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相似文献
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1.
Summary Simple and sensitive spectrophotometric methods for the determination of proline, hydroxyproline, aspartic acid, arginine and histidine, based on the formation of a coloured species with metol and sodium hypochlorite or chloramine-T are described. The effect of other amino acids and the best conditions for forming coloured complexes have been studied. The methods are applicable to the determination of the aforementioned amino acids in pure samples and in protein hydrolysates.
Spektrophotometrische Bestimmung von Aminosäuren mit Metol und Natriumhypochlorit oder Chloramin T
Zusammenfassung Einfache und empfindliche Spektrophotometrische Methoden zur Bestimmung von Prolin, Hydroxyprolin, Asparaginsäure, Arginin und Histidin mit Hilfe der Farbreaktion mit Metol und Natriumhypochlorit oder Chloramin T wurden beschrieben. Die Einwirkung anderer Aminosäuren sowie die besten Bedingungen für die Farbreaktion wurden untersucht. Die erwähnten Verfahren eignen sich sowohl für die Bestimmung der erwähnten Aminosäuren in reinem Zustand wie auch in Proteinhydrolysaten.
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2.
Summary The electrochemical oxidation of tetraphenylborate ions was investigated by using silicone rubber based graphite electrode. An indirect voltammetric method was elaborated for the determination of potassium and caesium. A method is also given for the determination of potassium with sodium tetraphenylborate by using amperometric end-point indication. The latter method is more accurate. The relative standard deviation is ± 0.85%.
Indirekte voltammetrische Bestimmung von Kalium und Caesium und direkte amperometrische Bestimmung von Kalium mit Tetraphenylborat unter Verwendung von Silicongummi-Graphitelektroden
Zusammenfassung Die elektrochemische Oxydation des Tetraphenylborat-Ions wurde mit Hilfe von Silicongummi-Graphitelektroden untersucht. Eine indirekte voltammetrische Methode zur Bestimmung von Kalium und Caesium, sowie ein Verfahren zur Bestimmung von Kalium mit Natriumtetraphenylborat unter amperometrischer Endpunktsanzeige wurden entwickelt. Das amperometrische Verfahren ist genauer. Die relative Standardabweichung beträgt ± 0,85%.
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3.
Summary A rapid spectrophotometric method for the analysis of tablets containing the title compounds without preliminary separation is developed. Thus, pyridoxine is determined by measurement at max while the six-points quadratic orthogonal polynomial has been used to determine meclozine. The mean percentage recoveries (8 determinations) were found to be 101.71±0.64 and 99.77±0.62% (P=0.05) for meclozine and pyridoxine hydrochlorides, respectively. Neither the Vierordt's nor the absorbance ratio methods gave accurate results as the proposed method. The method was applied successfully to the analysis of market preparations.
Anwendung der Orthogonalfunktion in der spektralphotometrischen Analyse: Bestimmung von Meclozin und Pyridoxin in Tabletten
Zusammenfassung Es wurde ein Verfahren zur schnellen Bestimmung der beiden Verbindungen ohne Vortrennung ausgearbeitet. Pyridoxin wird durch Messung beim Absorptionsmaximum von 292 nm bestimmt, Meclozin wird mit Hilfe eines quadratischen Sechspunkte-Orthogonalpolynoms berechnet. Die Wiederfindungsrate (8 Bestimmungen) lag bei 101,71±0,64 bzw. 99,77±0,62% (P=0,05). Vergleichsbestimmungen nach der Methode von Vierordt und dem Verfahren der Extinktionsverhältnisse gaben weniger genaue Resultate. Die vorgeschlagene Methode wurde mit gutem Erfolg auf handelsübliche Präparate angewendet.
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4.
Summary N-Bromosuccinimide has been successfully applied in the determination of 1–50 mg of W(CN)8 4–in approximately 6 M hydrochloric acid using Naphthol Blue Black indicator. The average error is ±0.42% and the average standard deviation is ±0.06 mg. The method is not applicable to the determination of Mo(CN) 8 4– ions. Tetrakis-(N-hydro-2-carbocyclic acid-pyridinium)octacyanotungstate(IV) and -molybdate(IV) were used as primary standards for the preparation of standard Mo(IV) and W(IV) solutions. The composition of the latter compounds was verified by analysis and single crystal X-ray data were obtained.
Titrimetrische Bestimmung von Octacyanowolframat(IV)-ionen mit N-Bromsuccinimid
Zusammenfassung N-Bromsuccinimid wurde mit Erfolg zur Bestimmung von 1–50 mg W(CN)8 4–-Ionen in ungefähr 6 M Salzsäure mit Naphthol-Blau-Schwarz als Indicator verwendet. Der mittlere Fehler beträgt ±0,42 %, die mittlere Abweichung ±0,06 mg. Die Methode ist nicht brauchbar für die Bestimmung von Mo(CN)8 4–-Ionen. Tetrakis(N-hydro-2-carbonylsäure-pyridinium) octacyanowolframat(IV) und -molybdat(IV) wurden als Primärstandards für die Herstellung von Standard-Mo(IV)- und -W(IV)-Lösungen benutzt. Die Zusammensetzung dieser Verbindungen wurde durch Analyse kontrolliert und die Einkristall-Röntgen-Daten wurden festgestellt.
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5.
Summary Potassium iodate reacts withm-aminophenol in presence of sulfuric acid to give pink violet color having 5g as visual limit of identification. The color reaction is specific form-aminophenol;o-, andp-aminophenol do not interfere if their amount does not exceed 10 and 70% respectively. This provides a new colorimetric method for the determination ofm-aminophenol in small quantities.
Zusammenfassung Kaliumjodat reagiert mit m-Aminophenol in Gegenwart von Schwefelsäure unter Bildung einer rosavioletten Farbe mit einer Erfassungsgrenze von 5g. Die Reaktion ist spezifisch; o- und p-Aminophenol stören nicht, sofern nicht mehr als 10 bzw. 70% anwesend sind. Daraus ergibt sich ein neues kolorimetrisches Verfahren zur Bestimmung kleiner Mengen m-Aminophenol.
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6.
Summary The complexation equilibria of Cu(II) with thiosalicylic acid (TSA) have been studied spectrophotometrically in aqueous ethanol (17.08 mol% ethanol) atI=0.1M (NaClO4) and 25±0.1°C. Analysis of the absorbancevs. pH graphs afforded the equilibria in solution and the stability constants of the complexes formed. A simple, rapid, and sensitive method for the spectrophotometric determination of trace amounts of copper is proposed. The effect of interference of a large number of foreign ions was studied. The method has been applied successfully to the analysis of some synthetic mixtures and non-ferrous alloys containing copper.
Komplexierungsgleichgewichte zwischen Kupfer(II) und Thiosalicylsäure. Spektrophotometrische Bestimmung von Kupfer in eisenfreien Legierungen
Zusammenfassung Die Komplexierungsgleichgewichte zwischen Cu(II) und Thiosalicylsäure (TSA) wurden spektrophotometrisch in wäßrigem Ethanol (17.08 mol% Ethanol) beiI=0.1M (NaClO4) und 25±0.1°C untersucht. Analyse der Extinktions-pH-Kurven lieferte die Gleichgewichte in Lösung und die Stabilitätskonstanten der gebildeten Komplexe. Eine einfache, schnelle und empfindliche Methode zur Bestimmung von Spurenmengen von Kupfer wird vorgestellt. Der Einfluß einer großen Anzahl von Fremdionen wurde getestet. Die Methode wurde erfolgreich zur Analyse einiger Testmischungen sowie zur Kupferbestimmung in eisenfreien Legierungen eingesetzt.
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7.
    
Zusammenfassung Es wurde eine neue, gut reproduzierbare und schnell durchführbare Methode zur Bestimmung von Ascorbinsäure und ihrer Salze und Ester ausgearbeitet, bei der die Titration mit Hilfe einer kombinierten Platin-Silber/Silberchlorid-Elektrode erfolgt. Der Endpunkt der Titration kann mit sehr großer Genauigkeit bestimmt werden. Diese Methode ist ganz besonders auch bei farbigen Extrakten mit Vorteil anwendbar. Sie ist zur Automatisierung geeignet. Die relative Standardabweichung beträgt ± 0,15%.
New potentiometric assay method for ascorbic acid and its compounds
The method works fast and the reproducibility is good. A combined platinum-silver/silver chloride electrode is used and the end point can be determined with great accuracy and is especially valuable for coloured solutions. The method is suitable for automatization. Relative standard deviation is ± 0.15%.
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8.
Summary The condensation of dehydroascorbic acid with o-phenylene diamine or its 4,5-dimethyl derivative yields quinoxaline derivatives which can be measured by photometry. Ascorbic acid can be determined after preliminary oxidation with mercury(II) chloride in the same way. This highly specific method has been employed for determinations in pharmaceutical formulations (coefficient of variation ± 1–1.5%).
Neue spektrophotometrische Methode zur Bestimmung von Ascorbinsäure und Dehydroascorbinsäure
Zusammenfassung Die Kondensation von Dehydroascorbinsäure mit o-Phenylendiamin oder 4,5-Dimethyl-o-phenylendiamin führt zur Bildung von spektrophotometrisch auswertbaren Chinoxalinderivaten. Ascorbinsäure kann nach vorangehender Oxidation mit Quecksilberchlorid auf die gleiche Weise bestimmt werden. Die Methode wurde zu Bestimmungen in pharmazeutischen Präparaten verwendet (Variationskoeffizient ± 1–1,5%).
The author thanks Mrs. S.V. Ramakrishnan and Miss K. Mihályfi for their technical assistance.  相似文献   

9.
Summary A method of determining perohlorate is described which involves extraction as tetrabutylphosphonium perchlorate intoo-dichlorobenzene and the subsequent indirect determination by measurement of the absorbance of the iron(III)-thiocyanate-tetrabutylphosphonium complex formed by washing the extract with an aqueous solution containing iron(III) and thiocyanate. The method has been successfully applied to the determination of as little as 0.003 per centw/w of perchlorate in samples of potassium chlorate.
Zusammenfassung Eine Methode der Perchloratbestimmung wurde beschrieben. Tetrabutylphosphoniumperchlorat wird mit o-Dichlorbenzol extrahiert. Der Extrakt wird mit einer wäßrigen, Eisen(III) und Rhodanid enthaltenden Lösung gewaschen, und dann die Absorption des Eisen(III)-Rhodanid-Tetrabutylphosphonium-Komplexes gemessen. Die Methode wurde mit Erfolg zur Bestimmung von nur 0,003% (g/g) Perchlorat in Kaliumchlorat angewandt.


Part I: Mikrochimica Acta1970, 888.  相似文献   

10.
Summary A new spectrophotometric method for the determination of microquantities of aluminium has been developed. The interference of a large number of foreign ions has been investigated, and a combined chromatographic-spectrophotometric procedure for the separation and the determination of aluminium in the presence of interfering ions has been described.
Ein kombiniertes chromatographisch-spektrophotometrisches Verfahren zur Bestimmung von Aluminium
Zusammenfassung Eine neue spektrophotometrische Methode zur Bestimmung von Mikromengen Aluminium wurde beschrieben und der Einfluß von Fremdionen auf diese Bestimmung untersucht. AusBerdem wurde ein kombiniertes chromatographisch-spektrophotometrisches Verfahren zur Abtrennung und Bestimmung von Mikromengen von Aluminium in Gegenwart einer größeren Zahl störender Ionen ausgearbeitet.
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11.
Summary A versatile, direct method for the determination of trace amounts of uranium in solution has been developed utilizing pulsed-laser fluorometry and a pyrophosphate fluorescence enhancing reagent. Measurements with a 2–3% relative standard deviation and accurate to better than 1% have been obtained in the 0.01 to 4g U/g range. The detection limit is 0.005 ng uranium. Time required per determination is 6 min. A special feature of the method is the use of a standard addition technique to eliminate sample matrix effects. The effects of temperature, acidity, reagent impurity and anionic impurities have been studied.
Bestimmung von Nanogramm-Mengen Uran mit Hilfe eines Laser-Fluorometers
Zusammenfassung Eine Direktmethode zur Bestimmung von Uranspuren in Lösungen mit Hilfe der Laser-Fluorometrie und eines fluoreszenz-anregenden Pyrophosphates wurde entwickelt. Die Messungen erfolgen mit einer rel. Standardabweichung von 2–3% und einer Genauigkeit besser als 1% bei Mengen von 0,01–4g U/g. Die Nachweisgrenze beträgt 0,005 ng U. Eine Bestimmung dauert 6 min. Um Matrix-Effekte zu vermeiden, verwendet man die Standard-Zusatz-Technik. Der Einfluß der Temperatur, der Acidität und etwaiger Verunreinigungen wurde untersucht.
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12.
Zusammenfassung Die chloridselektive Membranelektrode wurde zur Chloridbestimmung chloridhaltiger Arzneimittel auf direktem und indirektem Wege benutzt. Mit der direkten Methode kann die Bestimmung mit einer Genauigkeit von ±0,05 pCl durchgeführt werden, für genauere Messungen ist die potentiometrische Titration günstiger. Im zweiten Teil der Mitteilung wird über die Bestimmung der mittleren Aktivitätskoeffizienten berichtet sowie einige Probleme der Bestimmung diskutiert.
Determination of chloride in chloride salts of some drugs using the chloride-selective membrane electrode
Reference By means of the direct method an accuracy of ±0.05 pCl can be achieved. For more accurate measurements the potentiometric titration is to be preferred. In the second part of the paper the determination of the average activity coefficient is dealt with and some problems of the measurement are discussed.


Versuche zur Bestimmung des mittleren Aktivitätskoeffizienten in Chlorpromaziniumchloridlösungen mit Hilfe der Glaselektrode ergaben keine brauchbaren Resultate.  相似文献   

13.
Summary Conductometric determination of Ce3+ has been carried out successfully at 30±0.5°C by titrating it against standard sodium metavanadate solution in 15% ethanol. An overall effect of ethanol concentration on the results has also been studied. The titration curves obtained show a sharp break at the end point and lend support to the formation of Ce(VO3)3. The method has the advantage of being a simple and precise titrimetric procedure for the determination of Ce3+ in microquantities.
Zusammenfassung Es wird eine einfache und genaue Methode zur konduktometrischen Bestimmung von Cer(III) beschrieben. Die Titration erfolgt mit Natriummetavanadat in 15%iger äthanolischer Lösung bei 30±0,5°C. Der Einfluß der Äthanolkonzentration auf die Ergebnisse wurde untersucht. Die Titrationskurven weisen am Endpunkt einen scharfen Knick auf und deuten auf die Bildung von Ce(VO3)3 hin.
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14.
Summary A new, rapid, convenient, and accurate method for the simultaneous determination of cysteine and cystine has been developed for use in pure solutions as well as in the enzymatic system, cystine reductase. N-Bromosuccinimide is the only standard solution employed in these determinations. Cysteine was determined at pH 7 by displacement of iodine from potassium iodide with N-bromosuccinimide. The total cysteine plus cystine was determined by N-bromosuccinimide using Bordeaux Red as an indicator. A comparative study to determine cysteine using N-bromosuccinimide and potassium iodate was performed.It has been found that the values obtained with potassium iodate in the enzymatic system are relatively high. N-Bromosuccinimide gives more accurate results as shown by determining the residual amount of cystine after a particular time of incubation. When N-bromosuccinimide is used as a titrant for cysteine and/or cystine in pure solutions the error is less than ±1%. When N-bromosuccinimide is used as a titrant in the enzymatic system for the determination of cystine, the method is more precise and more accurate when compared to the use of potassium iodate.
Zusammenfassung Ein Verfahren zur gleichzeitigen Bestimmung von Cystein und Cystin sowohl in reinen Lösungen wie im enzymatischen System der Cystinreduktase wurde ausgearbeitet. N-Bromsuccinimid (I) dient als einzige Standardlösung für solche Bestimmungen. Cystein wurde bei pH 7 auf der Basis der Jodfreisetzung aus Kaliumjodid mit I.bestimmt. Die Gesamtmenge Cystein + Cystin wurde mit I gegen Bordeaux-Rot als Indikator titriert.Vergleichsweise wurde die Cysteinbestimmung mit I und mit Kaliumjodat durchgeführt. Im enzymatischen System ergaben sich mit Jodat relativ hohe Werte. I gibt genauere Resultate, wie sich durch Bestimmung der Restmenge Cystin nach einer bestimmten Inkubationszeit zeigen läßt. Wird I als Maßlösung zu Cystein und/oder Cystin in reinen Lösungen verwendet, so ist der Fehler kleiner als ±1 %. Verwendet man I zur Titration von Cystin im enzymatischen System, so erzielt man größere Genauigkeit als mit Kaliumjodat.
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15.
Summary A method is described for the determination of mercaptans by alkalimetric titration of trithiocarbonic acids formed through their reaction with carbon disulphide in tert.-butanol. The method has been applied to the analysis, on the same sample solution, of mixtures of mercaptans containing titrable hydrogen and those containing nontitrable hydrogen, mercaptans and alkali mercaptides, and mercaptans and mercaptopyrimidines.
Analytische Anwendung der Merkaptan-Schwefelkohlenstoff-Reaktion: Bestimmung von Merkaptan in Gemischen
Zusammenfassung Ein Verfahren zur Merkaptanbestimmung durch alkalimetrische Titration der Trithiokohlensäure auf der Grundlage seiner Reaktion mit Schwefelkohlenstoff in tert. Butanol wurde beschrieben. Es eignet sich zur Bestimmung von Gemischen aus Merkaptanen mit titrierbarem Wasserstoff und solchen ohne titrierbaren Wasserstoff sowie von Merkaptanen und Merkaptiden, weiters von Merkaptanen und Merkaptopyrimidinen.
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16.
Summary An apparatus for accurate determination of carbon and hydrogen has been developed, based on a previously described coulometric Karl Fischer method for determination of small amounts of water in solids. Hydrogen and carbon in a sample are oxidized to water and carbon dioxide, respectively. The water is trapped first, and the carbon dioxide is converted into water by lithium hydroxide and determined in a coulometric cell. Then the water from the hydrogen is released and determined in the same cell. An alternative method for the determination of hydrogen alone with very high precision has also been developed. Samples weighing 0.1–5 mg can be analysed and the standard deviations obtained for a complete C, H determination are ±0.17% and ±0.08%, respectively. That for determination of hydrogen alone is ±0.009%.
Zusammenfassung Eine Apparatur zur exakten Bestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff wurde auf der Basis einer früher beschriebenen coulometrischen Karl-Fischer-Methode zur Bestimmung geringer Wassermengen in Feststoffen entwickelt. Wasserstoff und Kohlenstoff werden zu Wasser bzw. Kohlendioxid oxydiert. ZunÄchst wird das Wasser absorbiert und das Kohlendioxid anschlie\end mit Lithiumhydroxid in Wasser übergeführt und in einer coulometrischen Zelle bestimmt. Das vom Wasserstoff herrührende Wasser wird in derselben Zelle bestimmt. Eine alternative, sehr genaue Bestimmungs-methode nur für Wasserstoff wurde ebenfalls entwickelt. Bei Probenmengen von 0,1–5 mg betrÄgt bei einer vollstÄndigen CH-Bestimmung die Standardabweichung ±0,17% bzw. ±0,08%; für die alleinige Wasserstoff-Bestimmung ist die Standardabweichung ±0,009%.
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17.
Summary A new micromethod for spectrophotometric determination of hydrazine compounds is described. It is based on a reaction withperi-naphthindan-2,3,4-trione hydrate at pH 2.5 to give a red precipitate of dihydroxy-peri-naphthindenone which is dissolved in methanol and measured at 460 nm. The results obtained show an average recovery of 99.8 %, the precision being ± 1 %.
Zusammenfassung Eine neue Mikromethode zur spektrophotometrischen Bestimmung von Hydrazinverbindungen wurde beschrieben. Sie beruht auf der Reaktion mit peri-Naphthindan-2,3,4-trion-hydrat bei pH 2,5, wobei ein roter Niederschlag von Dihydroxy-peri-naphthindenon entsteht, der in Methanol gelöst und bei 460 nm gemessen wird. 99,8% Substanz werden wiedergefunden, die Genauigkeit beträgt ±1%.
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18.
Summary A thin-layer Chromatographic method was developed for the detection and estimation of the steroid sapogenins of fenugreek seeds and plant at its various stages of growth. It depends on the initial separation of the constituent sapogenins (diosgenin, tigogenin and gitogenin) effectively on silica gel and alumina chromatoplates (n-hexane/ethylacetate as solvent) followed by direct photometric estimation of each product separately with reference to a calibration curve. Errors of ± 6% were found with synthetic mixtures.
Dünnschicht-chromatographischer Nachweis und Bestimmung von Steroidsapogeninen in BockshornkleeSteroidsapogenine. XIV
Zusammenfassung Das Verfahren wurde zur Untersuchung der Samen und der Pflanze (Trigonella foenum graecum L.) in verschiedenen Wachstumsstufen angewendet. Die Sapogenine (Diosgenin, Tigogenin und Gitogenin) wurden auf Dünnschichten aus Silicagel oder Aluminiumoxid mit Hilfe von n-Hexan/Äthylacetat-Gemischen getrennt und anschließend photometrisch mit Phosphormolybdänsäure direkt auf der Platte bestimmt. In synthetischen Gemischen wurden Fehler von ± 6% gefunden.
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19.
Summary A reference method for the determination of digoxin in serum has been developed. The method consists of RP-HPLC, reaction detection and fluorimetric measurement. Characteristics of the method for the analysis in serum are: detection limit of 100 pg/ml; reproducibility of VC= ±2.9% and linearity up to 5 ng.The sample preparation consists of serum injection on a clean-up column and purge injections.
Bestimmung von Digitalis-Glykosiden durch HPLC und ReaktionsdetektionAnwendung zur Digoxinbestimmung in Humanserum
Zusammenfassung Eine Referenzmethode zur Bestimmung von Digoxin in Humanserum wird vorgestellt. Die Einzelschritte bestehen aus einer RP-HPLC, dem Einsatz eines Reaktionsdetektors und der anschließenden Fluorescenzdetektion. Verfahrenscharakteristica für die Analyse von Serumproben sind: Nachweisgrenze von 100 pg/ml; Reproduzierbarkeit von VK=±2,9% und Linearität bis 5 ng.Die Probenvorbereitung besteht lediglich aus der Seruminjektion auf eine Injektionskartusche und Spülinjektionen.


Herrn Prof. Dr. H. Monien mit herzlichen Grüßen zum 60. Geburtstag gewidmet  相似文献   

20.
Summary A convenient electroanalytical technique for the simultaneous determination of lead, cadmium, copper and zinc in human blood and teeth is described. The method is based on differential pulse anodic stripping voltammetry at the static mercury drop electrode (SMDE). Optimum conditions for the anodic stripping of Pb, Cd, Cu and Zn were determined using ammonium acetate and dilute nitric acid (pH 2) as electrolytes. Interferences from other metals were not observed and the estimations were reproducible within a standard deviation of±4%. Low blank values and high sensitivity of the method allowed the determinations at sub-ppb levels with an electrolysis time of 1–3 min. The accuracy of the method has been tested by comparison with the results obtained by mass spectrometry and atomic absorption spectrometry. The results and findings are discussed in brief.
Bestimmung von Blei, Cadmium, Kupfer und Zink in menschlichen Geweben mit Hilfe der Differentialpuls-Anodic Stripping Voltammetrie
Zusammenfassung Eine vorteilhafte elektroanalytische Methode zur Bestimmung von Pb, Cd, Cu und Zn in menschlichem Blut und in Zähnen wird beschrieben. Das Verfahren beruht auf der Differentialpuls-Anodic Stripping Voltammetrie an der statischen Quecksilbertropfelektrode. Mit Hilfe von Ammoniumacetat und verdünnter Salpetersäure (pH 2) als Trägerelektrolyten wurden die optimalen Bedingungen ausgearbeitet. Störungen durch andere Metalle wurden nicht beobachtet. Die Standardabweichung betrug ±4%. Infolge der niedrigen Blindwerte und der hohen Empfindlichkeit konnten Bestimmungen im Sub-ppb-Bereich mit Elektrolysezeiten von 1–3 min durchgeführt werden. Die Genauigkeit der Methode wurde durch Vergleich mit massenspektrometrischen und AAS-Untersuchungen bewiesen. Die Ergebnisse werden kurz diskutiert.
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