一种非对称苯基脒基镁化合物的合成及结构表征

配体(Dipp) N(Li) SiMe3(Dipp=2,6-iPr-C6 H3)与苯腈进行亲核加成反应,再和溴化镁进行复分解反应,得到了五配位金属镁化合物[2,6-lPr2C6 H3 NC(Ph)N(SiMe3)]2Mg(THF) (1),该化合物通过1H NMR,13C NMR和元素分析进行了表征,并用X-ray单晶衍射进行了结构分析.其晶体呈扭曲的三角双锥结构且属于单斜晶系:P21/n空间群,a=11.759 (6)(A),b=28.216 (15)(A),c=14.875 (7)(A),β=96.913(8)°,V=4 900 (4)(A)3,Z=4,R1=0.0871,GOF=0.985.     

脒基锂化合物催化Tishchenko反应

研究了一系列二芳基甲脒锂化合物用于Tishchenko反应的催化性能.考察了配体对催化反应活性的影响以及对反应底物的适应性.结果表明,反应底物醛带有吸电子基团,催化剂配体位阻大有利于提高反应活性.在无溶剂条件下,催化剂用量1％(催化剂与底物的摩尔比),80℃反应4h,N,N'二(2,6-二异丙基苯基)甲脒锂作为催化剂,产率98％.     

N-杂环卡宾钯金属化合物的合成、表征及催化性能

合成了对二氯[1,3-二（2,6-二甲基苯基）-4,5-二氢咪唑基卡宾].吡啶基钯化合物,对此化合物合成方法进行了详细的描述,并用核磁共振波谱、单晶X射线法、元素分析等对其进行了全面的表征.晶体属于三斜晶系,空间群P-1,a=1.4567（2）nm,b=1.6522（3）nm,c=2.2133（4）nm,α=92.58（3）&;#176;,β=92.28（3）&;#176;,γ=93.29（3）&;#176;,Mr=1161.71,V=5.3079（18）nm3,Dc=1.396,Z=2,F（000）=1138.并首次将该化合物用于C-S偶联的催化研究,发现它可以有效地催化卤代苯与苯硫酚的反应,特别是可以催化活性低的氯苯与苯硫酚的反应.反应中溴苯和碘苯的催化效率比氯苯高.     

胍基锂化合物的合成、晶体结构及催化异氰酸酯三聚反应

以二乙胺、正丁基锂和不对称的碳化二亚胺PhN=C=NCy反应,生成一个新的胍基锂化合物,[(Et)_2NC(NCy)(NPh)LiOEt_2]_2(1),该化合物通过元素分析、~1 H NMR、~(13) C NMR和X-ray单晶衍射等完整的结构表征。另外,研究了该胍基锂化合物(1)对芳香异氰酸酯三聚合成异氰脲酸酯的催化效果。实验结果表明,在室温条件下,当催化剂1和底物的摩尔比为0.5%,反应时间为10min时,三聚合成异氰脲酸酯的产率最高可达到99%。     

双二茂铁基酰胺化合物的合成与表征

以L-缬氨酸和二茂铁为原料,经过6步反应合成了双二茂铁基酰胺化合物8.一方面,以L-缬氨酸为原料,利用NaBH4将其还原为L-缬氨醇;另一方面,以二茂铁为原料,首先合成中间体二茂铁甲酸4,然后将4转化为二茂铁甲酰氯,后者直接与L-缬氨醇在Et3N存在下进行反应得到化合物6.将6转换为氯代产物7,化合物7不经分离直接与对甲苯磺酰胺的钠盐进行反应合成目标产物8,利用IR、NMR等结构表征,表明经该法成功合成了目标产物.     

镍超氧化物歧化酶模拟化合物的合成、表征及活性

合成了3种具有苯并咪唑基的配体(N3,NTB,EDTB)及其与金属镍的配合物,由此模拟镍超氧化物歧化酶(Ni-SOD)的活性中心结构,对所合成的模拟化合物进行了元素分析和红外、紫外光谱的结构表征,并利用改进的邻苯三酚自氧化法测定了模拟化合物的生物活性.     

新型亚胺化合物的合成及表征

制备了５－硝基水杨醛与６种不同氨基化合物（对氨基苯氧乙酸、间氨基苯氧乙酸、２－氨基噻唑、氨基脲、氨基硫脲、碳酰肼）的亚胺化合物,并用元素分析,ＵＶ、ＩＲ和＾１Ｈ ＮＭＲ对它们进行了表征。     

两亲性卟啉化合物的合成及表征

自组装技术是实现功能化纳米材料的一种新方法,卟啉分子因其独特的共轭π体系和易修饰的外围结构,常常作为构成有机纳米材料的理想组装单元.因此我们合成了具有两亲性的卟啉化合物,并通过紫外,红外和核磁共振对其结构进行了表征,这种化合物有望应用于微纳米尺度下的分子组装和光电新材料的制备.     

一种新型芳基脒配合物的合成、晶体结构及表征

在溶剂热条件下,2-氨基-1,3,4-噻二唑、苯乙腈与二价镍离子原位合成了一个新的芳基脒配合物1,经元素分析、红外光谱、紫外光谱及核磁共振氢谱给予表征,并通过X射线单晶结构解析确定了配合物的结构.配合物1为单核配合物,C20H18N8NiS2,镍(Ⅱ)中心平面四方配位几何构型,为单斜晶系,P121/n1空间群,a=0.992 49(18) nm,b=0.744 58(15) nm,c=1.464 3(3) nm,α=γ=90°,β=120°,Z=2,V=1.081 8(4) nm3,R1=0.049 5,wR2=0.152 6.     

碳纳米管的催化合成、结构表征及应用研究

概述近10年来国内外在碳纳米管催化合成及其应用研究领域的发展动态,着重介绍本研究组在管径小而均匀碳纳米管的催化合成、结构性能表征、及其在作为新型催化剂载体材料及储氢等应用领域的研究进展。     

新型卟啉化合物的合成、结构表征及光谱性质

报道了几种新型卟啉化合物-2,3,7,8,12,13,17,18-八甲基-5,10,15,20-四芳基卟啉的合成及光谱特征．该类卟啉化合物是以芳香醛和二（3,4-二甲基吡咯）-苯基甲烷在醋酸中回流缩合得到,并通过UV—Vis、IR和^1HNMR进行了结构表征．研究结果表明此类卟啉化合物的紫外可见光谱吸收峰和荧光发射峰与β-未取代的四苯基卟啉（TPPH2）相比较有很大红移,其荧光最大发射位置为737nm．     

FeSOD酶模拟化合物的合成、表征及活性检测

SOD在维持生物体内O2^-产生与消除的动态平衡中起着重要的作用，其小分子模拟化合物的研究一直受到重视，本文合成了5种以二（2－苯并咪唑亚甲基）胺（N3）及苹果酸，酒石酸为配体的模拟SOD的铁配合物，并对它们进行了元素分析以及红外谱图，紫外谱图表征，最后利用邻苯三酚自氧化法进行了生物活性检测。     

锰超氧化物歧化酶模型化合物的合成、表征及活性检测

研究近年来报道的有关锰超氧化物歧化酶及其活性部位的结构，以苹果酸，酒石酸与碳酸锰作用合成了两种超氧化物歧化酶的模型化合物，进行了红外、紫外谱图的表征，利用邻苯三酚自氧化法检测了它们的生物活性。     

锰超氧化物歧化酶模型化合物的合成、表征及量化计算

以N,N,N',N'-四(2-苯并咪唑亚甲基)-1,2乙二胺(EDTB)为配体合成了Mn(EDTB)·(C6H5COO)·ClO4·3C2H6O·H2O的单核锰配合物.在乙醇溶液中得到其无色透明单晶,用X射线衍射方法对其晶体结构进行了测定.晶体学参数为:Mr=1011.41,三斜晶系,a=1.258(4)nm,b=1.314(4)nm,c=1.592(5)nm,α=105.33(5)o,β=99.75(5)o,γ=101.25(5)o,V=2.419(10)nm3,Dc=1.388Mg/cm3,Z=2,F(000)=1060,空间群为P1.对该化合物进行了紫外、红外表征及元素分析.利用G98量子化学程序包,在HF/Lan2DZ基组水平上对配合物进行了从头计算.采用经典的邻苯三酚自氧化法对配合物的生物活性进行了测定.     

大位阻不对称脒基配位二价锰配合物的合成及结构表征

2,6-二异丙基苯胺经等摩尔量丁基锂锂化后与二分之一摩尔量的二甲基二氯硅烷反应,继而再次经过等摩尔量丁基锂锂化后与等摩尔量苯腈加成,即可合成硅桥联的双脒基碱金属化合物L,L部分水解后与过渡金属盐MnCl2反应,在中性鳌合试剂TMEDA存在的条件下经重结晶处理得到目标锰配合物,分别以X-射线结构分析和元素分析进行了结构表征.     

含二羟硼基二茂铁化合物的合成和表征

以二茂铁甲酸和3-氨基苯硼酸为原料,合成了[(3-二羟硼基苯基)氨酰基]二茂铁(1),通过IR和1H NMR进行了表征.利用循环伏安法(CV)和差分脉冲法(DPV)对其进行电化学性质的研究.     

丙烯海松酸基双硫脲类化合物的合成与表征

为了寻找具有生物活性的新的先导化合物以及为松香的深加工提供新的途径,以松香和丙烯酸为原料,经Diels-Alder(D-A)加成反应制备丙烯海松酸。将丙烯海松酸转化为双酰氯,再与硫氰酸钾反应,制得丙烯海松酸基双异硫氰酸酯,最后与苯胺衍生物发生反应,合成得到10个新型丙烯海松酸基双硫脲类化合物。采用IR、MS、1H NMR和13C NMR对所合成的目标化合物进行了结构表征。     

偶氮基取代的新型酞菁化合物的合成、表征及其吸收光谱性质研究

合成了外环上有偶氮基取代的两种新型的酞菁类化合物;通过核磁共振、紫外、红外、质谱和元素分析的方法,对其进行了表征,电子光谱显示了新型酞菁化合物的新的吸收峰．     

间位苯基桥联双脒基稀土配合物的合成与表征

合成了未见文献报道的间位苯基桥联双脒配体1,3-C6H4[NHC(t Bu)=NC6H5]2,其结构经NMR,HRMS表征.利用该配体与三硅胺基稀土配合物[(Me3Si)2N]3RE(μ-Cl)Li(THF)3反应得到苯基桥联双脒基稀土配合物RE2{1,3-C6H4[NCN(t Bu)C6H5]2}3(RE=Er,Yb).配合物经X-单晶衍射,确定其结构为均配型的双核稀土配合物,且脒基均以典型的κ2-N,N’形式与金属中心成键.     

锡修饰MCM-41的合成、表征及催化应用

以硅酸钠为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,锡酸钠为金属源,水热法直接合成一系列不同含量Sn掺杂的MCM-41分子筛,采用XRD、N2吸脱附、FTIR和ICP对材料的结构和物化性质进行表征。以乙腈为溶剂,H2O2为氧化剂,70℃考察了所合成的材料对环己烷液相氧化的催化活性和选择性的影响。结果表明:随着锡含量的增加,环己烷的转化率增加趋缓,环己醇的选择性减小而环己酮的选择性增大。