QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中环磺酮残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定植物源食品中环磺酮残留量的分析方法.样品经改进的QuEChERS方法一步完成萃取净化,经酸化乙腈(含0.1％(V/V)甲酸的乙腈)提取,经石墨化碳黑(GCB)净化,提取液经离心后直接过膜上机检测.HPLC-MS/MS方法以0.1％(V/V)甲酸-乙腈为流动相,在0.25 mL/min流速下梯度洗脱,采用C18色谱柱进行液相色谱分离,电喷雾正离子电离(ESI+),多重反应监测模式(MRM)检测,基质匹配外标法进行定量分析.结果表明,在10种基质(玉米、大米、小麦、葡萄、苹果、葡萄干、枸杞、西红柿、黄瓜、白菜)中,环磺酮在0.5 ～ 100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大干0.996;方法定量限(S/N≥10)为1.0 μg/kg;在1.0,2.0和10.0μg/kg添加水平下,环磺酮的平均回收率为82.0％ ～111.8％,相对标准偏差为3.0％～14.9％.本方法高效快捷,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中硝磺草酮及其代谢物残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中硝磺草酮及其代谢物(MNBA)的残留分析方法。样品用乙腈-水溶液提取,取适量提取液用甲酸酸化至pH 2,过HLB固相萃取柱进行净化,用甲醇-乙醚(70∶30,V/V)洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,用1 mmol/L醋酸铵-乙腈(25∶75,V/V)定容后进行质谱分析,利用基质校正曲线对其准确定量。硝磺草酮和MNBA在1～200μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均大于0.99,在添加浓度5～50μg/kg范围内,硝磺草酮及其代谢物MNBA的平均回收率为83.8%～101.1%,相对标准偏差在5.3%～12.8%之间,硝磺草酮和代谢物MNBA定量限分别为1.0和2.0μg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中曲酸

建立了食品中新型防腐剂曲酸的高效液相色谱-串联质谱的定量测定方法。动物禽肉、鱼虾甲壳类、酱菜类、水果蔬菜、面制品等固体样品经乙腈提取;酱及酱油、醋、酒、饮料、糖浆等液体样品经水稀释,乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白;以C18柱为分离柱,流动相为乙腈和5 mmol/L乙酸铵甲酸溶液,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测,以13C6-曲酸作为内标,选择信号最强的子离子进行定量测定。固体类基质中的定量限(按信噪比(S/N)大于10计)为0.1 mg/kg;液体类基质中的定量限为2.5 mg/kg。在0.1～2.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r＞0.99。各种基质在3个添加水平的平均回收率在72.6%～114%之间,相对标准偏差均小于11.4%。本方法简单实用,准确可靠,适用范围包括了食品中可能使用曲酸这种食品添加剂的大部分基质,可以满足进出口食品中曲酸的定性和定量要求。     

液相色谱-串联质谱法与气相色谱-串联质谱法测定茶叶中苦参碱残留量

建立了茶叶中苦参碱残留检测的两种前处理方法,比较了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测茶叶中苦参碱残留量分析方法的适用性。结果表明,在添加标准样品10~100μg/kg 3个水平时,两种前处理方法的回收率和精密度无显著差别;GC-MS/MS和LC-MS/MS回收率分别为81%~85%、82%~86%,相对标准偏差(RSD)分别为4.6%~11.5%和2.9%~4.2%。结果表明两种样品前处理方法以及LC-MS/MS与GC-MS/MS检测均能满足茶叶中苦参碱残留量的测定,但采用前处理方法二,LC-MS/MS检测茶叶中苦参碱残留更具优势。     

液相色谱-串联质谱法测定食品中合成色素

提出了液相色谱-串联质谱法测定食品中8种合成色素柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红和偶氮玉红的含量。固体(半固体)样品经乙醇-氨水-水(70+1+29)溶液溶解,所得滤液烘干后用水溶解,经Waters Atlantis dC18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离,用甲醇和10 mmol.L-1乙酸铵溶液以不同体积比混合进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式串联质谱检测。8种合成色素的质量浓度均在50μg.L-1以内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.003～0.020 mg.kg-1之间。方法应用于食品样品中8种合成色素的测定,回收率在83.0%～112.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%。     

液相色谱-串联质谱法测定水环境中的十氯酮

建立了分析测定水环境中十氯酮的液相色谱-串联质谱法。水样经液液萃取、净化后,采用Eclipse plus C18柱（100 mm×2.1 mm,3.5 μm）分离,乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子多反应监测模式下进行检测,同位素内标法定量。结果表明：采用液相色谱-质谱联用技术,证实了十氯酮在甲醇中以半缩醛的形式存在,而在丙酮/乙腈中以偕二醇的形式存在。由于十氯酮极性较强,在净化时难以洗脱,并且不耐酸,所以不能与其他有机氯农药一起分析。十氯酮在5~100 μg/L范围有良好的线性关系,相关系数r²=0.999,检出限及定量限分别为0.70 ng/L和2.8 ng/L;在5、40和100 ng/L 3个浓度添加水平的平均回收率为95.1%~98.9%,相对标准偏差为3.85%~4.72%。本方法具有良好的灵敏度、回收率和重现性,适用于水环境中十氯酮的测定。     

高效液相色谱串联质谱法测定玉米及植株中胺唑草酮及其代谢物

建立了同时测定玉米及玉米植株中胺唑草酮及其两个代谢物残留量的液相色谱串联质谱分析方法.样品采用乙腈提取,石墨化炭黑(GCB)和C18分散固相萃取净化,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,液相色谱串联质谱分析测定.在1 ～ 1000 μg/L的浓度范围内,3种目标化合物的响应值与浓度呈良好的线性关系,在3个添加水平下,玉米籽粒及植株中胺唑草酮及其代谢物的平均添加回收率为85％～111％,相对标准偏差(RSD)为2.3％～11.0％.方法定量限(LOQ)为5μg/kg.采用本方法监测15例市售玉米样品,样品中目标物均低于方法检出限.本方法简单,快速,灵敏度高,可完全满足国外胺唑草酮相关现行法规的限量要求.     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中20种磺酰脲类除草剂残留

建立了动物源性食品中20种磺酰脲类除草剂多残留的分析方法.样品经乙腈均质提取2次,经Waters Oasis HLB固相萃取小柱净化后,在高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪多反应监测模式下测定,采用质谱法定性,外标法定量.除草剂采用Eclipse AAA色谱柱,以甲醇和0.1%乙酸溶液为流动相,在梯度洗脱条件下可以得到很好...     

液相色谱-串联质谱法检测食品中的多种易滥用着色剂

建立了硬糖、果酱、液态奶、果汁中酸性红52、红色2G、喹啉黄、专利蓝、酸性红26、柠檬黄、靛蓝、胭脂红、诱惑红、日落黄、亮蓝、苋菜红等12种易滥用着色剂残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。样品用水溶液稀释提取,经聚酰胺固相萃取柱净化后,在Agilent XDB-C18色谱柱分离,以20 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾负离子(ESI~)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。易滥用着色剂在0.5～50 mg/L范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.99,其定量限(信噪比大于10)为0.5 mg/kg,检出限(信噪比大于3)为0.1 mg/kg。各种基质样品在0.5、5和50 mg/kg添加水平时,易滥用着色剂的回收率范围为62.6%～115.3%,相对标准偏差(RSDs)为2.6%～26.3%,可以满足食品中易滥用着色剂含量的检测需要。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的乙二胺四乙酸二钠

应用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定了食品中EDTA二钠盐。液态食品(5g)直接加水40mL提取;固态或酱状食品(5g)加水15mL及三氯甲烷20mL匀质后离心,取其上清液,残渣重复提取2次。合并上清液,在提取液中加入三氯化铁溶液超声10min衍生化后,定容至50mL。取样品溶液5mL,经MAX阴离子交换柱净化,用甲酸-甲醇-水(10+50+40)混合液6mL洗脱,洗脱液经80℃吹氮蒸干,用水溶解后进行HPLC-MS/MS分析。EDTA二钠盐的质量浓度在1.0~50.0mg·L-1范围内呈线性。方法的检出限(3S/N)为5mg·kg-1。应用提出的方法分析了4种食品样品并进行加标回收试验,测得回收率在88.3%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。     

非衍生化/液相色谱-串联质谱法测定食品中的二硫代氨基甲酸酯类农药残留

通过优化质谱、液相色谱和萃取缓冲液等条件,建立了一种简单、快速、灵敏测定食品中二硫代氨基甲酸酯的方法。在优化条件下,代森锌(EBDC)、丙森锌(PBDC)的线性范围为2～100μg/L,相关系数均不小于0.997。在花椰菜、萝卜和豌豆中EBDC和PBDC的检出限(S/N>3)为2μg/kg;萝卜和豌豆中EB-DC和PBDC的定量下限(S/N>10)为10μg/kg,而花椰菜中EBDC和PBDC的定量下限(S/N>10)为15μg/kg。在花椰菜、萝卜和豌豆基质中加标5～100μg/kg的EBDC和PBDC时,测定加标回收率为83%～96%,相对标准偏差为4.4%～10.5%,方法可满足定量分析的要求。     

LC-MS/MS方法快速检测血浆中小檗碱的浓度

小檗碱在生物体内以极低的浓度发挥着良好的疗效,准确测定其血药浓度对其药理学性质的研究具有重要意义。本文建立了高效液相色谱-质谱联用快速测定血浆中小檗碱浓度的方法,采用Waters XTerraTM MSC18色谱柱(2.1×50mm,3.5μm),柱温25℃,以0.2%醋酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.2mL/min,以苯妥英为内标。质谱采用电喷雾电离源,以选择反应监测模式进行定量分析,血浆样品用乙腈直接沉淀处理。结果表明,小檗碱在0.01～0.5μg/mL浓度范围线性关系良好,最低检测浓度为5ng/mL(S/N=3)。日内、日间RSD均小于15%(n=5)。本文建立的方法操作简单、灵敏度高、分析时间短,适用于小檗碱血药浓度监测及药代动力学研究。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡饲料中硝基咪唑类药物

提出了鸡饲料中5种硝基咪唑类药物(甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝唑、替硝唑和奥硝唑)的液相色谱-串联质谱分析方法。鸡饲料样品经乙酸乙酯-5g.L-1碳酸钠混合溶液提取后,取有机相蒸发至干。用0.1mol·L-1磷酸溶液溶解残余物,HLB柱固相萃取净化,所得的乙腈洗脱液经C8色谱柱为分离柱,甲醇和水混合溶液为流动相作梯度淋洗,采用正离子模式多反应监测。5种硝基咪唑类药物的线性范围均为10～500μg.L-1,检出限(3S/N)均为10μg.kg-1。加标回收率为79.4%～91.3%,批内相对标准偏差(n=6)为5.5%～13.9%,批间相对标准偏差(n=6)为6.7%～18.2%。     

液相色谱-串联质联法测定食品用塑料包装中邻苯二甲酸酯类增塑剂

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定了食品用塑料包装材料中的3种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP)的含量。样品经正己烷超声提取后,以Hypersil Gold色谱柱为固定相,以甲醇-水(95+5)溶液为流动相进行洗脱,采用电喷雾正离子源-多反应检测模式检测。3种邻苯二甲酸酯的质量浓度在5.00~250μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.1~0.2μg·L-1之间。对空白样品进行加标回收试验,回收率在92.5%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.6%~6.9%之间。     

LC-MS/MS法快速高效检测尿液中尼古丁及其9种代谢物

以氘代尼古丁、氘代可的宁、3-OH-氘代可的宁、氘代尼古丁葡萄糖醛酸复合物、氘代可的宁葡萄糖醛酸复合物、3-OH-氘代可的宁葡萄糖醛酸复合物作内标, 在LC-MS/MS的大气压化学电离(APCI)离子化模式下, 建立了快速检测吸烟者尿液中尼古丁及其9种代谢物的方法, 并对19个实际样品进行了测试和判别分析(DA). 实验前处理简单, 色谱运行时间仅为3.8 min. 结果表明, 尼古丁及其代谢物的精密度在0.5%～5.5%之间, 回收率在94%～109%之间, 线性相关系数均大于0.995. DA分析充分区别开了不同量的吸烟者, 进一步的相关性分析表明吸烟者24 h尿液中的尼古丁及其9种代谢物含量与卷烟抽吸量的分析因子之间均有较强正相关性.     

液相色谱-串联质谱法测定桃中31种农药残留

取均质后的桃皮或桃肉,在匀浆机上用乙腈提取;加入氯化钠及硫酸镁振荡盐析;取上清液与PSA混匀并离心进行净化。取经滤膜过滤的滤液与水混匀后供液相色谱-串联质谱分析。用Agilent Eclipse plus C18 RRHT色谱柱为分离柱,用含甲酸的5mmol·L-1甲酸铵溶液与乙腈以不同比例的混合液作流动相进行梯度淋洗。质谱测定中采用电喷雾正离子源动态多反应监测模式进行检测。所测31种农药在一定质量分数范围内保持线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.04~20μg·kg-1之间,回收率在73.6%~119%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.70%~17%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中11种真菌毒素残留量

采用液相色谱-串联质谱法测定牛奶中11种真菌毒素的残留量。样品经乙腈沉淀蛋白和提取,正己烷脱脂,无水硫酸钠干燥,M160型多功能净化柱净化。以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的水和甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式检测。11种真菌毒素的质量分数均在4.0μg·kg-1以内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.001~0.006ng之间。加标回收率在60.1%~95.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.2%~9.6%之间。     

液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)分析宠物食品中三聚氰胺

三聚氰胺(melamine)为白色或无色结晶,通常用于塑料制品中合成树脂的生产中,高温和酸性条件下能引起三聚氰胺转移到食品中.三嗪类农药环丙氨嗪(cyromazine)在极端的pH条件下或者光降解的条件下也能生成三聚氰胺.     

粮谷中双苯唑菌醇残留量的液相色谱-质谱/质谱检测

建立了糙米、玉米、大麦、小麦、荞麦、大米、高粱、燕麦中双苯唑菌醇残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法.样品经乙腈提取,氨基(NH2)固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量.方法的定量下限为0.025 mg/kg,粮谷样品在0.025、0.050、0.500 mg/kg添加水平的平均回收率为 79% ～92%,相对标准偏差为4.8% ～10.8%,可以满足进出口谷物中双苯唑菌醇残留量的检测需要.