含异烟酸和2,6-二羧酸吡啶的双核铜(Ⅱ)配合物合成和晶体结构

用水热法合成了含2,6-二羧酸吡啶和异烟酸的双核铜(Ⅱ)配合物[Cu2(pydca)2(Hinic)2- (H2O)2]3H2O (H2pydca = 2,6-二羧酸吡啶, Hinic = 异烟酸), 并通过X射线单晶衍射测定其结构。晶体属三斜晶系, Pi空间群, 晶胞参数:a = 0.72375(10), b = 1.22205(17), c = 1.7078(2) nm, a = 90.463(2), b = 91.830(2), g = 93.563(2), V = 1.5067(4) nm3, Dc = 1.749 g/cm3, (C26H26Cu2N4O17) (Mr = 793.59), Z = 2, F(000) = 808, m = 1.501 mm-1, R = 0.0259, wR = 0.0741。配合物中1个铜(Ⅱ)离子配位数为5, 配位多面体为畸变的四方锥构型;另一个铜(Ⅱ)离子配位数为6, 配位多面体为畸变的八面体构型。配合物分子之间通过氢键连接, 形成三维网状结构。     

芳酰腙铜(Ⅱ)和锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及抗菌活性

合成了一对结构类似的双核铜和锌配合物,Cu₂(L¹)₂(1)和[Zn₂(L²)₂(CH₃OH)₂] (2),其中L¹和L²分别是2-溴-N''-(2-羟基-5-甲基苯亚甲基)苯甲酰肼(H₂L¹)和2-氯-N''-(2-羟基-5-甲基苯亚甲基)苯甲酰肼(H₂L²)的二价阴离子,通过元素分析、红外光谱以及单晶X射线衍射表征了它们的结构。配合物1以三斜晶系P1空间群结晶,其晶体学参数:a=0.91411(6) nm,b=1.18004(7) nm,c=1.35936(9) nm,α=101.928(2)°,β=91.399(2)°,γ=107.873(2)°,V=1.3593(2) nm³,Z=2,R₁=0.0540,wR₂=0.1189,GOF=0.970。配合物2以单斜晶系P2₁/c空间群结晶,其晶体学参数:a=1.21697(9) nm,b=1.21496(9) nm,c=1.21283(9) nm,β=110.939(1)°,V=1.6748(2) nm³,Z=2,R₁=0.0341,wR₂=0.0689,GOF=1.024。X射线分析表明2个化合物都是中心对称的双核配合物,其中配合物1中的Cu原子是平面正方形配位构型,配合物2中的Zn原子是四方锥配位构型。还通过MTT法研究了这两个配合物的抗细菌(大肠杆菌,金黄色葡萄球菌,枯草芽孢杆菌和铜绿色假单胞菌)和抗真菌(白假丝酵母菌和黑曲霉菌)活性。     

硝酸双-(1，10-二氮杂菲)苯乙酸锌(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

合成了标题化合物晶体。经X射线单晶结构分析确定该化合物晶体的化学结构式为［Zn(phen)₂PAC］NO₃·2HPAC(phen=1,10-二氮杂菲，HPAC=苯乙酸)。结构中Zn(Ⅱ)与一个苯乙酸和二个1，10-二氮杂菲形成不规则八面体配合物，苯乙酸为双齿配位。     

芳酰腙铜(Ⅱ)和锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及抗菌活性

合成了一对结构类似的双核铜和锌配合物,Cu₂(L¹)₂ (1)和[Zn₂(L²)₂(CH₃OH)₂] (2),其中L¹和L²分别是2-溴-N'-(2-羟基-5-甲基苯亚甲基)苯甲酰肼(H₂L¹)和2-氯-N'-(2-羟基-5-甲基苯亚甲基)苯甲酰肼(H₂L²)的二价阴离子,通过元素分析、红外光谱以及单晶X射线衍射表征了它们的结构.配合物1以三斜晶系P1空间群结晶,其晶体学参数:a=0.914 11(6) nm,b=1.180 04(7) nm,c=1.359 36(9) nm,α=101.928(2)°,β=91.399(2)°,γ=107.873(2)°,V=1.359 3(2) nm3,Z=2,R₁=0.054 0,wR₂=0.118 9,GOF=0.970.配合 物2以单斜晶系P21/c空间群结晶,其晶体学参数:a=1.216 97(9) nm,b=1.214 96(9) nm,c=1.212 83(9) nm,β=110.939(1)°,V=1.674 8(2) nm3,Z=2,R₁=0.034 1,wR₂=0.068 9,GOF=1.024.X射线分析表明2个化合物都是中心对称的双核配合物,其中配合物1中的Cu原子是平面正方形配位构型,配合物2中的Zn原子是四方锥配位构型.还通过MTT法研究了这两个配合物的抗细菌(大肠杆菌,金黄色葡萄球菌,枯草芽孢杆菌和铜绿色假单胞菌)和抗真菌(白假丝酵母菌和黑曲霉菌)活性.     

以草酸及咪唑基配体构筑的二维网状锌(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构及荧光性质

通过水热法合成了一个新的配位聚合物[Zn(C2O4)(1,3-bix)]n(1,H2C2O4=草酸,1,3-bix=1,3-双(咪唑基-1-甲基)-苯)。并对其进行了元素分析、红外光谱、热重和X-射线单晶衍射测定。该配合物属于三斜晶系,P1空间群。在晶体结构中,锌原子为六配位与来自2个不同的C2O42-配体上的4个羧基氧原子和来自2个不同的1,3-bix配体上的2个氮原子配位,呈现畸变的八面体几何构型。而且该配合物通过氢键和π-π堆积作用扩展成三维超分子网状结构。此外还研究了它的荧光性质。     

Schiff碱类锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及发光性能

本文合成了2个新的Schiff碱锌配合物Zn(C13H10NO)2(1)和Zn(C14H12NO)2(2),测定了它们的晶体结构。结果表明,配合物1属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数a=0.9495(2)nm,b=1.0758(2)nm,c=1.2343(3)nm,α=68.318(2)°,β=67.882(3)°,γ=78.316(3)°,V=1.0824(4)nm3,Z=2,Dc=1.405Mg·m-3,F(000)=472,μ=1.160mm-1;配合物2属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=2.1845(5)nm,b=0.87905(19)nm,c=1.1988(3)nm,β=96.563(3)°,V=2.2870(9)nm3,Z=4,Dc=1.411Mg·m-3,F(400)=1008,μ=1.102mm-1。研究了它们在甲醇、乙醇溶液中的发光行为,结果表明这两个配合物在溶液中发光为金属离子微扰下配体的n-π*的发光。     

叠氮和1-（4-吡啶基）-2-（2-苯甲氰基）乙烯锌(Ⅱ)配合物的合成与晶体结构(英)

The hydrothermal reaction of Zn(NO₃)₂, NaN₃, and 1-(4-pyridyl)-2-(2-cyanobenzene) ethylene (PCE), at the mole ratio 1∶2∶2 in methanol and water at 70 ℃ for two days afforded [Zn(PCE)₂(N₃)₂], the structure of which features a four-coordinated distorted tetrahedron geometry around zinc(Ⅱ). CCDC: 235945.     

邻苯二甲酸锌配合物的合成,红外光谱和晶体结构

邻苯二甲酸锌配合物的合成、红外光谱和晶体结构孙聚堂＊王东利张克立王春林（武汉大学化学系武汉４３００７２）（武汉大学测试中心武汉）关键词邻苯二甲酸，锌，晶体结构，红外光谱１９９６－１２－１６收稿，１９９７－０６－１６修回国家自然科学基金资助课题掺杂微量...     

锌(Ⅱ)与2,2''''-联吡啶胺(dpa)和3-苯丙酸(HPPr)混配配合物的合成、晶体结构及性质表征

合成了锌(Ⅱ)与2,2'-联吡啶胺(dpa)和3-苯丙酸(HPPr)混配配合物[Zn(dpa)(PPr)2]·2H2O,并测定其晶体结构.晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a＝10.541(1)nm,b=11.333(1)nm,c=11.698(1)nm,α=91.00(1)°,β=90.96(1)°,γ=88.38(1)°,Z=2,2个PPr-1羧基上的4个氧原子、1个dpa上的2个氮原子分别与中心离子Zn(Ⅱ)配位,构型为畸变八面体.2个结晶水与配体间可能存在着分子内氢键.通过元素分析、IR、摩尔电导和热重分析表征了配合物的结构.     

4,4′-联吡啶锌(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构

苦味酸锌与4,4'-联吡啶反应,得到一种新型配合物[Zn(4,4′-bpy)2(H2O)2](pic)2@2H2O(4,4′-bpy4,4′-联吡啶,pic-苦昧酸根),并用元素分析、红外光谱等进行表征.X-射线单晶衍射结果表明,晶体属单斜晶系,空问群Cc,晶胞参数a=1.4390(2),b=1.1418(1),c=2.2908(3)nm,β=95.08(1)°,V=3.749(1)nm3,Z=4该配合物由4,4′-联吡啶与金属配位形成多孔的二维网,二维网再由未配位的水分子及苦味酸根离子通过氢键作用沿a轴方向堆积得三维网状结构,且未配位的水分子、苦味酸根离子被包合在网络之中,展示出一定的包合现象.     

邻香兰素L-甲硫氨酸Schiff碱二吡啶合锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和热分解动力学

X射线单晶结构分析结果表明: 标题化合物晶体-ZnVAL C~2~8H~3~0N~4O~4SZn属正交晶系, 空间群P2~12~12~1, a=0.9259(2), b=1.4409(4), c=2.1046(8)nm, Z=4,最终因子Rw=0.080。利用热重分析对配合物第一步热分解过程进行了非等温动力学研究, 探讨了反应的可能机理。得到了其相应的动力学参数以及非等温动力学方程。     

锌(Ⅱ)与2,2′-联吡啶胺(dpa)和3-苯丙酸(HPPr)混配配合物的合成、晶体结构及性质表征

合成了锌（Ⅱ）与２，２′－联吡啶胺（ｄｐａ）和３－苯丙酸（ＨＰＰｒ）混配配合物［Ｚｎ（ｄｐａ）（ＰＰｒ）２］·２Ｈ２Ｏ，并测定其晶体结构．晶体属三斜晶系，Ｐ１空间群，晶胞参数ａ＝１０．５４１（１）ｎｍ，ｂ＝１１．３３３（１）ｎｍ，ｃ＝１１．６９８（１）ｎｍ，α＝９１．００（１）°，β＝９０．９６（１）°，γ＝８８．３８（１）°，Ｚ＝２，２个ＰＰｒ－１羧基上的４个氧原子、１个ｄｐａ上的２个氮原子分别与中心离子Ｚｎ（Ⅱ）配位，构型为畸变八面体．２个结晶水与配体间可能存在着分子内氢键．通过元素分析、ＩＲ、摩尔电导和热重分析表征了配合物的结构．     

邻香兰素L-甲硫氨酸Schiff碱二吡啶合锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和热分解动力学

X射线单晶结构分析结果表明,标题化合物晶体—ZnVAL C_(28)H_(30)N_4O_4SZn属正交晶系,空间群P2_12_12_1,a=0.9259(2),b=1.4409(4),c=2.1046(8)nm,Z=4,最终因子R_w=0.080.利用热重分析对配合物第一步热分解过程进行了非等温动力学研究,探讨了反应的可能机理,得到了其相应的动力学参数,非等温动力学方程为:da/dt=A·e~(-E/RT)3/2(1-α)~(4/3)[1/(1-α)~(1/3)-1]~(-1)     

锌与烟酰胺苦味酸根配合物的合成与晶体结构

烟酰胺（NA）与苦味酸锌（Zn（Pic）2）在乙醇水混合液中反应,制得氢键连接的超分子配合物[Zn（NA）2·4H2O]·（Pic）2。该配合物的晶体属三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数为a=0.7050（1）,b=0.8839（3）,c= 1.4035（3）nm,α=81.16（2）,β=81.92（2）,γ=66.55（2）°,V=0.7898（3）nm3,Z=1,Dc=1.762g/cm3,F（000）=428;μ=0.886mm-1,最终偏离因子R=0.0419,wR=0.1094。结构单元中Zn原子与两个NA和四个水分子配位,配位水又通过氢键与Pic-和相邻单元的NA结合,同时NA上的氨基又与本单元和相邻结构单元中的Pic-上硝基氧形成氢键,形成了三维网状氢键的超分子化合物。     

1，4-苯二硫乙酸配体构筑的锌(Ⅱ)及镉(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及荧光性质

基于1,4-苯二硫乙酸(H2L)及中性含氮配体,水热法合成了两个新的d10金属配合物[ZnClL0.5(bpp)](1)和[Cd2L(phen)4(H2O)2].L.2.78H2O(2)(bpp=1,3-di(4-pyridyl)propane,phen=1,10-phenanthroline),并通过单晶X-射线衍射、元素分析、红外光谱和热重对其结构进行了表征。结构分析表明,在配合物1中,Zn(Ⅱ)呈现四配位的扭曲四面体构型,进一步连接形成一维双链状结构。在配合物2中,Cd(Ⅱ)呈现六配位的扭曲八面体构型,并通过可能存在的氢键及π-π堆积作用,形成最终的三维超分子结构。同时,讨论了两种配合物的固体荧光性质。     

两个基于双(4-吡啶-4-苯基)胺的钴(Ⅱ)、锌(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

以双(4-吡啶-4-苯基)胺(BPPA)和4,4-(六氟)双(苯甲酸)(H2hfipbb)或对苯二甲酸(p-H2bdc)为配体,采用溶剂热法与M(NO3)2·6H2O(M=Co、Zn)组装合成了2个新的配合物{[Co2(BPPA)(hfipbb)2·(H2O)3]·6H2O}n(1)、{[Zn2(BPPA)2(p-bdc)2]·H2O·DMF}n(2),利用元素分析、X射线粉末衍射(PXRD)、红外光谱等手段分别对它们进行了表征,并用X射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构。X射线单晶衍射测定结果表明:配合物1和2均为二维结构。配合物1具有新的拓扑结构。配合物2的二维结构又可以组成三维框架结构。配合物1为正交晶系,Pnna空间群,a=2.640 9(2)nm,b=1.715 78(13)nm,c=1.504 11(11)nm,V=6.8154(9)nm3,Z=4,μ=0.571 mm-1,F(000)=2 592,Dc=1.245 g·cm-3,Mr=1 383.76,R1=0.066 6,w R2=0.208 9(I>2σ(I));配合物2为单斜晶系,C2/c空间群,a=2.796 70(9)nm,b=1.814 82(6)nm,c=2.303 13(7)nm,β=102.136 0(10)°,V=11.428 3(6)nm3,Z=8,μ=0.906 mm-1,F(000)=4 944,Dc=1.391 g·cm-3,Mr=1 196.85,R1=0.039 8,w R2=0.106 4(I>2σ(I))。此外,热重分析表明配合物1和2均具有良好的热稳定性。     

两个基于双(4-吡啶-4-苯基)胺的钴(Ⅱ)、锌(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

以双(4-吡啶-4-苯基)胺(BPPA)和4,4-(六氟)双(苯甲酸)(H₂hfipbb)或对苯二甲酸(p-H₂bdc)为配体,采用溶剂热法与M(NO₃)₂·6H₂O(M=Co、Zn)组装合成了2个新的配合物{[Co₂(BPPA)(hfipbb)₂·(H₂O)₃]·6H₂O}_n(1)、{[Zn₂(BPPA)₂(p-bdc)₂]·H₂O·DMF}_n(2),X射线单晶衍射测定结果表明:配合物1和2均为二维结构。配合物1具有新的拓扑结构。配合物2的二维结构又可以组成三维框架结构。配合物1为正交晶系,Pnna空间群,a=2.6409(2) nm,b=1.71578(13) nm,c=1.50411(11) nm,V=6.8154(9) nm³,Z=4,μ=0.571 mm^-1,F(000)=2592,D_c=1.245 g·cm^-3,M_r=1383.76,R₁=0.0666,ωR₂=0.2089(I>2σ(I));配合物2为单斜晶系,C2/c空间群,a=2.79670(9) nm,b=1.81482(6) nm,c=2.30313(7) nm,β=102.1360(10)°,V=11.4283(6) nm³,Z=8,μ=0.906 mm^-1,F(000)=4944,D_c=1.391 g·cm^-3,M_r=1196.85,R₁=0.0398,ωR₂=0.1064(I>2σ(I))。此外,热重分析表明配合物1和2均具有良好的热稳定性。     

镍(Ⅱ)和铜(Ⅱ)Schiff碱配合物的合成及其晶体结构

合成了2个Schiff碱配体:双(溴代乙酰丙酮)缩乙二胺[表示为H₂(3-Br-acacen)]和二(溴代乙酰丙酮)缩-1，2丙二胺[表示为H₂(3-Br-acacpen)]，Schiff碱配体与醋酸镍或醋酸铜作用分别得到相应的4个Schiff 碱金属配合物:Ni^Ⅱ(3-Br-acacen) (1)、Cu^Ⅱ(3-Br-acacen) (2)、Ni^Ⅱ(3-Br-acacpen) (3)和Cu^Ⅱ(3-Br-acacpen) (4)。用FTIR和元素分析对配合物进行表征，并用X-射线单晶衍射测定了4个配合物的晶体结构。配合物1 和2 的分子基本为一平面结构，3和4则是非平面分子结构。     

邻香兰素丝氨酸Schiff碱吡啶合锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和热分解动力学

合成的标题化合物晶体—C_(26)H_(26)N_4O_5Zn属正交晶系,空间群P2_12_12_1,a=0.9460(4)nm,b=1.4114(4)nm,c=1.9254(4)nm,Z=4.利用热重分析对配合物第二步热分解过程进行了非等温动力学研究,探讨了反应的可能机理,得到其相应的动力学参数,非等温动力学方程为:da/dt=A·e~(-E/RT)·2(1-α)~(3/2)     

吲哚乙酸及邻菲啰啉的锌(Ⅱ)配合物的晶体结构及荧光性质

利用3-吲哚乙酸(IAA)、邻菲啰啉(o-phen)和氯化锌在水-乙醇体系合成了一种金属配合物[Zn(IAA)2(o-phen)](1),并对其进行了X-射线单晶衍射分析、热重分析、元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱表征。结构分析表明,该配合物中,锌离子处于四配位的四面体构型中,分别与2个IAA阴离子的羧基氧原子及1个邻菲啰啉的2个氮原子配位。通过超分子作用力:氢键和面对面式的π…π堆积作用力的自组装作用使这些分子形成二维的超分子层结构,继而这些层层间通过边对面式的π…π堆积作用力进一步的组装成三维的超分子结构。热重分析显示,该配合物具有较高的热稳定性。配合物的液态及固体荧光性质研究表明,此配合物具有一定荧光性质。