃毛细管柱在柱效、惰性、热稳定性和分析速度等方面都取得了重大进步。但原来的玻璃毛细管柱有局限性:样品容量低,需分流进样;宽沸程样品分流易失真,难以精确定量。 大孔径玻璃毛细管柱弥补了上述不足,其特点是:增大柱负荷,消除分流直接进样,定量准确;可调节膜厚,仍保持柱高效、惰性;分析速度快;简化操作,便于推广。因此,大孔径毛细管柱得到人们的普遍重视。 近年来,有关大孔径毛细管柱的文章不少,但对其制柱工艺未作详细报道。19T5年H.T.Badings报道了用软、硬玻璃制备内径0.7—0.9mm,外径1.2—1.4mm毛细管柱,并指出:用静态法涂渍要小心避免气泡。     

毛细管气相色谱用固定液的进展

一、前言 自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后.毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显.特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用使这种趋势更加肯定了。当然目前在国内填充柱气相色谱仍在例行分析中占主导地位,但是随着毛细管色谱技术在国内的进一步发展,填充柱会逐步地被毛细管柱所取代。     

聚苯撑基硅氧烷交联毛细管柱的研究

使用静态涂渍法,在毛细管柱内壁涂渍新型苯撑基色谱固定液,通过原位交联,提高了液膜不可抽提性及稳定性。苯基通常被连接在聚硅氧烷硅原子的侧链上,如果两个硅原子之间通过苯联结而不是通过氧原子联结,则可形成聚苯撑基硅氧烷［１］,这种聚硅氧烷的弹性好。采用含５０％聚苯撑基硅氧烷研制出交联毛细管柱,并对制备过程重复程度进行了考察,评价了柱子的综合性能,简单介绍了柱子的极性及适用范围。     

非极性交联毛细管柱的研制

(一)前言近年来,交联毛细管色谱柱已经成为气相色谱毛细管柱研究中人们感兴趣的一个课题。被认为是继石英毛细管柱后毛细管色谱技术又一重要发展。所谓交联指毛细管内壁的固定相是利用高分子交联的方法进一步聚合成纲状分布在管内壁和传统的涂渍毛细管柱相比,它有耐高温、抗溶剂抽提,液膜稳定,寿命长等优点。交联反应在有机高分子化学中属于自     

用气相色谱考察雌二醇的衍生化方法

用SP 370 0型气相色谱仪配以SE 5 2玻璃毛细管柱 (37m× 0 .33mmi.d .) ,以三氟乙酸酐等为衍化剂 ,对雌二醇的衍生化方法进行了研究 .着重讨论了衍生化条件、衍生化试剂、色谱条件对结果的影响 .确定了最佳衍生化和测定条件     

中国科学院兰州化学物理研究所色谱技术研究开发中心

正中国科学院兰州化学物理研究所色谱中心是我国从事色谱柱研发和生产历史最长、规模最大、实力雄厚的单位。60年代初就开始铜毛细管色谱柱的研究;70年代初进行玻璃毛细管柱的研究,研制和推广了独特的"有机胶法制备高效玻璃SCOT柱"的方法:80年代又进行了石英毛细管柱的研究及应用推广,获得全国科学大会奖及中国科学院科技进步二等奖;并被国家机械工业部列为"推广代替进口产品"。本中心率先将大口径毛细管柱应用于工业流程色谱,并适应国内实际应用的需要,相继成功地研制出一系列深受广大用户青睐     

中国科学院兰州化学物理研究所色谱技术研究开发中心

正中国科学院兰州化学物理研究所色谱中心是我国从事色谱柱研发和生产历史最长、规模最大、实力雄厚的单位。60年代初就开始铜毛细管色谱柱的研究;70年代初进行玻璃毛细管柱的研究,研制和推广了独特的"有机胶法制备高效玻璃SCOT柱"的方法;80年代又进行了石英毛细管柱的研究及应用推广,获得全国科学大会奖及中国科学院科技进步二等奖;并被国家机械工业部列为"推广代替进口产品"。本中心率先将大口径毛细管柱应用于工业流程色谱,并适应国内实际应用的需要,相继成功地研制出一系列深受广大用户青睐     

中国科学院兰州化学物理研究所色谱技术研究开发中心

正中国科学院兰州化学物理研究所色谱中心是我国从事色谱柱研发和生产历史最长、规模最大、实力雄厚的单位。60年代初就开始铜毛细管色谱柱的研究;70年代初进行玻璃毛细管柱的研究,研制和推广了独特的"有机胶法制备高效玻璃SCOT柱"的方法;80年代又进行了石英毛细管柱的研究及应用推广,获得全国科学大会奖及中国科学院科技进步二等奖;并被国家机械工业部列为"推广代替进口产品"。本中心率先将大口径毛细管柱应用于工业流程色谱,并适应国内实际应用的需要,相继成功地研制出一系列深受广大用户青睐