一种新型双核铜配合物的合成、表征及晶体结构

利用Cu(NO3)2·3H2O甲醇溶液和双吡咯亚胺配体二氯甲烷溶液通过扩散法合成了一种新型双核铜配合物,通过元素分析、红外吸收光谱和热重分析对配合物进行了表征,并利用X射线单晶衍射仪测定了其结构.结果表明,该标题配合物属单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数为a=1.60416(14) nm,b =0.97494(9) nm,c=2.2855(2)nm,α=90°,β=94.0540(10)°,γ=90°,R1=0.0309,wR2=0.0840.在该配合物中,每个配体分别与两个中心金属铜离子螯合,铜离子采取畸变的平面四边形配位构型.     

一种氨基萘磺酸铈配合物的合成、晶体结构和性质

在乙醇/水混合溶剂中合成了一种单核铈配合物[Ce(H2O)2 (phen)2(Ans)3] (phen)·4H2O(1)(其中HAns=4-氨基-1-萘磺酸,phen=邻菲啰啉),并对其进行元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱、热重分析和X-射线单晶衍射等测定.标题配合物属单斜晶系P21/n空间群,a=1.32882(5),b=2.44909(9),c=1.87421 (6) nm,β=9.1214(3) nm,z=4,V=6.0981 (4) nm3,Dc=1.585 g.cm3,μ=0.929 mm-,R1 =0.0612,wR2 =0.1518,S=1.07.配合物中9配位的Ce(Ⅲ)处于畸变的三帽三棱柱配位多面体环境CeN4O5.配位单元[Ce(H2O)2 (phen)2 (Ans)3]与未配位的phen和晶格水通过芳环堆积相互作用和氢键组装形成三维超分子体系.     

银螺旋体构筑的三维超分子配合物的合成和晶体结构

合成了螺旋配合物C38H29AgF6N6O0.5P并进行了元素分析、红外光谱表征和单晶X射线衍射分析.配合物为单螺旋结构,Ag(I)原子呈现扭曲的四方锥配位构型.晶体中螺旋体芳环间存在的π…π和C-H…π作用使其形成具有一维通道的三维网状结构,通道内填充有PF6-离子和结晶水分子.该晶体属于单斜晶系Cc空间群,晶胞参数分别为:α=1.7823(7)nm,b=3.1382(14)nm,c=0.8407(4)nm,β=116.492(9)°,V=4.209(3)nm3,Z=4,Mr=830.51,dc=1.311 g·cm3,T=293(2)K,μ=0.577 mm-1,F(000)=1676,R1=0.0766,wR2=0.1731[I2σ(I)].     

柔性二羧酸铜配合物的合成与晶体结构

通过液相扩散法合成了一个新的配位聚合物Cu(CBA) PY2 (H2O)(CBA为4-(3('-)羧丙酰胺基)苯甲酸阴离子,Py为吡啶),并对该化合物进行了元素分析、红外、热重、粉末X射线衍射表征,其结构由X射线单晶衍射确定.该化合物属于单斜晶系,空间群P2/c,晶胞参数:C21 H21CuN3O6,a=2.15208(12) nm,b =0.57071 (3) nm,c=1.72977(9) nm,α=90°,β=94.3200(10)°,y=90°,R1=0.0296,wR2 =0.0801.在该配合物中,柔性二羧酸配体4-(3('-)羧丙酰胺基)苯甲酸阴离子桥联相邻的Cu(Ⅱ)离子形成一维链状结构,相邻链之间通过N-H…O和O-H…O氢键连接起来形成二维层状结构,层与层之间通过C-H…O氢键扩展成三维超分子结构.     

乙二胺四乙酸铋(Ⅲ)双核配合物的合成和晶体结构

以乙二胺四乙酸(H4edta)的配合物[Sb(Hedta)]·H2O和硝酸铋为主要原料,在水溶液中合成了双核的二维网状配合物[Bi2 (Hedta)2]·4H2O,用元素分析、X射线单晶衍射法、红外光谱以及热分析等方法进行了组成和结构表征.结果表明该配合物属于单斜晶系,空间群Cc,晶胞参数为a=1.720419(15) nm,b=0.68549 (5) nm,c=1.32906(11) nm,β=105.7590 (10)°,V=1.5085 (2) nm3,Z=2,Dc=2.352 g·cm-3,μ=11.744 mm-1,F(000)=1016,R1=0.0556,wR2 =0.1393.在该配合物中,Bi (Ⅲ)与同一个Hedta3-配体中的4个羧基O原子和2个氨基N原子以及来自两个不同Hedta3-配体的桥联羧基氧原子结合,形成了配位数为8的双帽三棱柱构型.配合物的热分解过程包括失水、配体的氧化分解,最后在450℃失重恒定并形成Bi2O3.     

1,2,3-三唑羧酸铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构与性质

通过水热的方法制备了两个新的1,2,3-三唑羧酸铜配合物:[Cu(L1)2· 2H2O](1)和[Cu(L2)2]n(2)(HL1=4-苯基-1,2,3-三唑-1-乙酸,HL2=4-苯基-1,2,3-三唑-2-乙酸),并利用红外光谱、质谱(MS)、核磁共振氢谱(1 H NMR)、元素分析、X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射和热重分析进行了表征.晶体结构表明:配合物1中,每一个单核分子通过分子间氢键作用形成二维层状结构.配合物2中,铜原子通过与羧基上的氧原子采用顺-反双齿桥联,形成了二维的网状结构,进一步通过每层网状结构间的π-π堆积作用形成三维超分子结构.磁性测试结果表明配合物2在低温下表现为铁磁性相互作用.     

三维超分子单核铅配合物[Pb(m-abc)2(phen)]的合成,晶体结构和性质研究

水热条件下,合成了具有三维超分子结构的单核Pb(II)的含混合配体化合物[Pb(m-abc)2(phen)](m-abc=间氨基苯甲酸,phen=1,10-邻菲啰啉),并通过多种手段如X-射线单晶衍射、室温固体红外、元素分析和热重等对其进行了表征.X-射线单晶衍射的分析结果表明,化合物结晶于单斜晶系P21/c空间群,晶胞参数:a=0.80415 (10)nm,b=1.52987(19)nm,c=1.8330(2)nm,β=98.251(2)°,V=2.2317(5)nm3,Z=4.化合物中的Pb离子采用五配位模式PbO3N2,构成扭曲的四方锥构型.其内部通过各种N-H?O弱相互作用形成超分子结构.CCDC:983583.     

一种新型双核Zn(Ⅱ)配合物的合成、表征及性质研究

选用溶剂热法,以邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林和Zn(NO3)2·6H2O为原料,成功合成出了一种新型双核Zn(Ⅱ)配合物[Zn2(L-)2(NO3)2](HL为邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林),并采用单晶X射线衍射、红外光谱、X-粉末衍射、元素分析、热重分析等对该配合物单晶结构进行表征.结果表明:该配合物晶体属于三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数a=0.80724(11)nm,b=0.94547(13) nm,c=1.28831(18) nm,α =99.281 (2)°,β=103.814(2)°,y=107.373 (2)°,V=0.8821 (2) nm3,Z =2,Dc=1.633 Mg/m3,F(000) =444,μ=1.432 mm-1,R1=0.0449,wR2=0.1083[I＞2σ-(I)].室温下固态荧光测试显示,配合物具有强的荧光吸收在490 nm(λmax).     

新型吡唑Schiff碱的固相合成与晶体结构

在室温和无溶剂研磨条件下,氯化锌催化1,3-二苯基-4-甲酰基吡唑与4-氨基安替比林反应生成新型席夫碱,收率84;.并对其进行X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重分析表征.X-射线单晶衍射结果表明:该晶体为单斜晶系,空间群P21/n,a=1.63310(18) nm,b =0.79964(9) nm,c=1.84620(2) nm,β=100.554(10)°,V=2.3701(5) nm3,Z=4,dC=1.215 g/em3,μ=0.077 mm-1,F(000)=912.     

链状钴配合物的水热合成、晶体结构及荧光性质

采用水热法合成得到了链状钴配合物[Co(4,4'-bipy)(H2O)4]n· 2nH2L· 4nH2O(H2L-＝2,5-二羟基苯磺酸离子,4,4'-bipy＝4,4'-联吡啶).采用X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重分析等对配合物进行了组成和结构表征.单晶衍射研究表明,配合物中钴离子与4,4'-bipy的氮原子配位和水分子的氧原子配位,形成扭曲的八面体配位构型. H2L-配体没有配位,只是平衡结构中的电荷.在结构单元中,[Co(4,4'-bipy)(H2O)4] +,H2L-和H2 O之间通过氢键相连.配合物的荧光发射峰与配体相比发生了红移,最大发射峰在411 nm.     

双甜菜碱为客体包合物的三维氢键网格的构筑

利用硫脲和双甜菜碱制备了一种新型的包合物[-OOCCH2N+(CH3)2]2(CH2)3·4(NH2)2CS,用X射线单晶衍射方法测定其晶体结构.结果表明,晶体属三斜晶系,P 1空间群,其中a=0.8845(2)nm,b=0.9367(2)nm,c=0.9464(3)nm,α=91.591(2)°,β=91.591(2...     

Crystal Structure Analysis of a New Coumarin Derivative

The title compound (6,6‐dimethyl‐cis‐6H,6aH,7H,12bH,13H‐bis[1]benzopyrano[4,3‐b:4',3'‐d]pyran‐13‐one) crystallizes in monoclinic space group P2₁ /c with Z = 4. The unit cell dimensions are a = 8.6231(2) Å, b =10.0260(2) Å, c = 19.8376(2) Å, and β = 102.1(1)°, V = 1674.51(5) ų , D_cal = 1.326 Mg/m³. The coumarin moiety is in the planar conformation, the dioxadecalin moiety is cis fused and within the dioxadecalin moiety both the rings are in half cahir/sofa conformations. The structure has many C‐H … O type interactions.     

超分子化合物(C_(12)H_(10)N_4)(C_7H_6O_3)_2的合成、晶体结构及荧光性质

合成了超分子化合物(C_(12)H_(10)N_4)(C_7H_6O_3)_2,并进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱表征和单晶X射线衍射分析.构筑单元之间通过多重氢键和π-π堆积作用的协同效应形成超分子化合物,并研究了化合物的固体荧光性能.研究表明:该晶体属于单斜晶系P2_1/c空间群,晶胞参数为:a=0.3974(1) nm,b=2.0330(2) nm,c=1.4343(1) nm, β=94.892(2)°,V=1.15440(19) nm~3,d_c=1.400 g/cm~3,Z = 2,μ= 0.102 mm~(-1),F_((000))=508,R_1=0.0359,wR_2=0.0893 [I>2σ(I)].     

萘基二膦酸钴配合物的合成、晶体结构和磁性质

基于萘二膦酸,采用水热法合成两例新型钴配合物[Co₄(1,4-ndpa)₂(4,4′-bpy)₂]·5H₂O (1)和[Co(1,4-ndpaH)]·1.5H₂O (2),其中1,4-ndpa^4-为1,4-萘二膦酸去质子化,4,4′-bpy为4,4′-联吡啶。在配合物1和2中,钴原子呈四配位的畸变四面体构型。配合物1的晶体结构中包含有共用顶点的四面体{CoNO₃}和{PO₃C}的梯形链,这些梯形链分别由1,4-ndpa^4-和4,4′-bpy配体与相邻的梯形链连接,形成开放的三维框架结构,结晶水分子通过氢键作用填充在骨架的空隙中。配合物2的晶体结构中包含有不同于配合物1的链结构,共用顶点四面体{CoO₄}和{PO₃C}组成的无机链仅通过1,4-ndpaH^3-配体交联形成三维开放框架结构。磁性研究表明,配合物1中Co^II存在自旋轨道耦合和/或Co^II之间存在反铁磁相互作用。     

之字链配合物Cu(phth)2(H2O)2的合成、表征及晶体结构

用Cu(NO3)2·3H2O和phth(邻苯二甲酸)混合反应得到了配合物Cu(phth)2(H2O)2(1).通过元素分析、红外光谱对配合物进行了表征,用X射线单晶衍射仪测定了配合物的晶体结构.配合物为单斜晶系,P2(1)/c空间群.晶胞参数a=0.83895(17)nm,b=1.4441(3)nm,c=0.70992(14)nm,β=112.14(3)°,V=0.7967(3)nm3,Z=2,Dc=1.792 g/cm3,F(000)=438.0,S=1.100,R1=0.0376,wR2=0.0998.铜原子为四配位,呈畸变正方形构型,通过邻苯二甲酸根的π-π堆积作用形成了一维之字型链,相邻的链之间靠氢键和π-π堆积作用形成三维分子结构.     

Crystal structure of a novel bis(guanidiniums) compound incorporated by sulfate anion

Crystal structure of a novel bis(guanidiniums) compound 1 by sulfate anion and water, C₁₁H₂₀N₆OSO₄H₂O, was measured by X-ray crystallographic analysis with an imaging plate method. It possesses space group P2₁/c, with a = 7.6433(15), b = 19.447(4), c = 12.115(2) Å, = 107.81(3)°, and _calc = 1.420 mg/m³ for Z = 4. Crystal data indicate that the architecture network is formed through hydrogen bonds, electrostatic interactions, and arene–arene stacking interaction among the bis(guanidiniums) compound, the sulfate anion and water molecule.     

水热合成超分子网络化合物[Mn(phen)_2I_2] (phen=邻菲咯啉)及晶体结构

采用水热法设计并合成了一个新颖的超分子网络化合物[Mn(phen)_2I_2],并对其进行了元素分析,红外光谱分析和X-射线单晶衍射分析.结果表明:该化合物属三斜晶系, P_1~-空间群,晶胞参数为:a=0.92705(19) nm,b=1.0370(2) nm,c=1.2775(3) nm,α=77.32(3) °,β=81.26 (3) °,γ=70.30(3) °,V=1.1240(4) nm~3,Z= 2.该化合物通过四种C-H...I氢键相互作用与两种π-π堆积相互作用把各个独立的结构单元连接成了超分子网络化合物.     

X-ray structure analysis of 1-(4-bromophenyl)-3-(4-chlorophenyl)-prop-2-en-1-one

The title compound crystallizes in the monoclinic space group P2₁/c with unit cell parameters a = 15.6239(15) ?, b = 14.0537(14) ?, c = 5.8396(5) ?, β = 92.666(3)°, V = 1280.8 (2) ?³, and Z = 4. The final reliability index is 0.0538 for 2921 observed reflections. Two phenyl rings of the title molecule are not coplanar, with a dihedral angle of 46.3(0)°. The molecular planarity of this substituted chalcone is strongly affected by the 4′-bromo group. The crystal cohesion is accentuated by π···π, C–H···Br interactions and R₃ ¹ (11) hydrogen bond.     

Synthesis and crystal structure of a new two-dimensional chromium(III) network through hydrogen bonds

A new chromium(III) complex, [Cr(ox)(bdmpza)(H₂O)], (ox = oxalate dianion and bdmpza = bis(3,5-dimethylpyrazol-1-yl)acetate, respectively), has been synthesized and characterized by X-ray crystallography. This compound crystallizes in the monoclinic space group P2₁/c, with a = 7.008(3) Å, b = 14.229(5) Å, c = 16.497(7) Å, = 101.588(7)°, V = 1611.5(11) ų, Z = 4. The chromium atom has a distorted octahedral environment with different coordination atoms. Bis(3,5-dimethylpyrazol-1-yl)acetate anion is a tridentate ligand, and the oxalate group acts as a chelating bidentate ligand. This compound also forms an infinite two-dimensional network through O–H O hydrogen bonds. The lengths of the hydrogen bonds are 2.765(5) and 2.733(5) Å, respectively.