DECOMPOSITION OF BLACK LIQUOR BY ULTRASOUND PROCESS

1. INTRODUCTION Ultrasonic irradiation has been shown to be effective in the destruction of aqueous organic contaminants. In sonolysis, the liquid is irradiated with sound waves generated from an ultrasonic source. These sound waves create cavities due to oscillating pressures in the liquid medium. The dissolved gases and vapors in the bulk solution can diffuse into these cavities. The cavities increase in size and implode, generating temperature of about 5200…     

竹浆黑液高效减水剂的结构表征及吸附研究

研究了竹浆黑液混凝土高效减水剂(GCL1-JB)的结构和吸附特征.将GCL1-JB先通过超滤和离子交换树脂提纯,再通过凝胶柱层析分级,然后选择4种窄分子量分布的GCL1-JB级分进行结构表征和吸附研究.结果表明,GCL1-JB具有高分子量和高磺化度的结构特征.不同分子量级分的GCL1-JB的化学分子结构相似,但其中磺酸基含量随着分子量增大而减少,而芳香环含量随着分子量增大而增大.GCL1-JB在阳离子表面能形成平整的自组装吸附膜,其中高分子量级分的GCL1-JB因磺酸基含量较低,分子较卷曲,故吸附量较大.     

壳聚糖超声可控降解及降解动力学研究

通过正交实验法考察了壳聚糖溶液浓度、反应温度、超声强度以及醋酸溶液浓度对超声降解反应的影响,确定了最佳反应条件,制备了一系列不同分子量的壳聚糖.研究了壳聚糖溶液浓度、反应温度以及壳聚糖原料分子参数与降解速率常数的关系.通过红外光谱、X-射线衍射和凝胶渗透色谱对降解产物进行了表征.结果表明,超声降解壳聚糖的最佳条件为10℃,壳聚糖溶液浓度2.5g/L.降解速率常数随壳聚糖溶液浓度和反应温度的降低而增大.高分子量和低脱乙酰度的壳聚糖原料有较高的降解速率和降解速率常数,壳聚糖原料的分子量对降解速率和降解速率常数的影响大于脱乙酰度对其的影响.超声波导致了壳聚糖分子量的降低和产物晶体结构的破坏,但没有改变产物的脱乙酰度和糖残基结构.     

聚酰亚胺LB膜热解制备SiC薄膜的XPS研究

用XPS对沉积在硅基片上的聚酰亚胺LB膜以及由它真空热解制备的SiC薄膜进行了研究 ,并对其形成过程进行了跟踪分析 .XPS结果显示聚酰亚胺LB膜结构均匀 ,质量良好 ;真空热解时 ,约在 6 70℃时LB膜中的C与衬底Si反应形成SiC ;Ar离子溅射深度俄歇谱表明所制备的SiC膜中Si和C浓度成梯度分布 ,说明SiC是由Si和C相互扩散反应形成的     

聚对苯二甲酰对苯二胺纤维在热处理时的二次结晶

用X-射线衍射、TEM、FTIR、DSC、PPM等方法,研究了热处理前后PPTA纤维的一系列结构参数,发现该纤维聚集态结构参数随温度变化曲线在380℃左右出现拐点,晶粒尺寸长大,结晶度提高,晶区取向度增加同时晶格畸变增大。通过DSC谱图进一步确认了该纤维在热处理过程中的二次结晶,并表明它是热处理后PPTA纤维模量大幅度提高的主要原因。     

过程分析化学的提出与进展

文中对过程分析化学(PAC)的应用进行了全面评述,主要包括PAC的一般概念、特征、五个阶段和各种应用技术以及发展前景。     

沥青基活性炭纤维复合活化工艺的研究

以沥青基炭纤维为原料，研究了用铵盐作为化学活化剂对其进行浸渍预处理，然后采用（H2O＋CO2）活化的方法制备活性炭纤维，讨论了工艺条件对活性炭纤维性能的影响并通过光电子能谱XPS探讨了活化过程中炭纤维表面官能团的变化。结果表明：采用这种物理和化学复合活化工艺，可以在较高得率下提高活性炭纤维比表面积。同时浸渍处理、H2O流量、活化温度和活化时间等工艺参数显著影响活性炭纤维的比表面积和得率，优化的工艺为：经铵盐浸渍6h，炭纤维在水蒸气与CO2流量比3：1的混合气氛中900℃活化30min。XPS研究表明，活化后炭纤维表面的含氧官能团C－O明显减少，铵盐浸渍未能增加活性炭纤维表面的含氮基团。     

聚对二氧环己酮-乙交酯缝合线体外降解研究

用DSC和X ray衍射法对聚对二氧环己酮 乙交酯 (PDG)缝合线的初期体外降解过程进行了研究 ,并使用纤维摄影仪对纤维在降解过程中的表面形态变化进行了观察 .研究结果表明 ,在本工艺条件下得到的PDG缝合线在体外降解过程中分为三个阶段降解 ,即无定形区降解、原纤间非晶区降解和晶区水解 .在体外降解过程中 ,PDS缝合线以横向断裂为主 ,而PDG则通过表面积的大块脱落来完成降解过程     

无烟煤结构的高分辨电镜研究

镜质组不仅是煤结构变化最具规律性，也是影响煤质的主要微成分。用点分辨率为２．１Ａ的高分辨电镜对几种不同煤化程度的无烟煤大分子结构进行了研究。结果表明：电镜图像直接表征了无烟煤分子的非均匀性孔隙结构。京西煤分子方向化程度强，主要以芳层平行堆或有序化前结构为主；晋城煤方向化程度弱，主要以粒状嵌晶结构为主。高分辨电镜技术是研究煤分子结构和煤化作用实质的有效方法。     

人体痰液中钙的分光光度法测定

研究了钙－二甲酚橙－溴化十六烷基三甲胺－乙醇体系,并用于测定慢性肺炎患者所排痰液中的微量钙,测定结果表明,其中含钙量较人体血清中的平均钙含量高,亦高于人体细胞外液中的含量。     

流变-导电同步测试法研究炭黑填充高密度聚乙烯的等温结晶行为

采用流变-导电同步测试法,研究炭黑(CB)填充高密度聚乙烯(HDPE)在124.3～125.3℃范围的等温结晶行为,发现应变、频率与预降温速率均显著影响等温结晶过程中动态流变与导电行为.动态储能模量(G')与电阻均在结晶过程中发生显著变化.其中,CB粒子在熔体中发生扩散,造成原有逾渗网络结构破坏,导致复合体系电阻在结晶诱导期内增大.随结晶度增加,G'在结晶诱导期附近开始显著增大,其临界时间对应1%～2%相对结晶度;同时,CB粒子在无定形区相互聚集而形成渗流网络结构,使得复合体系电阻显著降低.电阻的变化被认为与CB粒子在熔体中的迁移以及在HDPE晶体生长过程中的聚集行为有关,且比依时性动态流变行为更敏感.     

聚甲基乙烯基硅氧烷/炭黑复合体系的电阻弛豫行为

考察了聚甲基乙烯基硅氧烷/炭黑(CB)复合交联体系在恒定压应力作用下以及完全卸载后的导电行为,发现电阻在恒定压应力作用下及完全卸载后均随时间非线性下降,呈现典型的电阻弛豫行为.根据电阻弛豫时间以及最大电阻弛豫幅度,分析了导电网络结构变化与电阻弛豫之间的关联,讨论了炭黑含量对电阻弛豫的影响.结果表明,在恒定压应力2~4MPa下,电阻弛豫具有两个与CB含量无关的弛豫时间,对应不同尺寸导电网络的结构变化.完全卸载后,基体形变回复造成导电网络发生结构弛豫,弛豫时间随CB含量增大而延长.     

荧光光度法测定面粉中的过氧化苯甲酰

在中性或弱酸性中,氨存在条件下亚硫酸盐与邻苯二甲醛生成强荧光物质,而过氧化苯甲酰对该荧光物质具有抑制作用。基于该原理建立了一种简单、灵敏测定面粉中微量过氧化苯甲酰的荧光光度法。荧光物质的最大激发波长和发射波长分别为326、389 nm。方法检出限为0.23μg/mL,线性范围为0.8~8.0μg/mL,线性回归方程为ΔF=20.589c 2.8805,相关系数r=0.999 0。该法用于测定面粉中微量过氧化苯甲酰含量的相对标准偏差为1.34%~2.32%,回收率为95.4%~101.1%。     

3-氨丙基三乙氧基硅烷对溶胶-凝胶法苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物/SiO_2杂化材料的制备与性能的影响

用３ 氨丙基三乙氧基硅烷（ＡＰＴＥＳ）作为偶联剂，通过溶胶 凝胶（Ｓｏｌ Ｇｅｌ）过程制得两相以共价键结合的透明苯乙烯 顺丁烯二酸酐共聚物／ＳｉＯ２杂化材料．通过ＦＴＩＲ分析等证实了材料有机相与无机相间是以共价键结合的．分析了材料热处理温度和分别用盐酸或氨水作催化剂时对材料溶胶分数的影响、偶联剂及其用量对溶胶 凝胶体系凝胶时间的影响、并研究了杂化材料中无机含量对材料折射率和Ｔｇ的影响     

Oxygen-Vacancy-Engineered W18O49−x Nanobrush with a Suitable Band Structure for Highly Efficient Sonodynamic Therapy

With the rapid development of external minimally invasive or noninvasive therapeutic modalities, ultrasound-based sonodynamic therapy (SDT) is a new alternative for treating deep tumors. However, inadequate sonosensitizer efficiency and poor biosecurity limit clinical applications. In this study, we prepared an oxygen-vacancy-engineered W₁₈O_49−x nanobrush with a band gap of 2.79 eV for highly efficient SDT using a simple solvothermal method. The suitable band structures of the W₁₈O_49−x nanobrush endows it with the potential to simultaneously produce singlet oxygen (¹O₂), superoxide anions (⋅O₂⁻), and hydroxyl radicals (⋅OH) under ultrasound irradiation. Additionally, abundant oxygen vacancies that serve as further charge traps that inhibit electron-hole recombination are incidentally introduced through one-step thermal reduction. Collectively, the in vitro and in vivo results demonstrate that the oxygen-vacancy-engineered W₁₈O_49−x nanobrush delivers highly efficient reactive oxygen species (ROS) for SDT in a very biosafe manner. Overall, this study provides a new avenue for discovering and designing inorganic nanosonosensitizers with enhanced therapeutic efficiencies for use in SDT.     

一步法制备聚二甲基硅氧烷大分子偶氮引发剂及其用于嵌段共聚物的合成

提出了一种简单易行的合成聚二甲基硅氧烷大分子偶氮引发剂的方法.通过羟基封端的聚二甲基硅氧烷(HO-PDMS-OH)与4,4′-偶氮-二(4-氰基戊酸)(ACPA)在十分温和的条件下直接进行一步缩聚反应,合成了含有PDMS链段的大分子偶氮引发剂.用这种大分子引发剂来引发聚(乙二醇)甲醚甲基丙烯酸酯大分子单体(PEGMA)进行自由基溶液聚合,得到了一系列两亲性梳状嵌段共聚物(PDMS-PEG).     

溶胶-凝胶法合成聚(甲基丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸环氧丙酯)/SiO_2杂化聚合物材料

通过溶胶 凝胶过程合成了一系列存在相间偶联键的杂化聚合物材料 .IR分析证实了在无机组份与有机组份间存在碳氮键 ,其特征吸收峰在 1 2 5 0cm-1.DSC的测试结果则表明无机组份含量的增加提高了材料的Tg 值 ,从而提高了杂化材料的使用温度 .利用小角X ray散射 (SAXS)和电镜 (TEM)分析了不同无机组份、不同酸度下体系的形态结构 ,结果表明当无机组份与有机组份的摩尔比为 1∶1且体系的酸度适当时相容性最好 .     

环烷酸镧催化体系合成高反式聚丁二烯

采用La(naph) 3 (n Bu) 2 Mg THF三元稀土催化剂合成反 1,4 含量达 96 %的高反式聚丁二烯 .详细考察了催化剂组份的摩尔比 (Mg La ,Mg THF) ,不同稀土元素和聚合反应条件对丁二烯反式聚合反应的影响 .初步研究聚合反应动力学 ,表明聚合反应速率与单体浓度呈一级动力学关系     

涤纶工业丝等温收缩中的结构变化

采用广角X 射线衍射、密度梯度、声速和差示扫描量热等实验方法对 145 5dtex/ 110f成品涤纶工业丝等温收缩的结构变化进行了表征 ,外加张力为 0 3N ,测定温度范围 375～ 494K .结果表明 ,涤纶工业丝的热收缩在宏观上表现为速率不同的两个过程 ,对应两种不同机理 .其中快过程对应非晶区的解取向 ,对收缩的贡献是主要的 ;慢过程对应晶区的变化 ,包含了晶粒的增长 ,新的不完善晶粒的形成和晶区的完善 .晶粒的增长在较短的时间内基本完成 ,再结晶则存在于整个收缩过程 .随温度的升高 ,晶区变化速度明显加快 ,对非晶区解取向的抑制效应因此变大 .     

一个低分子量聚氧化乙烯从亚稳态的折叠链片晶向稳态的伸直链片晶转化增厚过程的研究

报道分子量为5000的聚氧化乙烯(PEO)从熔融态淬火到液氮温度后形成的两次链折叠(2-FC)片晶增厚过程的研究结果.在升温和恒温条件下,采用小角X射线散射(SAXS)在位地跟踪了2-FC片晶增厚成一次链折叠(1-FC)和进一步成为伸直链(EC)片晶的增厚过程.通过对SAXS数据以及它们的一维相关函数的数据的分析,发现在52℃以下,2-FC片晶主要增厚为1-FC片晶;在52℃以上,2-FC片晶则主要增厚为EC片晶;在58℃到EC片晶的熔点的温度区域里,已经形成的1-FC片晶还会熔融,完全转化为EC片晶.利用偏光显微镜(PLM)和扫描电子显微镜(SEM)观察晶体的形貌,比如球晶,获得的研究结果表明,没有发生大范围的晶体破坏后再形成的变化,也就是说片晶的增厚过程是一个发生在球晶内部的薄片晶熔融后转化为厚片晶的过程.