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1.
Petru Spacu und Constanta Gheorghiu 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1960,174(5):340-345
Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit werden zur mikrogravimetrischen Bestimmung des Osmiums drei Methoden empfohlen: 1. Aus der salzsauren Lösung von [OsCl6]2– wird mit Acridin die Verbindung [OsCl6]H2 · 2 Acrid gefällt. Die Verbindung kann nach dem Waschen mit absolutem Alkohol und Äther und Trocknen im Vakuum unmittelbar gewogen werden. Die Methode ist zur Bestimmung des Osmiums in Gegenwart von Alkali-, Erdalkali-, Cu2+, Fe2+, Cr3+, Co2+-Ionen geeignet. Die Bestimmungsfehler variieren zwischen –0,09 mg und +0,02 mg Osmium. — 2. Aus der bromwasserstoffsauren Lösung von [OsBr6]2– fällt Acridin die Verbindung [OsBr6]H2 · 2 Acrid. Diese Methode hat gleichfalls den Vorteil, daß die gebildete Verbindung nach dem Trocknen bei 110° C direkt gewogen werden kann. Die Bestimmungsfehler variieren zwischen –0,008 und +0,025 mg Osmium. Die Methode kann zur Bestimmung von Osmium in Gegenwart von Alkali-, Erdalkali-, und Cu2+, Co2+, Cr3+-Ionen angewendet werden. — 3. Die dritte Methode beruht auf der Bildung des [OsThio6] [Cr(SCN)6] in salzoder schwefelsaurer Lösung von [OsThio6]3+ auf Zusatz einer Lösung von K3[Cr(SCN)6] · 4H2O. Nach dem Trocknen bei 105° C wird gewogen. Die Bestimmungsfehler dieser Methode liegen zwischen –0,028 mg und +0,003 mg Osmium. Soll das Verfahren in Proben angewendet werden, die störende Fremdelemente enthalten, so wird das Osmium zunächst als OsO4 destilliert. Diese Reaktion kann auch zur Wiedergewinnung des Osmiums aus verschiedenen Abfällen verwendet werden. 相似文献
2.
K. Rossmanith 《Monatshefte für Chemie / Chemical Monthly》1965,96(6):1690-1694
Zusammenfassung Wasserfreies LiCN ist aus Li und HCN kaum wirklich rein zu erhalten; Lösen in Tetrahydrofuran und Wiederausfällen ergibt ein fast farblosesTHF-Solvat, aus dem das Lösungsmittel leicht entfernt werden kann. Am vorteilhaftesten erhält man das Salz ohne Anwendung wasserfreier Blausäure durch Reaktion von Li mit AgCN inTHF in Gegenwart von Naphthalin; das Produkt ist völlig farblos. Bei Anwendung der doppelten AgCN-Menge resultiert der Komplex Li[Ag(CN)2] alsTHF-Solvat.
It is very difficult to obtain pure LiCN from Li and HCN; by dissolving in tetrahydrofurane and re-precipitating one gets a nearly colourlessTHF-solvate, from which the solvent may be easily removed. A far better method for preparation of the salt avoiding the use of anhydrous HCN is the reaction of Li with AgCN inTHF in presence of naphthalene. The product is absolutely colourless. Using twice the amount of AgCN one gets the complex Li[Ag(CN)2] in the form of theTHF-Solvate. *** DIRECT SUPPORT *** A3615112 00004相似文献
3.
Zusammenfassung Dimeres Phenylimino-phosphorsäure-trichlorid reagiert mit wasserfreiem, flüssigem NH3 in exothermer Reaktion zu {[PhNHP(NH2)2]2N}+Cl–. Bei der thermischen Kondensation dieser Verbindung bei 200°/0,1 Torr entsteht unter Abspaltung von Ammoniumchlorid, Ammoniak und Anilin eine Verbindung der Zusammensetzung (PhN)1,1P2N2(NH)1,4.
Dimeric phenylimino phosphoric acid trichloride reacts with dry liquid ammonia to {[PhNHP(NH2)2N]2N}+Cl–. Thermal condensation of this compound at 200°/0,1 Torr gives (PhN)1,1P2N2 (NH)1,4 under loss of ammoniumchloride, ammonia and aniline. *** DIRECT SUPPORT *** A3615112 00009相似文献
4.
Zusammenfassung Ramanspektrographische Untersuchungen gesättigter Lösungen von Antimonpentachlorid in Phosphoroxychlorid machen die Anwesenheit des Hexachloroantimonat-Ions wahrscheinlich. Die Aufnahme des Ramanspektrums der kristallisierten Verbindung SbCl5 · POCl3 zeigt das Vorliegen der [SbCl6]–-Baugruppe, so daß die Formulierung als [POCl2]+[SbCl6]– nahegelegt wird. Auf Grund weiterer aufgefundener Ramanfrequenzen wird versucht, Aufschluß über den Bau des POCl2+-Ions zu gewinnen. 相似文献
5.
E. Asmus und D. Ziesche 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1965,210(3):177-183
Zusammenfassung In Gegenwart von Jodid bildet Antimon(III) mit 1,2-Dimorpholyläthan in saurer Lösung die schwer lösliehe Verbindung [C10H20O2N2H2] [SbJ4]2, die sich vorzüglich zur quantitativen gravimetrischen Antimonbestimmung auch in Gegenwart von Arsen und Zinn eignet.
Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.
Dem Verbande der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für die Unterstützung dieser Arbeit.
V. Mitt.: Asmus, E., u. J. Peters: diese Z. 203, 409 (1964). 相似文献
Summary 1,2-Dimorpholyl-ethane reacts with antimony(III) in presence of iodide and in acid solution to form the sparingly soluble compound [C10H20O2N2H2][SbI4]2. This compound permits an excellent gravimetric determination of antimony, also in presence of arsenic and tin.
Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.
Dem Verbande der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für die Unterstützung dieser Arbeit.
V. Mitt.: Asmus, E., u. J. Peters: diese Z. 203, 409 (1964). 相似文献
6.
E. Asmus und W. Werner 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1967,228(5):334-339
Zusammenfassung 1,2-Di-(2-pyridyl)-äthylen bildet in Gegenwart eines Überschusses von Jodid mit Cadmiun einen schwerlöslichen Niederschlag mit der Formel [C12H10N2H2][CdJ4]. Die Verbindung eignet sich sehr gut zur quantitativen gravimetrischen Bestimmung von Cadmium auch in Gegenwart eines 100fachen Überschusses an Zink.
Für die Durchlführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.
Dem Verbande der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danken wir bestens. 相似文献
Summary 1,2-Di-(2-pyridyl)-ethylene reacts with cadmium in presence of an excess of iodide to form a sparingly soluble precipitate of the formula [C12H10]N2H2] [CdJ4]. This compound is well suitable for the gravimetric determination of cadmium, also in presence of a hundred-fold excess of zinc.
Für die Durchlführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.
Dem Verbande der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danken wir bestens. 相似文献
7.
Ion Gănescu Alex Popescu Magda Preoteasa 《Monatshefte für Chemie / Chemical Monthly》1970,101(6):1623-1629
Zusammenfassung Es wurden 34 neue Komplexsalze durch doppelte Umsetzung aus wäßr.-alkohol. Lösungen der folgenden Reineckeat-Analoga: [Cr(NCS)4(m-xylidin)2]–, [Cr(NCS)4(p-xyl)2]– und Hexammin-, Monoacido-pentammin- und Diacido-tetramminkobalt(III)-komplexsalze erhalten. Es wurden in einigen Fällen Unterschiede in physiko-chemischen Eigenschaften, wie Farbtönung, Kristallform, Löslichkeit und papierchromatographischeR
f-Werte, bei den stellungsisomeren Salzen vom Typus: Kation · [Cr(NCS)4(xyl)2] und auch bei den Koordinationsisomerpaaren: [Co(DH)2(m-xyl)2] [Cr(NCS)4(p-xyl)2] und [Co(DH)2(p-xyl)2] [Cr(NCS)4(m-xyl)2] usw. beobachtet.
Cobalt(III)ammine derivatives of some reineckate analogues with xylidines
34 new complex salts were prepared by double conversion of the reineckate analogues [Cr(NCS)4(m-xylidine)2]–, [Cr(NCS)4(p-xyl)2]–, with the hexammine-, monoacido-pentammine- and diacidotetrammine-complexes of Co(III). In some of the position and coordination isomeres differences of the standard physico-chemical properties, i.e. color, crystal form, solubility and paper chromatographyR f-values were observed.相似文献
8.
Zusammenfassung Durch spektrophotometrische Messungen in Dimethylformamid (DMF) werden die Koordinationsformen [CuCl]+ und [CuCl3]– sowie [NiCl]+, [NiCl3]– und [NiCl4]2– nachgewiesen. Bei Nickel(II)-chlorid und Kupfer(II)-chlorid wird Autokomplexbildung diskutiert. Die Solvate [Cu(DMF)4] (ClO4)2 und [Ni(DMF)6] (ClO4)2 werden isoliert.Im Zuge der Untersuchungen über Chlorokomplexe von Ionen der Übergangsmetalle1, 2 in nichtwäßrigen Lösungsmitteln wurden die Spektren der Lösungen von Kupfer(II)- und Nikkel(II)-perchlorat inDMF in Gegenwart verschiedener Mengen Tetraäthylammoniumchlorid aufgenommen.Mit 5 Abbildungen 相似文献
9.
Csaba Várhelyi Ion Gănescu Didina Oprescu 《Monatshefte für Chemie / Chemical Monthly》1969,100(1):106-113
Zusammenfassung Es wurden 39 neue Komplexsalze durch doppelte Umsetzung aus wäßrig-alkohol. Lösungen der folgenden Reineckeat-Analoga: [Cr(NCS)4(o-Toluidin)2]–, [Cr(NCS)4(m-Toluidin)2]– und [Cr(NCS)4(p-Toluidin)2]– und Hexammin-, Monoacido-pentammin-und Diacido-tetrammin-kobalt(III)-komplexsalze erhalten.Es wurden in einigen Fällen Abweichungen in physikochemischen Eigenschaften, wie Farbtönung, Kristallform, Löslichkeit und papierchromatographischeR
F-Werte, bei den stellungsisomeren Salzen vom Typus: Kation·[Cr(NCS)4(Toluidin)2] und auch bei den Koordinationsisomerpaaren: [Co(DH)2(o-Toluidin)2][Cr(NCS)4(p-Toluidin)2] und [Co(DH)2(p-Toluidin)2] [Cr(NCS)4(o-Toluidin)2], usw. beobachtet.
Cobalt(III) ammine derivatives of some reineckate analogues with toluidines
39 new complex salts were prepared by double conversion of the reineckate analogues [Cr(SCN)4(o-toluidine)2]–, [Cr(SCN)4(m-toluidine)2]–, and [Cr(SCN)4(p-toluidine)2]– with the hexammine, monoacido-pentammine and diacido-tetrammine complexes of Co(III). In some of the position and coordination isomers deviations from the standard physico-chemical properties, i.e. color, crystal form, solubility and paper chromatographyR f-values were observed.相似文献
10.
G. Spacu und P. Spacu 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1932,90(5-6):182-185
Zusammenfassung Zusammenfassend ist zu sagen, dass die makrochemische Methode gegenüber den klassischen, den Vorteil grosser Genauigkeit und Schnelligkeit aufweist. Den makrochemischen Methoden, die auf der Fällung des Silbers als Halogensilber beruhen, konnten bisher noch keine genauen mikrochemischen Methoden an die Seite gestellt werden. Es fehlen auch bisher mikrochemische Methoden; welche eine genaue Bestimmung des Silbers unter Benutzung von Verbindungen mit hohem Molekulargewicht, welche die Genauigkeit erhöhen und die bei der Arbeit unvermeidlichen Fehler auf ein Minimum beschränken könnten.Diese Methode hat den einzigen Nachteil, dass man für grosse Mengen von Silber, grössere Mengen von Kaliumjodid anwenden muss, um das gefällte Silberjodid in das komplexe Ion [AgJ2] überzuführen. Darum eignet sie sich am besten zur Bestimmung sehr kleiner Mengen von Silber. Diese können durch diese Mikromethode mit grosser Genauigkeit bestimmt werden. *** DIRECT SUPPORT *** A0025440 00002 相似文献