矿石中超痕量铂铯金铑的同时测定

本文用王水溶矿,在王水或用盐酸赶硝酸后的盐酸介质中和氯化亚锡存在下用负载二苯基硫脲的混合碳粉富集痕量Ｐｔ（Ⅱ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ａｕ（Ⅲ）、Ｒｈ（Ⅰ）络合物,吸附载体灰化后加入适量碳粉用发射光谱测定,方法简便,操作易掌握。     

矿石中超痕量铂钯金铑的同时测定

本文用王水溶矿，在王水或用盐酸赶硝酸后的盐酸介质中和氯化亚锡存在下用负载二苯基硫脲的混合碳粉富集痕量Ｐｔ（Ⅱ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ａｕ（Ⅲ）、Ｒｈ（Ⅰ）络合物，吸附载体灰化后加入适量碳粉用发射光谱测定，方法简便，操作易掌握。     

表面活性剂存在下借反应温差同时测定混合物中钯和铑

研究了Ｐｄ（Ⅱ）、Ｒｈ（Ⅲ）在乙醇、各种表面活性剂分别存在下与２－（３，５－二溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基酚（３，５－ｄｉＢｒ－ＰＡＤＡＰ）的显色反应，发现溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）存在下，于ｐＨ５．０～６．８ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，Ｐｄ（Ⅱ）能于室温（ＲＴ）显色，其配合物经沸水浴加热（ＢＴ）后吸光度仅略有增加；而Ｒｈ（Ⅲ）必须在加热下才反应显色，，测Ｒｈ灵敏度高于已有文献值。测定了上述配合物组成，借此两显色反应所需温度差异，建立了同时测定Ｐｄ和Ｒｈ的速差动力学分析方法。该法简便灵敏，用于含Ｐｄ和Ｒｈ的合成混合物及催化剂分析，结果较满意。     

ICP-AES法分析Au-Be合金

研究了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定Ａｕ－Ｂｅ合金中Ｂｅ及萃取Ａｕ后测定微量Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ａｇ等２５个杂质元素的方法。元素间的干扰用等效浓度法校正。杂质元素标准加入回收率为９６－１０７％,相对标准偏差为１．７－１２％。取２．５ｇ试样时相对分析下限为１×１０＾－４－５×１０＾４％。测定合金成分Ｂｅ时相对误差不大于２％。     

元素在探针表面上的原子化机理研究

探针原子人经法是一种新技术，本文系统地总结了用探针原子化法研究Ａｕ（１Ｂ），Ｓｒ（ⅡＡ），Ｃｄ（ⅡＢ），Ａｌ（ⅢＡ），Ｌａ，Ｓｍ，Ｆｕ（ⅢＢ），Ｇｅ，Ｓｎ，Ｐｂ（ⅣＡ），Ｓｂ，Ｂｉ（ⅤＡ），Ｖ（ⅤＢ），Ｃｒ，Ｍｏ（ⅥＢ），Ｍｎ（ⅦＢ），Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｐｔ（Ⅷ）等２０个元素的原子化机理了起源于卤化物分解的元素有Ａｕ与Ｐｔ，起源于氧化物分解的元素有Ｃｄ，Ａｌ，Ｌａ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｅ，Ｍｎ与Ｆｅ。     

氮氧化合物在铜,银,镍,钯,铂面的吸附,脱附理论研究

采用ＡＳＥＤ－ＭＯ量子化学方法对氮（Ｎ２）和氮氧化合物（ＮＯｘ）在Ｃｕ,Ａｇ,Ｎｉ,Ｐｄ,Ｐｔ５种金属（１１１）面上的吸附态进行了系列研究,计算结果表明：在汽车尾气净化的催化处理过程中,当用铜,银,镍,钯,铂等金属作催化剂将ＮＯｘ转化为Ｎ２时,以金属Ｐｔ为最好。用铂作催化剂将ＮＯ还原成Ｎ２时,可得如下反应机理：ＮＯ分子首先吸附在Ｐｔ表面,然后吸附分子ＮＯ的Ｎ－Ｏ键中Ｏ原子。     

PdO引入对CuO／γ—Al2O3催化剂结构与性能的影响

运用ＰＴＲ,ＳＥＭ,ＸＲＤ阶梯扫描及ＣＯ和ＣＨ４氧化活性测定表征技术研究了ＣｕＯ／γ－Ａｌ２Ｏ３催化剂及负载ＰｄＯ对催化剂性能的影响。结果表明,ＣｕＯ／γ－Ａｌ２Ｏ３催化剂上引入不同含量的ＰｄＯ,使ＴＰＲ还原峰温欠下降。对载体上ＣｕＯ平均晶粒大小的测定表明随ＰｄＯ含量的增加,ＣｕＯ平均晶粒逐渐减小;ＳＥＭ对ＰｄＯ－ＣｕＯ／γ－Ａｌ２Ｏ３催化剂上Ｃｕ元素分布的面扫描测定亦证实了随ＰｄＯ含量的增加,催     

铂(Ⅳ)-钼酸盐-乙基罗丹明B离子缔合显色反应研究

本文研究了在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下用钼酸盐与乙基罗丹明Ｂ（ＥＲＢ）形成离子缔合物，该缔合物的最大吸收位于５８０ｎｍ，摩尔吸光系数为１．１２×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，服从比耳定律范围０—２．５μｇ／２５ｍＬ，缔合物至少稳定１周，考察了５０多种共存离子的影响，除生成杂多酸元素和Ａｕ（Ⅲ）、Ｏｓ（Ⅷ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ｉｒ（Ⅳ）外，大多数元素不干扰。测定铂的条件为：〔ＨＣｌＯ４〕＝１．２ｍｏｌ／Ｌ，〔ＭｏＯ４２－〕＝９．１×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，〔ＥＲＢ〕＝３．２×１０－５ｍｏｌ／Ｌ，０．０８％ＰＶＡ。缔合物的摩尔比为Ｐｔ（Ⅳ）∶ＥＲＢ＝１∶２，本法已用于铂矿中铂的测定，结果满意。     

碘化银胶体上四苯基卟啉金属配合物的表面增强拉曼光谱研究

研究了四苯基卟啉金属配合物（ＭＴＰＰ,Ｍ＝Ａｇ,Ｍｇ,Ｃｕ,Ｐｄ）在Ａｇｌ胶体上的表面增强拉我谱（ＳＥＲＳ）。结果显示ＭｇＴＰＰ与基底发生金属交换生成ＡｇＴＰＰ,而在ＰｄＴＰＰ和ＣｕＴＰＰ上则未发现金属交换,除卟啉环的振动外,一些苯环振动带也被显著增强,在１４００～１６００ｃｍ＾－１范围,ＰｄＴＰＰ和ＣｕＴＰＰ的ＳＥＲＳ与ＡｇＴＰＰ有很大差别,可能反映了吸附分子在次甲基桥碳原子Ｃｍ附近立体构型的差     

过渡金属Mn（Ⅲ）,Fe（Ⅲ）,Rh（Ⅱ）和Pd（Ⅱ）卟啉配合物的共振拉…

讨论了金属离子Ｍｎ（Ⅲ），Ｆｅ（Ⅲ），Ｒｈ（Ⅲ）和Ｐｄ（Ⅱ）原卟啉Ⅸ－二甲酯（ＰＰ）和四苯基卟啉（ＴＰＰ）配合物及Ｐｄ（Ⅱ）间氯四苯基卟啉（ＴＰＰｍ－ｃｌ）配合物的共振拉曼光谱。利用金属离子外层ｄ电子与卟啉环的作用，解释了配合物结构灵敏带的变化规律，同时讨论了不同卟啉及卟啉环上取代基团对结构灵敏带的影响。     

超支化聚合物吸附金、铂和钯及化学光谱行为的研究

超支化聚合物在盐酸介质中分离富集金、铂和钯,具有吸附速度快、吸附容量大的特点。将吸附后的树脂灰化,用碳粉、硫酸锶和氧化锆作缓冲剂, 采用发射光谱法同时测定金、铂和钯,选择锆作内标线,直接压样于杯形的石墨电极中,测定简便、快速和准确。对测定条件、干扰因素进行了研究,以此建立测定金、铂和钯的新方法。金、铂和钯的分析线分别为312.3, 306.5和311.4 nm,内标线选择为310.7 nm的锆,金、铂和钯的线性范围分别为0～0.20%,0～0.40%和0～0.20%。金、铂和钯的检测限分别为0.010%,0.003%和0.003%。用于样品的测定获得了满意结果。     

氧化铝负载二苯基硫脲分离富集ICP-AES测定贵金属的研究

报道了氧化铝负载二苯基硫脲分离富集ICP-AES法同时测定痕量Pt,Pd,Au和Rh的新方法,研究了影响分离富集的各种条件(溶液酸度、流速、试样体积、洗脱剂的种类和体积及其共存离子的影响等)对测定上述痕量元素回收率的影响。在优化的实验条件下本方法的检出限分别为Au 0.0085,Pd 0.022,Pt 0.015和Rh 0.022μg·g~(-1),相对标准偏差小于5.0％,样品加标回收率在95％～105％之间。本方法已成功地应用于地质样品中痕量Pt,Pd,Au和Rh的测定。     

Formation of noble metal particles by ultrasonic irradiation

It was found that sonochemically prepared metal particles such as Ag, Pd, Au, Pt and Rh are of nanometer size with a fairly narrow distribution (e.g., about 5 nm for Pd particles obtained from a 1.0 mM Pd(II) in polyethylene glycol monostearate solution). We have suggested three different reduction pathways under sonication: (i) reduction by H atoms, (ii) reduction by secondary reducing radicals formed by hydrogen abstraction from organic additives with OH radicals and H atoms, (iii) reduction by radicals formed from pyrolysis of the additives at the interfacial region between cavitation bubbles and the bulk solution. The reduction of Ag(I) and Pt(II) mainly proceeds through reaction pathway (ii). In the cases of Pd(II) and Au(III), the reductions mainly proceed through reaction pathway (iii). The reduction of Rh(III) was not achieved under the same conditions; however, by the addition of sodium formate, reduction occurred and the preparation of Rh particles succeeded.     

火试金富集-石墨炉原子吸收光谱法测定阳极泥中的微量铂和钯

试样经火试金法富集后,贵金属合粒用HCl、HNO3溶解,用石墨炉原子吸收光谱法直接测定阳极泥中的微量铂和钯.该方法的加标回收率为:Pt 94%-108%、Pd 95.8%-104.4%.方法简便、快速.     

水泥样品的ICP-AES法同时多组分检测研究

水泥化学分析的传统方法,实验过程冗长。本文研究了以王水+氢氟酸+高氯酸+盐酸溶样及采用水泥标准样品配制工作用标准溶液,建立了水泥样品中CaO,MgO,Fe₂O₃,Al₂O₃和TiO₂五种组分含量快速测定的等离子体发射光谱法(ICP-AES)。讨论了基体干扰、元素的光谱干扰的影响。研究了方法的检出限和精密度,方法的检出限为3.79×10-4μg·mL-1～1.07×10-2μg·mL-1,回收率为87.5%～105.6%,RSD小于1%。研究结果表明,该方法能满足快速检验的要求。     

fcc金属层错能的EAM法计算

采用嵌入原子法(EAM)计算了Cu，Ag，Au，Ni，Al，Rh，Ir，Pd，Pt和Pb等10种面心立方(fcc)金属的层错能，除Rh和Ir两种金属外，其他金属的计算结果和实验结果基本一致. 关键词： 面心立方金属 层错能 EAM     

Reconstructed (1 1 0) surfaces of FCC transition metals

The energies of the ideal, missing row (MR) and missing column (MC) (1 1 0) surfaces have been calculated by using modified embedded atom method (MEAM) for seven face centered cubic (FCC) transition metals Au, Pt, Ag, Pd, Rh, Cu and Ni. The results, that the MC reconstruction can not be formed for all metals, while the MR reconstruction can be formed naturally for Au and Pt, inductively for Ag, Pd, Rh and Cu and difficultly for Ni, are better than EAM calculated results in comparing with experimental results. In addition to the surface energy explanation, the results are also related to the surface topography and valence electron structure.     

Effect of surface treatment of GaN based light emitting diode wafers on the leakage current of light emitting diode devices

To form low-resistance Ohmic contact to p-type GaN, InGaN/GaN multiple quantum well light emitting diode wafers are treated with boiled aqua regia prior to Ni/Au (5~nm/5~nm) film deposition. The surface morphology of wafers and the current--voltage characteristics of fabricated light emitting diode devices are investigated. It is shown that surface treatment with boiled aqua regia could effectively remove oxide from the surface of the p-GaN layer, and reveal defect-pits whose density is almost the same as the screw dislocation density estimated by x-ray rocking curve measurement. It suggests that the metal atoms of the Ni/Au transparent electrode of light emitting diode devices may diffuse into the p-GaN layer along threading dislocation lines and form additional leakage current channels. Therefore, the surface treatment time with boiled aqua regia should not be too long so as to avoid the increase of threading dislocation-induced leakage current and the degradation of electrical properties of light emitting diodes.     

电感耦合等离子体质谱法测定铜矿区20种植物中的金银

采用灰化-王水处理试样,选取103 Rh和203 Tl作为测定107 Ag、109 Ag和197 Au的内标元素,建立了电感耦合等离子体质谱法测定铜矿区栓皮栎等20种植物中金和银的方法。所建立方法用于不同矿区植物样品的分析,相对标准偏差(n=5)为9.05%～0.85%,加标回收率在93.6%～101.6%之间,Au和Ag检出限分别为0.048和1.06ng.g-1。该方法简便、准确,适用于铜矿区植物中金和银的测定。测定结果表明,矿区中金和银含量因不同植物而存在较大差异,变动范围为Au:0.18～0.99ng.g-1,Ag:282～2 150ng.g-1,其中凤尾蕨、芒萁和长叶实蕨中Ag具备地球化学异常特征,可作为找矿有效指示的植物。     

ICP-MS测定电吸附找矿泡塑样品中微量元素

建立了电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定电吸附找矿泡塑样品中钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铌、钼、银、镉、金、铊、铅和铋等16种微量元素的方法。进行了灰化法-王水提取、硝酸-过氧化氢消解-王水提取和沸水浴王水提取试样的比较实验,以硝酸-过氧化氢-王水提取法为最佳样品分解方法。对仪器工作参数进行了优化, 选取103Rh和185Re作为测定元素的内标元素, 进行了测定同位素的选择及干扰的消除等实验, 测定元素校准曲线的相关系数都在0.999 8以上, 各元素的检出限分别为0.001～2.2 μg·g-1, 精密度介于1.39%～4.84%之间, 样品加标回收率为94.86%～105.2%。方法简便快速,已应用于大量泡塑样品分析。