非水库仑滴定法测定碳

1引言碳（碳酸盐）的测定曾做过广泛研究，其中，非水库仑滴定测碳因其滴定效率高，稳定性好被列入ＡＳＴＭＤ－５１３－８２；该方法推荐使用美国库仑公司的专利仪器及电解液，其关键技术是非水电解液。本文对该方法的电解液进行了组分选择及优化，建立起完整的测定装置，取得了较好的结果；可作为测定金属含碳量、水体中溶解无机碳的首选方法，广泛应用于冶金、环保等领域。2实验部分2．１仪器与试剂ＫＬＴ－１型库仑仪（江苏电分析仪器厂）；ＰＨＳ－２型酸度毫伏计（上海雷磁仪器厂）。试剂：二甲亚砜、乙醇胺、四乙墓滨化胺为分析纯；…     

库仑滴定法测定铁矿石中硫

铁矿中硫的测定国家标准采用硫酸钡重量法[1]、燃烧碘量法[2]。近年来,库仑定硫的分析方法在许多方面得到广泛应用,并实现了分析的自动化。煤中全硫分析[3],库仑滴定法已作为国标分析方法之一。以库仑滴定为基础的各种智能定硫仪的应用,给冶金生产中各阶段不同产品中硫的控制分析应用带来了宽广的前景,越来越显示其生命力。本文使用KZDL 3B型快速智能定硫仪,试验了不同含硫量的铁矿、烧结矿、球团矿的标准试样,就库仑定硫仪的载气、流量、催化剂及其用量等对分析结果的影响作了探索和讨论。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂KZDL 3B快…     

库仑滴定法测定冶金焦炭中硫

硫含量作为评价煤质和焦炭质量的重要技术指标之一，其测定在煤焦分析中占有重要的位置。目前，我国现行焦炭中全硫的测定方法有重量法(艾士卡法)和高温燃烧中和法。重量法是一种通用的标准方法，可用于仲裁分析。其优点是测量结果准确，重复性好；缺点是试验周期长，操作比较繁琐。     

一种海水中溶解无机碳的准确简易测定方法

海水中的溶解无机碳(DIC)可占海水中总碳的95％以上,其准确测量是研究海洋碳循环的基础。目前测量DIC所使用的仪器较为昂贵、复杂,不适于外海调查。实验设计了一套密封的气提一吸收装置,并通过大量的实验建立了一种简便、快速的DIC现场测定方法,即取大约100～150mL海水,加10％H2PO4将其中的CO2释放出来,用0．1mol／LNaOH进行二级吸收,以酚酞和溴甲酚绿．甲基红混合指示剂指示终点,用HCl标准溶液滴定所吸收的CO2,计算DIC含量。经检验该方法具有较高的精密度和准确度,相对标准偏差为0．76％。用该方法测定了2003年6月取自胶州湾的水样,结果表明：胶州湾内表层水DIC平均为2066μmol／L,底层水为2075μmol／L;湾外表层水平均为1949μmol／L,底层水为2147μmol／L。     

红花中总黄酮含量的库仑滴定法测定

１引言红花（ＣａｒｔｈａｍｕｓｔｉｎｃｔｏｒｉｕｓＬ．；Ｓａｆｆｌｏｗｅｒ）是中医传统的活血化瘀药，具有降血压、降血脂、抗血栓及抗心肌缺血、心肌梗塞和心率失常等多种药理作用。研究证明红花活血化瘀的主要有效成分集中在黄酮体化合物部分。红花中总黄酮含量的准确测定方法尚未见报道。本文探讨了红花中黄酮体化合物的最佳提取和测定条件，并用此方法分析了不同产地的红花样品中总黄酮含量，为科学评价药物质量和疗效提供了依据。２实验部分２.１仪器与试剂库仑滴定仪由中国医学科学院药物研究所研制。对照品羟基红花黄色素Ａ（…     

库仑滴定法测定酸雨中总氢离子浓度

本文用库仑滴定法结合Gran图,测定酸雨中的“自由氢离子”和“被束缚的氢离子”的总浓度。并对雨水中常出现的Fe~(3+)、Al~(3+)等离子的干扰影响也进行了探讨。并对10~(-4)～10~(-5)mol·L~(-1)浓度范围内标准硫酸溶液滴定结果进行了考察;以Gran函数((?)及(?)′)对滴定时间(t)作图,得一直线。相对误差在±5%左右。同时用该方法对武汉酸雨样品进行了实际测量。用标准加入法测得其回收率在90.8以上。     

库仑滴定法间接测定补锌片中锌

以pH 9.2的1.0mol·L~(-1)碘化钾-四硼酸钠溶液为支持电解质溶液,铂电极作为电解电极与指示电极,于室温下电解生成碘10s后加入补锌片样品溶液滴定剩余的半胱氨酸,采用库仑滴定法指示滴定终点,根据法拉第电解定律,间接测定样品溶液中锌含量。锌的质量浓度在0.05～0.50g·L~(-1)内与其消耗的电量呈线性关系,检出限(3s)为0.04mg·L~(-1)。方法用于补锌片样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.76%～0.92%,测定值与标示量不存在显著性差异。     

非水库仑滴定法测定锂电池电解液中游离酸的含量

锂电池因具有能量密度大、电压高和记忆效应小等优点,被广泛用于新能源汽车的制造,其中六氟磷酸锂(LiPF6)电解液是该电池的重要组成部分,其质量属性决定了锂电池的性能差异[1-2]。由于六氟磷酸锂稳定性较差,易发生水解和热分解,导致电解液中的游离酸含量上升,进而影响电池的容量.     

碘量法测定水中溶解氧

针对碘量法中反应试剂硫酸锰溶解缓慢、实验周期较长并伴有大量沉淀的现象,进行了氯化锰和硫酸锰对比实验,结果证明,采用氯化锰替代硫酸锰作反应试剂较好.对影响碘量法测定结果的因素进行了研究,控制适量的氯化锰和硫酸加入量.可提高碘量法的准确度.     

控制电位库仑法测定银砷汞铜单元素标准溶液中的离子含量

研究了用控制电位库仑法测定银、砷、汞、铜单元素标准溶液(1000ug/mL)中离子的含量,进行了控制电位、支持电解质种类等条件的选择,使得测定背景电流小,测定精度优于0.1％,并对样品进行了均匀性、稳定性检验。     

碘量法测定水中溶解氧含量测量不确定度的评定

分析碘量法测定水中溶解氧含量测量不确定度的影响因素，对测量不确定度各个分量的评定结果表明，测量重复性的不确定度分量最大，其次是样品溶液的体积、滴定溶液的体积和滴定溶液的浓度等不确定度分量，计算得到水中溶解氧含量测定结果的合成不确定度为0．06mg/L，扩展不确定度为0．12mg/L。     

锌—镉法测定天然水中硝酸盐的盐误差及其解决方法

研究了锌-镉法测定天然水中硝酸盐的盐误差,发现水中含盐量对还原率有重大影响,但在盐度为1%以后还原率基本不变;加入人工海盐(1.5g/50ml水样)可消除盐误差.由此建立了没有盐误差的新的锌-镉法.方法相对标准偏差小于3%,回收率为98%～102%,与镉-铜法对比,两种方法的相对偏差小于8%.     

等离子体发射光谱法测定茶水中无机元素的含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法对茶水中的无机元素进行分析,对其中的Cu、Zn、Mn、P、Fe5种元素进行定量,讨论了等离子体发射光谱法最佳实验条件及影响茶叶中无机元素浸出量的因素。Cu、Zn、Mn、P、Fe的回收率为92．5％～103．5％,测定结果的相对标准偏差为1．34％-4．5％（n=5）。     

控制电位库仑法测定铁、铅、镉、镍、钴、锌、铬单元素标准溶液中的离子含量

进行了控制电位、支持电解质种类等条件选择,使得测定背景电流小,标准偏差低于0.2％,并对样品进行了均匀性、稳定性检验,溶液的有效期为二年。     

离子色谱法测定饮用水中无机阴离子的不确定度

按照GB 5749-2006 生活饮用水标准检验方法进行地表水中氟化物、氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐等阴离子的测定,评估了分析过程中测量重复性、离子色谱标准曲线等因素的标准不确定度,并合成标准不确定度,从测量不确定度角度找出了影响测定准确度的主要因素.氟化物、氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐等阴离子的合成相对标准不确定度分别为0.099、0.014、0.019、0.025.     

分析检测N2O4中的相当水含量的核磁共振法

介绍了核磁共振(NMR)法在N2O4中相当水含量分析检测方面的应用,包括标准曲线核磁共振法,内标物核磁共振法,重点叙述了富氘纯物质作为内标物检测N2O4中相当水含量时的准确性和灵敏度。     

固相萃取HPLC法测定饮用水中的酚类污染物

研究水中酚类污染物的液相谱操作条件,使6种酚获得高效分离、灵敏检测。同时对水中痕量酚类污染的的固相萃取方法进行了评价。     

活性炭分离富集水体中痕量镉

建立了以PAN为吸附辅助剂,以活性碳为吸附剂,结合火焰原子吸收法测定地表水中痕量镉的方法.研制了以微量过滤器和医用注射器组成的分离富集装置;探讨了镉吸附解吸的最佳试验条件,并应用于实际环境水样中痕量镉的测定,回收率为98.25%～105.0%.该方法简化了分离富集程序,操作简单,迅速,能同时进行6～8个样品的分析测定,具备一定实用性.