一维链状银配合物的合成及晶体结构

The complex [Ag(L)]NO₃ (1) [L=1,5-bis(imidazol-1-yl)pentane] was synthesized in ethanol and water, and characterized by elemental analysis and X-ray crystal structural analysis. The result shows that the complex crystallizes in monoclinic, space group P2₁/c with a=0.695 7(4) nm, b=0.988 7(4) nm, c=1.974 8(7) nm, β=91.934(19)°, V=1.357 5(10) nm³, Z=4, D_calc=1.831 g·cm^-3, F(000)=752, μ=1.50 cm^-1, the final R=0.036 6, wR=0.091 0. The coordination environment of Ag(Ⅰ) is nearly linear with two N atoms, and each L ligand links two Ag(Ⅰ) atoms using its two imidazolyl N atoms to generate an infinite one-dimensional (1D) chain structure. The 1D chains are further connected by C-H…O hydrogen bonds to give a three-dimensional structure. CCDC: 609514.     

含苯并咪唑锌配合物的合成、表征及晶体结构

The complex of [N,N,N′,N′-tetrakis(2-benzimida zolyl methyl)-1,4-diethylene amino]-glycol ether (EGTB) with zinc(Ⅱ), [Zn₂(EGTB)Cl₂](ClO₄)2·CH₃OH·3H₂O was synthesized and characterized with element analysis , UV and IR spectroscopy, and X-ray diffraction method. The crystal belongs to monoclinic with space group of P2₁/c. The cell parameters are a=1.437 6(2) nm, b=2.526 50(4) nm, c=1.435 31(2) nm, β=101.7037(8) °, Z=4, F(000)=2 376, D_c=1.503g·cm^-3, The final R=0.080 4, wR₂=0.2236. Biological activities of the complexe was traced by UV-Vis spectrum. The result demonstrates that the complexe has good catalytic abliliy. CCDC: 180994.     

锌配合物的合成、晶体结构与抗微生物活性

利用水热法合成了一种新的锌三元配合物[Zn(PHT)₂(PA)][HPHT：苯妥英(5,5-Diphenylhydantion);PA：1,2-丙二胺(1,2-propanediamine)]。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射确定了其组成和结构。配合物中Zn离子配位数为4,处于变形四面体配位环境中。配位原子来自于2个苯妥英分子中咪唑环上的氮原子和1个1,2-丙二胺分子的两个氮原子。配合物属于三斜晶系,空间群为P1。利用琼脂扩散法和单片滤纸法测试了配合物、配体和锌盐的抑菌活性,结果表明,它们对4种植物致病真菌和3种细菌均有一定的活性。     

钴配合物的合成、晶体结构与抗微生物活性

The title complex [Co(pht)₂(bipy)](Hpht: 5,5-diphenylhydantoin, i.e. phenytoin;bipy: 2,2-dipyridine) was synthesized by hydrothermal methods and characterized by elemental analysis, IR and X-ray single-crystal structure determination. The compound crystallizes in the monoclinic system, space group C2/c with a=2.697 7(3) nm, b=0.868 40(10) nm, c=1.622 8(2) nm, β=119.66(2)°, V=3.303 6(6) nm³, D_c=1.443 mg·m^-3, Z=4, F(000)=1 484, μ=0.572 mm^-1, R=0.039 5, wR=0.082 7[I>2σ(I)], GOF=1.045. The complex was valued for its antimicrobial activity by diffu-sion test in vitro. It was found to be active against the three test bacterial organisms. CCDC: 669594.     

吡嗪桥连异三核配合物的合成及晶体结构

Ag(Ⅰ)配合物的几何构型多变,最常见的是配位数为2的线性构型和配位数为4的四面体构型。前者如Ag(NH_3)_2~+及Ag(CN)_2,后者如[Ag(SC(CH_3)NH_2)_4]Cl、[(Ph_3)Ag(Cl)]和[(Ph_3MeP)_3Ag(BH_4]等。配位数为4的平面四方构型却罕见,只在当有一定刚性的四氮杂环十四烷和Ag(Ⅰ)生成配合物时才是平面四方构型。 本文报道一种新型异三核含银配合物的合成及其晶体结构,其中Ag是平面四方构型。     

二对甲基苄基锡芳甲酰腙配合物的合成、晶体结构及生物活性

将二对甲基苄基二氯化锡分别与2-[(4-硝基-苯甲酰基)-亚肼基]-3-苯基-丙酸或2-[(噻吩-2-羰基)-亚肼基]-3-苯基-丙酸反应,合成了2个以Sn_2O_2四元环为中心对称的二对甲基苄基锡配合物(C1、C2),通过元素分析、IR、~1H NMR、~(13)C NMR、~(119)Sn NMR、HRMS以及X-射线单晶衍射等表征了配合物的结构。测试了配合物C1、C2对癌细胞NCI-H460、HepG2、MCF7的体外抑制活性,结果表明,配合物C1、C2对3种癌细胞都有较好的抑制作用,C1略优于C2。通过紫外光谱、荧光光谱、粘度法测试配合物C1与小牛胸腺DNA的相互作用方式,结果均显示配合物C1与小牛胸腺DNA的作用是插入结合,并且作用效果较强;凝胶电泳研究表明,配合物C1能够有效地将超螺旋DNA pBR322切割成缺刻型DNA。     

烯唑醇铜和银配合物的水热合成与晶体结构(英文)

合成了2个新的烯唑醇铜和银配合物:[CuL4Cl2](1),[AgL2]NO3(2)(L=diniconazole)。通过元素分析、红外光谱和X-ray单晶衍射对其结构进行了表征。结构分析表明,1属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=0.882 3(7)nm,b=1.370 5(10)nm,c=1.516 4(11)nm,α=91.507(11)°,β=97.356(9)°,γ=107.683(9)°。2属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为a=1.229 2(3)nm,b=1.272 1(3)nm,c=2.431 7(5)nm,β=98.694(3)°。1和2都由分子间氢键连接成一维链结构。     

萘啶酮的单核和双核银配合物的合成与晶体结构

合成了萘啶酮的单核和双核银配合物Ag₂(L₁)₂(HL₁=5，7-二甲基-1，8-萘啶-2-酮) (1)和[Ag(HL₂)(PPh₃)₂]·2H₂O(H₂L₂=1，8-萘啶-2,7-二酮) (2)。并通过元素分析，红外光谱及X-射线单晶衍射对其进行了结构表征。配合物1的晶体属单斜晶系，P1空间群。中心金属银为三配位T型几何构型，Ag-Ag间距离为0.274 8(2) nm，具有强的Ag…Ag作用。配合物2的晶体属三斜晶系，P2₁/n空间群。银与1个氮原子及2个磷原子形成三配位结构。     

钴配合物的合成晶体结构及活性研究

The complex [Co₂Cl₂(EGTB)]·(ClO₄)₂·5H₂O was synthesized in methanol-aqueous solution and its crystal structure was determined by X-ray diffraction method. The crystal belongs to monoclinic with space group of P2₁/c. The cell parameters are a=1.42231(2)nm,b=2.53181(3)nm,c=1.43392(2)nm,β=102.0518(5)°, Z=4, F(000)=2360,D_c=1.508g·cm^-3, The final R=0.0788,wR₂=0.232, The catalytic rate constant of the dismutation of superoxide radicals has been obtained by means of photo reduction of nitroblue tetrazolium(NBT),and it is 1.875×10⁶mol^-1·L·s^-1.     

联苯四甲酸及联吡啶构筑的一维链状银(Ⅰ)配合物的合成及晶体结构

采用水热法合成了一个新颖的配合物{[Ag(4,4′-bpy)][Ag2(H3btc)(H2btc)(4,4′-bpy)2].3H2O}n(1)(H4btc=联苯-2,2′,4,4′-四甲酸;4,4′-bpy=4,4′-联吡啶),并对其进行了元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射测定。配合物1属于三斜晶系,空间群为P1,a=1.122 51(6)nm,b=1.554 01(8)nm,c=1.774 59(9)nm,β=91.641 0(10)°,V=2.830 8(3)nm3,Z=2,Dc=1.764 g.cm-3,μ=1.113 mm-1,F(000)=1 508,R1=0.045 0,wR2=0.086 2(I>2σ(I))。在1中,一维线性[Ag(4,4′-bpy)]+阳离子链包含在一维{[Ag2(H3btc)(H2btc)(4,4′-bpy)2]-阴离子双链与游离水分子通过分子间氢键组装成的三维超分子结构中。研究了配合物的热稳定性和电化学性质。     

一种银配合物的合成、晶体结构和荧光性质

用扩散法合成了一种新的银配合物—[Ag(mtyaa)]₂·5(H₂O)(mtyaa=2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸阴离子),用X射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对它进行了元素分析、红外光谱、热重、荧光和粉末X射线衍射等表征。 配合物属于三斜晶系,P1ˉ空间群。 晶胞参数为:a=0.8473(4) nm,b=1.0620(5) nm,c=1.2055(6) nm,α=102.321(8)°,β=99.951(9)°,γ=96.298(9)°,V=1.0317(9) nm³,Z=2,D_c=2.203 g/cm³,F(000)=676,R₁=0.0670,wR₂=0.1558。 在配合物中mtyaa配体采取两种配位模式。 四配位的银离子通过mtyaa的端机氮原子和硫原子桥连形成一个二维结构,此二维结构又通过大量的氢键形成三维网络结构。 本文研究了标题配合物的荧光性能。 荧光测试表明,配合物在350 nm波长的光激发下在467和492 nm出现了两个弱发射峰,在530 nm处出现了一个较宽的发射带。     

吡啶二甲酸镓、铟配合物的合成及生物活性

吡啶二甲酸能与过渡、非过渡、镧系和锕系金属离子螯合形成稳定的配合物，而且配位方式不拘一格，既可以是双齿，三齿，也可以是桥式配位。吡啶二甲酸的另一重要意义在于它们的生物活性。由于镓具有抗癌，抗肿瘤的活性，吡啶二甲酸镓配合物可能会是一种非常有潜力的新型药物。基于上述事实，本文合成了六种新型的吡啶二甲酸（2，3-，2，5-，2，6-）镓（Ⅲ）、铟（Ⅲ）配合物，并进一步测试了三种镓配合物的生物活性。     

镧-酒石酸配合物的银辅助水热合成及晶体结构

在反应体系中引入不同的银化合物,利用水热合成方法制备了2个镧-酒石酸配合物[La(TTA)(OA)_0.5(H₂O)]·2H₂O (1)和 [La₂(TTA)₃(H₂O)₄]·H₂O (2)。利用元素分析及X-射线单晶结构测定对其进行了表征。结果表明配合物1的晶体属于单斜晶系,P2₁/c空间群;配合物2的晶体属于三斜晶系,P1 空间群。在配合物1中,部分酒石酸被氧化分解成为草酸并作为桥联配体将配合物的层状双(6,3)拓扑结构连接形成三维多孔结构;化合物2和1具有相似的二维结构,其层状结构单元被不同配位模式的酒石酸配体连接成一个具有三维结构的超分子化合物。     

基于取代苯甲酰肼缩丙酮酸配体的二苄基锡配合物的合成、晶体结构及生物活性

二苄基二氯化锡分别与对甲氧基苯甲酰肼缩丙酮酸及对硝基苯甲酰肼缩丙酮酸反应,合成了2个二苄基锡配合物(C1、C2),通过元素分析、IR、~1H NMR、~(13)C NMR、~(119)Sn NMR、HRMS以及X射线单晶衍射等表征了配合物结构。测试了配合物C1、C2的热稳定性以及配合物对癌细胞H460、HepG2、MCF7的体外抑制活性;在Tris-HCl缓冲溶液中,以EB做为荧光探针,用荧光光谱法初步研究了配合物C1与小牛胸腺DNA的相互作用;并且用凝胶电泳法研究了配合物C1切割质粒DNA pBR322的能力。结果表明:配合物C1、C2对3种癌细胞都有较好的抑制作用,但是C1更优于C2;配合物C1与小牛胸腺DNA作用是插入结合作用所致,能有效的将超螺旋DNA pBR322切割成缺刻型DNA。     

2-羰基丙酸芳甲酰腙二对甲基苄基锡配合物的合成、晶体结构及生物活性

在含水甲苯中,对甲基氯苄与锡粉反应合成了二对甲基苄基二氯化锡,将其分别与2-羰基丙酸苯甲酰腙及2-羰基丙酸水杨酰腙反应,合成了2个取代苄基锡配合物（1、2）,通过元素分析、IR、¹H NMR、¹³C NMR、X射线单晶衍射以及热重分析等表征了配合物结构。测试了配合物对癌细胞MCF-7、HepG2、NCI-H460以及正常人体肝细胞HL-7702的体外抑制活性;在Tris-HCl缓冲溶液中,以EB作为荧光探针,用荧光光谱法初步研究了配合物与小牛胸腺DNA的相互作用。结果表明：配合物1、2对3种癌细胞都有明显的抑制作用,配合物2对HL-7702的细胞毒性小于1;配合物1与小牛胸腺DNA作用是插入结合与静电结合共同作用所致,配合物2与小牛胸腺DNA作用是插入结合作用所致。     

双核Cu(II)-牛磺酸缩水杨醛席夫碱配合物的合成、晶体结构及生物活性

合成了双核铜配合物 [Cu(TSSB) (H2 O) ] 2 ·2H2 O (TSSB =牛磺酸缩水杨醛席夫碱 ) ,通过元素分析、红外光谱对配合物进行了表征 ,并利用X射线法测定其结构 .晶体属三斜晶系 ,空间群P1- ,其晶胞参数为 :a =0 .69613 ( 19)nm ,b =0 .93 0 7( 3 )nm ,c=1.0 43 9( 3 )nm ;α =10 8.796( 5 )° ,β =10 1.2 71( 5 )° ,γ =10 5 .617( 5 )° ,V =0 .5 869( 3 )nm3 ,Z =1,Dcald=1.849g/cm3 ,μ =2 .0 5 8mm-1,F( 0 0 0 ) =3 3 4,Gof =1.0 79,Δρ =3 79～ -4 0 6e·nm-3 .两个铜原子配位数各为五 ,处于变形四方锥的配位环境中 .并对配合物进行了的生物活性试验 ,结果表明 ,配合物抗菌活性与青霉素接近 ,肿瘤抑制率达 63 .5 % .半数致死量为 10 0 0mg/kg .有可能成为一种新的抗菌、抗肿瘤药物     

2-羰基丙酸芳甲酰腙二对甲基苄基锡配合物的合成、晶体结构及生物活性

在含水甲苯中,对甲基氯苄与锡粉反应合成了二对甲基苄基二氯化锡,将其分别与2-羰基丙酸苯甲酰腙及2-羰基丙酸水杨酰腙反应,合成了2个取代苄基锡配合物(1、2),通过元素分析、IR、1H NMR、13C NMR、X射线单晶衍射以及热重分析等表征了配合物结构。测试了配合物对癌细胞MCF-7、Hep G2、NCI-H460以及正常人体肝细胞HL-7702的体外抑制活性;在Tris-HCl缓冲溶液中,以EB作为荧光探针,用荧光光谱法初步研究了配合物与小牛胸腺DNA的相互作用。结果表明:配合物1、2对3种癌细胞都有明显的抑制作用,配合物2对HL-7702的细胞毒性小于1;配合物1与小牛胸腺DNA作用是插入结合与静电结合共同作用所致,配合物2与小牛胸腺DNA作用是插入结合作用所致。     

双（二苯基膦）丁烷的双核银配合物晶体结构

报导了双（二苯基膦）丁烷的双核银配合物－［Ａｇ（Ｐｈ_２ＰＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２ＰＰｈ_２）－（ＮＯ_３）］_２的合成及晶体结构分析。晶体属于单斜晶系，空间群为Ｐ２_１／ｎ，晶胞参数为：ａ＝１２．８２１（３），ｂ＝１１．２４４（９），ｃ＝１９．３８６（９），β＝１０５．９４（３）°，Ｖ＝２６８７．２~３，Ｚ＝２，Ｄ_ｃ＝１．４７４ｇ／ｃｍ~３，Ｍ_ｒ＝１１９２．７，Ｆ（０００）＝１２１６，μ＝８．８７３ｃｍ~（－１）。晶体结构由直接法和Ｆｏｕｒｉｅｒ合成解出，使用对角块矩阵和全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正，最后偏离因子Ｒ＝０．０５６，Ｒ_ｗ＝０．０６８，其中２６３４个Ｉ＞３σ（Ⅰ）的可观察点参加了结构修正，单晶结构分析结果表明，在该配合物中，配体双（二苯基膦）丁烷（ｄｐｐｂ）中的磷原子直接与银离子配位，硝酸根也以双齿配位形式存在，中心银离子的配位采用畸变的四面体构型，整个分子是一个二聚物。     

反丁烯二酸稀土配合物的合成及晶体结构

合成了反丁烯二酸C_4H_4O_4与六种稀土(Eu, Gd, Tb, Y, Er, Lu)的配合物M_2F_3·12H_2O(H_2F=C_4H_4O_4). 用X射线衍射法测定了它们的晶体学参数, 并测定了其中五种配合物的结构. 指出存在两类不同的结构, 其中铕配合物为三斜晶系, 空间群P(1), 铕离子配位数为10. 铽、钇、铒、镥配合物为单斜晶系, 空间群为P2_1/c, 配位数为8. 配合物均具有三维网状结构.     

一维氮氧自由基-银配合物的合成及结构表征

用二氰化银盐(Ag(CN)2-)和氮氧自由基反应合成了一种新的一维配合物[Ag(im2-py)(CN)]n(im2-py=2-(2′-pyridyl)-4,4,5,5-tetramethylimidazoline-1-oxyl)。利用X-射线单晶衍射、元素分析、红外和紫外光谱进行了表征。晶体结构分析表明,配合物晶体属正交晶系,空间群P212121,晶胞参数:a=9.6074(6),b=9.8668(8),c=14.8589(14),V=1408.5(2)3,Z=4,R1=0.0594,wR2=0.121。配合物晶体结构中,每个Ag(Ⅰ)采用四配位的变形四面体构型,每个氰根阴离子通过单齿配位模式连接两个Ag(Ⅰ)离子形成一维链状结构,一维链状结构通过分子间的C-H…O和C-H…N氢键作用扩展为二维网状结构。