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两种紙上层析展开剂:Ⅰ.庚酮-2~浓盐酸(70:30V/V);Ⅱ.苯乙酮-丙酮-浓盐酸(50:20:30V/V/V)。用于鉑族元素(包括金和銀)的层析,結果良好。能分离若干鉑族混合物。分别研究二十三种常見金属离子在所述展开剂中的层析行为和氯离子、硝酸根、硫酸根、磷酸根和高氯酸根对鉑族层析的影响。制定不經預先分离的紙上层析直接比色测定阳极泥中金的快速法。可测定少至0.06微克金(1厘米寬紙条)、相对誤差为±10%。 相似文献
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Friedl?nder喹啉合成法是以邻胺基芳基醛或酮与有α-亚甲基的酮环化制备喹啉的反应,报道了一种喹啉钌络合物催化Friedl?nder法合成喹啉的方法.首先,以8-羟基喹啉钌络合物为催化剂,对模板反应邻氨基苯甲醇和苯乙酮合成2-苯基喹啉进行了反应条件优化实验.重点对比研究了8-羟基喹啉钌络合物配体上不同取代基对反应收率的影响,其中5-甲基-8-羟基喹啉(1e)钌络合物催化邻氨基苯甲醇和苯乙酮合成2-苯基喹啉获得了73%的最高收率.结合IR, UV以及密度泛函理论(DFT)计算讨论了配体结构与催化性能之间的关系.提出了β-H消除形成醛过渡态,交叉aldol反应再亚胺环化,最后脱水生成目标产物的可行机理.以(1e)3Ru为催化剂,在优化的反应条件下进行了底物扩展研究,以69%~94%的收率合成了32个不同取代的喹啉衍生物,验证了方法的普适性. 相似文献
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在元素分离中,由于巯基棉具有富集倍数大、富集速度快、选择性高、易于制备等优点,已被广泛应用于环境试样中一些重金属离子的富集和分离。文献将巯基棉用于贵金属的富集,成功地分离了某些冶金物料中的金和钯。我们也用巯基棉富集了含量在xx克/吨以上冶金物料中的金、钯和铂。被巯基棉吸附的金和钯难于洗脱,文献推荐用氢氧化钠溶液同时洗脱金和钯,文献则直接将巯基棉溶于王水以解脱金、钯和铂。本实验发现,氢碘酸-盐酸溶液可定量洗脱被巯基棉吸附的金,此时钯定量保留在巯基棉上,然后再用溴酸钠-盐酸溶液洗脱钯。研究了洗脱条件并初步探讨了吸附机理。用本法分离 相似文献
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利用Shifft碱反应将L-半胱氨酸和5-甲酰基-8-羟基喹啉一步合成L-(8-羟基-5-甲基喹啉)半胱氨酸,通过金-硫键将L-(8-羟基-5-甲基喹啉)半胱氨酸自组装到金电极表面制备L-(8-羟基-5-甲基喹啉)修饰金电极。L-(8-羟基-5-甲基喹啉)半胱氨酸分子中的羟基氧和氮可与Hg2+形成稳定的五元环配合物,因此该修饰电极能选择性吸附Hg2+,结合方波伏安法用于Hg2+电化学检测。在0.01mol/L HCl中,富集时间为160s,Hg2+浓度在1.0×10-9~1.0×10-8 mol/L、1.0×10-8~1.0×10-7 mol/L浓度范围内与方波伏安峰电流分段呈现良好的线性关系,检出限为0.92×10-9 mol/L。 相似文献
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紙上色层分离已广泛的用于无机分析中。紙上色层分离的各种技术亦在迅速的发展。近年來反相分配色层的技术也用于紙上色层分离中,例如以三辛胺(tri-n-octylamine),三辛氧化憐(tri-n-octyl phosphine oxide)和磷酸三丁酯浸过滤紙的紙上色层。其中磷酸三丁酯为反相的紙上色层仅作了极其簡单的报导,并未进行詳細的研究,亦无具体結果。反相紙上包层分离的特点是以无机物质的溶液如酸和盐等作为流动相,有机物质浸涂在色层紙上作为固定相。因此,流动相的組成和酸度比一般正相紙上色层易于控制,致使分离所得的R_f值此較稳定,卽再现性好。本工作的目的試图将国产撫順东捷造紙厂“白雪”牌定性滤紙,用磷酸三丁酯(TBP)浸泡一定时间后,以硝酸作为流动相,研究某些四阶元素的移动行为,結果表明:钛和锆及钍和锆能彼此分离。 相似文献
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以8-羟基喹啉(Q)作为配体,通过控制配位反应条件,制备了二配体(ErQ2),三配体(ErQ3)和四配体(ErQ4,NdQ4和YbQ4)的8-羟基喹啉基稀土络合物,并用元素分析、红外光谱、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱对其结构和性能进行了研究。通过激发配体,络合物均发射稀土离子的特征近红外光;随着配体数目的增加,络合物的近红外发光效率和寿命均增加,非辐射衰减速率常数减少。研究结果表明,稀土离子的近红外发光是通过8-羟基喹啉敏化产生的,并且8-羟基喹啉对铒离子的敏化不如对钕离子和镱离子的有效。 相似文献
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合成了 8-羟基喹啉与β-环糊精的包合物, 通过X射线单晶衍射研究了它的晶体结构. 结果显示其不对称单元包含2个β-环糊精、1个8-羟基喹啉, 2个乙醇和30个水分子. 其中两个β-环糊精分子通过仲羟基间氢键以头对头的方式形成二聚体, 客体8-羟基喹啉被包合在此二聚体的中间区域, 分子平面与环糊精的大环平面平行, 形成了一个具有三明治夹心结构的包合物. 两个环糊精空腔各包合一个乙醇分子, 30个水分子分散在β-环糊精二聚体之间. 研究表明, β-环糊精二聚体的三明治区域是疏水的, 对于某些大小合适且具有平面构型的客体分子, 如8-羟基喹啉, 此三明治区域比β-环糊精空腔具有更强的包合能力, 这种新颖的包合方式是乙醇与8-羟基喹啉竞争包合的结果. 相似文献
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在K2CO3作为碱、乙腈作为溶剂的条件下,将2-氯甲基-4-苯基喹啉-3-羧酸乙酯(3)分别与5,7-二氯-8-羟基喹啉(4a)和5,7-二溴-8-羟基喹啉(4b)发生Williamson反应,以高收率得到结构新颖的二氯或二溴取代的双喹啉类目标化合物2-(5,7-二氯/二溴-8-喹啉氧甲基)-4-苯基喹啉-3-羧酸乙酯(2a,2b);其结构经波谱数据和元素分析证实. 相似文献
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关于铀的极谱测定,国内外已有不少报道,但一般都要分离富集后再测定。B.K.Puri等不久前报道8-羟基喹啉一萘熔融萃取极谱测定U(Ⅵ)和其他元素。本文在此基础上,研究了熔融萘萃取水溶液 相似文献
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常用于测定镓的荧光试剂有8-羟基喹啉类、Schiff碱类、偶氮类及黄酮类等[1~8]。而水杨醛缩-8-氨基喹啉(简称SAAQ)的合成及分析应用研究尚未见报道.本文研究了该试剂的合成方法及其分析应用. 相似文献
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以8-羟基喹啉为原料,通过Reimer-Tiemann反应合成了5-甲酰基-8-羟基喹啉(收率15.0%)和7-甲酰基-8-羟基喹啉(收率21.5%),其结构经1HNMR和IR表征。 相似文献
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7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉为安替吡啉单偶氮类试剂中的一种,该试剂可与镓(Ⅲ)、铟(Ⅲ)、铋(Ⅲ)、钯(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)等离子发生显色反应[1,2].本文在其5位引入磺酸基,合成了7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(分子式为C20H17N5O5S)试剂.该试剂分子的共轭体系增大,分析功能基及成键原子的电荷密度大大提高,可提高显色反应的灵敏度.文献[3~5]研究表明,8-羟基喹啉-5-磺酸-7-偶氮化合物可能是一类较有价值的光度分析试剂.本文以4-氨基安替吡啉的重氮盐为重氮组分与8-羟基喹啉-5-磺酸进行偶合反应,合成了7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸,产物的结构用红外光谱进行了表征,并研究了该试剂与铜的显色反应. 相似文献