直读光谱法测定实芯焊丝的操作技巧

石油化工压力容器制造过程中使用大量的合金焊接金属材料,其中实芯焊丝占70%以上,直径为1~5mm的焊丝占95%。焊接金属材料实芯焊丝长期用化学湿法分析进行测试,很难满足现代生产对分析效率的要求。直读光谱法测试速度快、准确度较高,能满足快速分析的生产要求。直读光谱法对所测样品有一定的要求[1-2],样品尺寸表面为25mm×25mm,厚度大于5mm,最小表面直径为16mm,高度在5~25mm之间。工厂压力容器制     

激光诱导击穿光谱法分析焊丝样品

采用激光诱导击穿光谱法(LIBS)对焊丝样品中的硅、锰、磷、硫、铬及镍元素进行测定。采用扫描电子显微镜和激光共聚焦显微镜观察了样品经激光脉冲烧蚀后的形貌,并考察了各元素的谱线强度与激光脉冲个数之间的关系,从而确定了预剥蚀激光脉冲个数。通过分析标准样品建立了单个元素的谱线强度与其质量分数之间的标准曲线,相关系数在0.989~0.999之间。本方法对焊丝样品的分析结果与经典的电感耦合等离子体原子发射光谱法和高频红外硫碳分析方法的测定结果相吻合,其精密度稍差于经典的分析方法。     

反射光谱法直接测定沉淀物研究

报道一种新的分析方法－反射光谱法直接测定沉物。探讨了该方法的基本原理，影响因素及测定条件。该方法直接测定沉物快速，简便。应用于污水及土壤样品中微量汞（Ⅱ）的测定，结果满意。     

测定痕量磷的激光热透镜光谱法--钼蓝法与孔雀绿法的比较

采用激光热透镜光谱法（LTLS）,分别以孔雀绿－磷钼杂多酸缔合物法和磷钼蓝法对痕量磷进行了测定;探讨了测定条件的影响,分析比较了两种测定方法,结果表明,钼蓝法的线性范围较宽,孔雀绿法的灵敏度较高,选择性较好,将孔雀绿LTLS法应用于河水、自来水和土壤样品中痕量磷的分析测定,取得了满意的效果。     

用人工神经网络-近红外光谱法测定冬虫夏草中的甘露醇

提出了用近红外漫反射光谱技术快速分析发酵冬虫夏草菌粉中甘露醇含量的新方法。采用比色法测定样品中的甘露醇，其含量范围为8．082％-14．548％。在7501．7-6097．8cm^-1与5453．7-4246．5cm^-1波段，分别采用PCR、PLSR和BP神经网络方法建立了样品近红外光谱的一阶微分光谱与其甘露醇含量之间的相关模型。BP神经网络模型的内部交叉验证误差均方根为0．475，预测误差均方根为0．608，均优于PCR和PLSR的处理结果。这表明，BP神经网络法对非线性检测对象具有较好的建模效果，可用于中药近红外光谱分析的非线性校正。     

X-射线荧光光谱法快速测定电池填料中硫酸钡

在碱性电池中 ,其填料组成为二氧化锰、石墨、硫酸钡和 370g·L- 1氢氧化钾溶液。其生产工艺要求硫酸钡含量应在 1.6 %± 0 .2 %范围 ,但要求样品制备完成后其中硫酸钡含量测定的时间不能超过4h。即硫酸钡含量测定完成时间是选择分析方法的关键 ,显然用经典化学法不能满足上述对时间的要求。用X 射线荧光光谱法对上述样品的分析不超过 1.5h ,并且误差范围也可以满足要求。1　仪器与试剂岛津VF 32 0X 射线荧光光谱仪压片机 (日本岛津 )SRJX 4 15箱式电阻箱 (天津科学器材设备厂 )2 0 1型电热恒温干燥箱 (天津市实验仪器厂 )硫酸钡 (A .…     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中不同形态的砷

本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药方剂原生药、残渣、悬浮态及可溶态中的三价及五价砷的方法。研究了仪器的工作条件、试剂浓度及不同增感剂对砷原子荧光强度的影响和五价砷的还原条件，探讨了共存离子对砷测定的干扰及消除方法。利用本方法成功地对黄连解毒汤中的砷进行了形态分析。方法检出限为89．1ng／L，RSD为1．24％，样品加标回收率为91．1％～109．3％。     

流动注射在线共沉淀分离富集HG—AFS测定痕量锗

提出了一种流动注射在线共沉淀-氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量锗的分析方法。设计了在线共沉淀及氢化物发生流路和操作程序,选择了各项化学条件和流路参数。方法操作简便快速,分析速度为30/h,检出限为0.11ng,相对标准偏差（n=5)为5.6%,经国家一级地质标样分析验证,方法可靠实用。     

在碱性条件下氢化物原子荧光光谱法测定岩石样品中碲

研究了在碱性条件下用氢化物原子荧光光谱法测定痕量碲的方法，选择了实验的最佳参数，讨论了共存离子的影响，经对国家标准物质的分析结果证明，其测定值与推荐值吻合。方法相对标准偏差小于3．4％，标准回收率为94．8％-103％。     

同时测定水溶液中葡萄糖、果糖和蔗糖的近红外光谱法

通过对27个葡萄糖、果糖和蔗糖水溶液的混合体系进行近红外光谱分析，建立了葡萄糖、果糖和蔗糖含量测定的偏最小二乘法(PLS)模型；葡萄糖、果糖和蔗糖的线性范围分别为0—300g/L、0—200g/L、0—300g/L，模型校正集的标准误差(SEC)分别为1．4、1．8、1．4g/L；用该模型对6个样品进行分析，葡萄糖、果糖和蔗糖含量测定的相对标准偏差(RSD)分别为1．2％、2．6％和1．8％。     

褶合光谱法测定β-半乳糖苷酶的活性

运用褶合光谱法建立了 β 半乳糖苷酶的最佳褶合光谱以及该酶在最佳测试条件下的线性方程 :Qj=1.90 6× 10 -2 +4 .946× 10 -3 C +1.90 9× 10 -4 C2 ,r =1.0 0 0 0 ;对已瞬时转染 β 半乳糖苷酶表达载体的COS 1细胞提取液样品中的 β 半乳糖苷酶的活性进行了测定 ,并与吸光度值分析法相对照。结果表明 :本法快速、简便、准确 ,在生化分析中有广泛的应用价值     

ICP—AES法测定镍基合金中合金元素含量

ＩＣＰ ＡＥＳ法灵敏度高 ,线性范围宽 ,并同时测定多种元素 ,已成为现代分析测试技术中一个重要的检测手段 ,广泛地应用在各个领域。由于核电用材镍基合金焊丝及焊带是以镍作为基体 ,硅、锰、铬、铁等元素含量较高 ,而钛、铝的含量却很低 ,其基体较复杂 ,各元素含量相差又较悬殊 ,所以给分析工作带来困难。本文采用ＰＳ 6型ＩＣＰ多道真空光谱仪 ,通过对镍基合金试样的溶解方法、等离子体发射光谱仪的工作参数、共存元素的干扰、离峰分析校正等进行了研究 ,从而制定了相应准确有效的方法 ,解决了生产检测的困难 ,结果满意[1] 。1　试验部分…     

漫反射FTIRS定量分析法测定诺氟沙星胶囊的含量

采用漫反射红外定量分析技术测定了诺氟沙星胶囊的含量，可排除辅料的影响，且吸光度与诺氟沙星的浓度呈良好的线性关系，平均回收率为98．23％，RSD为1．56％。方法简便、准确、可靠，可用于诺氟沙星胶囊的含量测定。     

光电直读光谱法测定重轨钢中碳偏析的方法研究

采用类型校正法消除了光谱法与红外吸收法在测定重轨钢中碳含量时的系统误差。结合金相低倍组织检验，分析了光谱法在重轨腰部碳分析结果异常偏高的原因，并建立了相应的分析方法。该方法已用于重轨钢样的均匀性检验中，取得了良好的效果。     

ICP-AES法同时测定普碳钢中硅锰磷含量

采用ＩＣＰ ＡＥＳ法同时测定新疆大宗进口商品普碳钢中硅、锰和磷。通过对ＩＣＰ操作条件的选择 ,三种元素测定谱线的校准和确定 ,基体匹配法消除铁基体对被测元素光谱线的光谱干扰 ,选择标样进行测定 ,结果满意 ,方法适用于大批量普碳钢的元素测定 ,简单、快速、准确。1　试验部分1.1　仪器与工作条件ＩＣＰ ＩＲＩＳ全谱直读等离子光谱仪 (美国热电公司 )功率 115 0Ｗ ,积分时间高波 10ｓ ,低波 5ｓ,样品冲洗时间 30ｓ ,冲洗泵速 10 0ｒ·ｍｉｎ- 1,分析泵速 10 0ｒ·ｍｉｎ- 1(1.85ｍｌ·ｍｉｎ- 1) ,延迟时间 0ｓ ,雾化气压力2 10ｋＰ…     

X射线荧光光谱法快速测定生铁中硅锰硫磷钛

高炉生铁化验项目为硅、锰、硫、磷、钛五元素，其中硅、锰、硫、磷是基本分析元素，钛是高炉使用后期为了护炉加入钛球而需要分析的元素。自进行X射线荧光光谱仪测定生铁试验以来，由于受高炉冶炼影响，一时无法收集到所需的样品，作者采用自制样品先建立一条基本曲线，用于日常分析，然后在仪     

氢化物发生原子荧光光谱法测定中药中微量砷

1　引　　言砷是目前公认的对人体有害的微量元素 ,是制定中药质量标准和质量监测中的必测项目。常见的砷的分析方法有原子吸收法、质谱法和分光光度法等。氢化物发生 原子荧光光谱法作为测定砷的国家标准补充方法得到了广泛的应用。该法以其较高的灵敏度、较好的选择性、较小的干扰、较宽的线性范围和较快的分析速度等优点 ,得到了广泛的应用。本文在最佳条件下 ,以 1 2g L碘化钾 +1 0g L硫脲为预还原抗干扰剂 ,建立了断续流动氢化物原子荧光法测定微量砷的方法。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　AFS 2 3 0双道原子荧光光度计 (北京海光仪…     

X射线荧光光谱法快速测定铅铋合金中的铅、铋、金、银、铜、砷、锑、锡和碲

建立快速测定铅铋合金中铅、铋、金、银、铜、砷、锑、锡、碲含量的X射线荧光光谱法。采用自制的铅铋合金样品作为标准样品,用台式车床制样,用X射线荧光光谱法快速测定铅铋合金中各元素含量,并用α理论系数法和经验系数法相结合对基体效应进行校正。各组分校准曲线的相关系数均大于0.998,检出限为5.54～101μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.06%～7.73%(n=9)。用该方法对3个铅铋合金样品进行分析,测定结果与参考值吻合,相对误差小于8.33%。该方法简便快捷,结果准确,能满足铅铋合金中各元素检测要求,对炉前分析具有很强的实用价值。     

褶合光谱法测定肌苷口服液中的肌苷含量

建立褶合光谱法测定肌苷口服液中肌苷含量的方法。方法的线性范围为6.00-14.00μg/ml，线性回归方程为Qj=0.004233c-0.002597，相关系数r=0.99999，平均回收率为99.99%，RSD为0.20%。t检验结果证明，该方法与吸光系数法之间无显著性差异。该方法简便、快速，用于实际样品分析，结果准确、可靠。