氨荒酸配合物([M(MeBnNCS_2)_3],M=Sb(Ⅲ),Bi(Ⅲ))的合成、晶体结构及抑菌活性

合成了2种新的N-甲基-N-苄基二硫代氨基甲酸锑[Sb(MeBnNCS2)3](1)和铋[Bi(MeBnNCS2)3](2)配合物。通过元素分析、红外光谱、1H NMR、热重对其进行表征,并用X-射线单晶衍射测定了晶体结构。配合物1和2均属于单斜晶系,P21/c空间群。配合物1的晶胞参数为:a=0.955 1(7)nm,b=1.357 5(10)nm,c=2.468 1(17)nm,β=104.01(2)°,Z=4,V=3.105(4)nm3,Dc=1.520 g·cm-3,F(000)=1 440,μ=1.314 mm-1,最终偏离因子R1=0.033 9,wR2=0.083 2,S=1.010;配合物2的晶胞参数为:a=1.339 0(6)nm,b=0.997 5(5)nm,c=2.426 1(5)nm,β=98.433(7)°,Z=4,V=3.205(2)nm3,Dc=1.653 g·cm-3,F(000)=1 568,μ=5.912 mm-1,最终偏离因子R1=0.039 8,wR2=0.086 4,S=1.089。在这2个配合物中,中心金属离子M(Ⅲ)与来自3个配体中的6个硫原子配位,配合物1形成6配位的畸变的八面体构型;配合物2则形成6配位的畸变的五角锥构型。在配合物2中,分子之间又通过Bi…S弱相互作用构成二聚体结构。利用琼脂扩散法测试了配合物的抑菌活性,结果表明配合物1对4种受试菌株具有较强的抑菌活性。     

二烷基荒酸砷(Ⅲ)、铋(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构及抑菌活性

合成了二丁基二硫代氨基甲酸砷[(C9H18NS2)3As(Ⅲ)](1)和二甲基二硫代氨基甲酸铋[(C3H6NS2)3Bi(Ⅲ)](2)两种配合物。通过元素分析、红外光谱、1HNMR、热重对其进行表征,并用X-射线单晶衍射测定了晶体结构。配合物1属于三斜晶系,P 空间群,晶胞参数为：a = 1.075 0(15) nm,b = 1.214 3(16) nm,c = 1.621(3) nm,α = 69.15(2)°, β = 75.36(3)°, γ = 88.17(2)°;配合物2也属于三斜晶系,P 空间群,晶胞参数为：a = 0.992 9(3) nm,b = 0.993 0(3) nm,c = 1.142 7(3) nm,α = 64.495(4)°, β = 80.400(4)°, γ = 64.772(4)°。利用琼脂扩散法测试了配合物的抑菌活性, 结果表明配合物1对5种受试菌株具有较强的抑菌活性,配合物2则仅有弱的拟菌活性。     

二烷基二硫代氨基甲酸砷(Ⅲ)、铋(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构及抑菌活性

合成了二丁基二硫代氨基甲酸砷[(C9H18NS2)3As(Ⅲ)](1)和二甲基二硫代氨基甲酸铋[(C3H6NS2)3Bi(Ⅲ)](2)两种配合物。通过元素分析、红外光谱、1H NMR、热重对其进行表征,并用X-射线单晶衍射测定了晶体结构。配合物1属于三斜晶系,P 1-空间群,晶胞参数为:a=1.075 0(15)nm,b=1.2143(16)nm,c=1.621(3)nm,α=69.15(2)°,β=75.36(3)°,γ=88.17(2)°,Z=2,V=1.910(5)nm3,Dc=1.197 g.cm-3;配合物2也属于三斜晶系,P 1-空间群,晶胞参数为:a=0.992 9(3)nm,b=0.993 0(3)nm,c=1.142 7(3)nm,α=64.495(4)°,β=80.400(4)°,γ=64.772(4)°,Z=2,V=0.914 7(4)nm3,Dc=2.068 g.cm-3。配合物1中的As(Ⅲ)与来自3个配体中的6个硫原子配位,形成6配位畸变八面体构型;配合物2则形成6配位畸变五角锥构型,其分子之间又通过Bi···S弱相互作用构成二聚体结构。利用琼脂扩散法测试了配合物的抑菌活性,结果表明配合物1对5种受试菌株具有较强的抑菌活性,配合物2则仅有弱的抑菌性。     

配合物Bi[S2P（OC6H4But-p）2]3的合成和晶体结构

合成了配合物Bi[S2P(OC6H4But-p)2]3,通过元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、热重分析和X-射线衍射法进行了结构表征。该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群;晶胞参数为:a=30.907(5),b=12.7421(9),c=20.287(2),α=90.00°,β=120.925(18)°,γ=90.00°,V=6853.7(19)3,Dc=1.338g/cm3,Z=4,F(000)=2804,μ(Mo Kα)=2.869mm-1,S=1.062,(Δ/σ)max=0.001,R1=0.0621,wR2=0.1906(I>2σ(I))。晶体结构研究表明,配合物中的(p-ButC6H4O)2PS2-为双齿配体,Bi(III)原子与3个配体(p-ButC6H4O)2PS2-的6个S原子配位形成了畸变八面体构型,分子通过C3—H3…O3氢键形成了一维链状结构。     

2-氨甲基-1H-苯并咪唑钴（Ⅱ）和镍（Ⅱ）配合物的合成、晶体结构和抑菌活性

利用双齿配体2-氨甲基-1H-苯并咪唑（AMBI）和硫氰酸钾以及硝酸钴或硝酸镍在甲醇-水中反应制备了2个新的异质同晶配合物trans-[M（AMBI）₂（NCS）₂]（1：M=Co²⁺,2：M=Ni²⁺）。X-射线衍射单晶结构表明：2个配合物属于单斜晶系,C2/2空间群,M（Ⅱ）与来自AMBI的4个氮原子和异硫氰酸根的2个氮原子配位,形成八面体结构。配合物中的N-H…S氢键和π-π相互作用将配合物连接成三维网络结构。用红外光谱、紫外-可见光谱对配合物1和配合物2进行了表征,并对配合物的热稳定性做了研究。选取金黄色葡萄球菌和大肠杆菌作为抑菌菌种,研究了配体AMBI和2个配合物的抑菌能力。     

配合物[Mn(NPA)2(Phen)(H2O)2]的合成、晶体结构及热稳定性

合成了一个Mn(Ⅱ)的配合物[Mn(NPA)₂(Phen)(H₂O)₂](NPA=N-苯基代邻氨基苯甲酸，Phen=邻菲咯啉)，经红外光谱、紫外光谱、元素分析、差热，X射线单晶衍射等表征，其晶体结构为单斜晶系，C2/c空间群。标题配合物中的Mn原子与2个N-苯基代邻氨基苯甲酸的2个氧原子、1个Phen的2个N原子，2个水分子的氧原子形成六配位八面体结构。     

铋(Ⅲ)四氢吡咯氨荒酸配合物[Bi(S2CNC4H8)3]2的合成和晶体结构

The novel bismuth(Ⅲ) complex with dithiotetrahydropyrrolocarbamate, [Bi(S₂CNC₄H₈)₃]₂ has been synthe-sized. The crystal structure has been determined by X-ray single crystal diffraction. The crystal belongs to mono-clinic with space group C2/c, a=1.6356(9) nm, b=1.1875(6) nm, c=2.3954(13) nm, β=100.741(8)°, Z=4, V=4.571(4) nm³, D_x=1.882g·cm^-3,μ=8.267mm^-1, F(000)=2512, R=0.0404, wR=0.0622. In this binuclear complex, each Bi(Ⅲ) is seven coordinate with a distorted pentagonal bipyramidal geometry. CCDC: 179924.     

配合物[Cu(NPA)2(Im)2(H2O)]·H2O的合成、晶体结构及电化学性质

A novel copper(II) complex [Cu(NPA)₂(Im)₂(H₂O)]·H₂O has been synthesized (NPA=N-phenylanthranilic acid and Im=imidazole) and characterized by IR, elemental analysis and X-ray single crystal diffraction methods. It Crystallizes in Triclinic system, space group P1 with a=0.987 9(2) nm, b=1.075 7(3) nm, c=1.559 7(5) nm, α=104.18(10)°, β=108.14(10)°, γ=92.69(10)°, V=1.513 39(7) nm³, Z=2, D_c=1.447 g·cm^-3, F(000)=684, R₁=0.028 0, wR=0.083 1. The Cu(II) ion in the title complex is coordinated with two oxygen atoms from two N-phenylanthranilic acid in monodenate mode, two nitrogen atoms form two imidazole, and one oxygen atom from water, forming a distorted square-pyramid coordination geometry. CCDC: 638653.     

多元混配合物[Ni(NPA)2(Phen)(Ac)(H2O)]·H2O的合成、晶体结构

A Nickle(Ⅱ) complex [Ni(NPA)₂(Phen)(Ac)(H₂O)]·H₂O has been synthesized (NPA=N-phenylanthranilic acid， Phen=1，10-phenanthroline and Ac=acetate) and characterized by IR， elemental analysis and X-ray crystal structure determination. It crystallizes in triclinic system， space group P1 with a=0.891 25(2) nm， b=1.451 85(3) nm， c=1.485 54(3) nm， α=67.384(1)°， β=82.932(1)°， γ=85.168(1)°， V=1.759 50(6) nm³， Z=2， D_c=1.405 g·cm^-3， F(000)=778， R₁=0.032 3， wR=0.084 7. The crystal structure shows that the Nikcle(Ⅱ) ion is coordinated with two oxygen atoms from two N-phenylanthranilic acid，two nitrogen atoms from one 1，10-phenanthroline， two oxygen atoms from one acetate and one water respectively， forming a distorted octahedral coordination geometry. CCDC: 657265.     

铋(Ⅲ)配合物Bi(1,10-phen)[S2CN(CH3)2]2(NO3),

Three bismuth（Ⅲ） complexes Bi（1,10-phen）[S2CN（CH3）2]2（NO3） （1）, {Bi（S2COCH3）[S2CNC6Hs（CH3）]2}2 （2） and [Bi（S2CNBu2）2（CH3OH）（NO3）]∞ （3） were synthesized and characterized by elemental analysis and IR spectra. Their crystal structures were determined by X-ray single crystal diffraction analysis. Studies show that complex 1 has a monomeric structure with the central bismuth atom eight-coordinated in a capped distorted pentagonal bipyramidal geometry. The complex 2 takes centrosymmetric dimeric structure and the bismuth atoms are seven-coordinated in distorted pentagonal bipyramidal geometry.In complex 3, the bismuth atoms are seven-coordinated in distorted pentagonal bipyramidal geometry by bridging nitrate O atoms and the resulting structure is onedimensional infinite chain polymer.     

两个3d-4f杂核配合物[Fe(phen)3]2[FeLn(H2O)(tiron)3]·6H2O的合成、晶体结构和磁性(Ln=HoⅢ, YbⅢ)

Ln₂O₃、硝酸铁、邻菲罗啉和钛铁试剂(tiron)通过水热法自组装合成了2个异质同晶的3d-4f杂核配合物[Fe(phen)₃]₂[FeLn(H₂O)(tiron)₃]·6H₂O, 其中, Ln=Ho^Ⅲ (1)和Yb^Ⅲ (2)。X-射线单晶衍射分析表明, 晶体属立方晶系, P2₁3空间群。3个tiron^4-配体利用酚氧桥联Ln³⁺和Fe³⁺形成具有C₃对称性的[FeLn(H₂O)(tiron)₃]^6-异双核配位单元, 其中七配位的Ln³⁺呈现一种畸变的单帽反三棱柱配位构型。配阳离子[Fe(phen)₃]³⁺通过phen-phen之间的π-π相互作用和与配阴离子间的静电引力等作用组装成三维的超分子。在2~300 K温度范围内测试了配合物的变温磁化率, 结果表明, Ln(Ⅲ)-Fe(Ⅲ)之间存在反铁磁性相互作用。     

铜(Ⅱ)-N-(2-羟苄基)-DL-α-苯丙氨酸-2，2′-联吡啶(或1，10-邻菲咯啉)三元配合物的合成、晶体结构及抑菌活性

合成了铜(Ⅱ)与N-(2-羟苄基)-DL-α-苯丙氨酸(H₂sphe)和2，2′-联吡啶(2，2′-bipy)及1，10-邻菲咯啉(phen)的三元配合物 [Cu(Hsphe)(phen)](ClO₄)·3H₂O (1)、[Cu(Hsphe)(2，2′-bipy)](ClO₄) (2)、[Cu(Hsphe)(2，2′-bipy)](NO₃) (3)。用X射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构。3种配合物中Cu(Ⅱ)离子配位数均为5，处于变形四方锥配位环境中。抑菌活性试验结果表明，3种配合物均对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌和枯草杆菌有一定的抑制作用。配合物1还对大肠杆菌、伤寒杆菌有较强的抑制作用，而配合物3对伤寒杆菌亦有一定的抑制作用。     

2-氨基苯并噻唑配合物的晶体结构及抑菌活性

合成了2-氨基苯并噻唑与钴和锌的两种金属配合物,利用红外光谱、元素分析、X射线单晶衍射和热重分析等对其结构进行了表征;并研究了两种金属配合物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、酵母菌的抑菌活性.结果表明,Zn(Ⅱ)和Co(Ⅱ)分别与2个O原子和2个N原子通过4配位形成扭曲的四面体构型;两种配合物对三种菌种均有较强的选择性抑制作用.     

铋（Ⅲ）苯乙酸-1,10-邻菲罗啉三元配合物[Bi2（PPA）6·（Phen）2]的合成、晶体结构及抑菌活性

合成了铋(III)苯乙酸-1,10-邻菲罗啉[Bi2(PPA)6·(Phen)2](HPPA=苯乙酸(C8H7O2),Phen=l,10-邻菲罗啉(C12H8N2))三元配合物,并通过元素分析和红外(IR)光谱对其进行了表征,用单晶X-射线衍射测定了配合物的晶体结构.配合物属于三斜晶系,P-1空间群,a=0.9100(6)nm,b=1.2617(8)nm,c=1.3324(9)nm,α=89.757(8)°,β=87.277(8)°,γ=81.155(8)°,V=1.5099(17)nm3,Dc=1.748g·cm-3,μ=5.890mm-1,Z=1,F(000)=780,残差因子R1=0.0484,wR2=0.1090[I>2σ(I)],S=1.002.标题化合物为双核铋(III)配合物,金属中心Bi(III)原子与三个苯乙酸根(PPA)中的6个氧原子、一个1,10-邻菲罗啉分子中的两个氮原子和一个桥连氧原子进行配位,形成九配位的扭曲三帽三方柱配位十四面体,围绕铋原子的价键总数VBi(1)=2.897,两个Bi(III)原子通过两个桥连氧原子连结成中心对称的分子,Bi…Bi间距离为0.4469(2)nm.初步抑菌试验结果显示,配合物对大肠杆菌(E.Coli)、金黄色葡萄球菌(S.Aureus)、枯草芽孢杆菌(B.Subtilis)表现出相似且良好的抑菌效果.     

铈配合物[Ce（4-aba）3（4-abaH）（phen）2]·H2O的合成与晶体结构

采用普通溶液法合成了单核铈配合物[Ce(4-aba)3(4-abaH)(phen)2]·H2O(4-abaH=对氨基苯甲酸,phen=1,10-邻菲罗啉)。X射线单晶衍射结果表明:该配合物晶体属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数:a=1.8896(4)nm,b=1.9755(4)nm,c=1.3200(3)nm,β=97.235(2)°,V=4.8880(18)nm3,Mr=1064.06,Dc=1.446 g·cm-3,Z=4,μ=0.996 mm-1。中心铈离子的配位环境为变形的三帽三棱柱体。配合物存在着π-π堆积及丰富的氢键,将配合物扩展为三维超分子结构。     

配合物Cu(C15H12N2O3)(C5H5N)的合成和晶体结构

The title coordination compound with N-substituted-salicyl Schiff ligand, Cu(C₁₅H₁₂N₂O₃)(C₅H₅N), has been synthesized. The coordination compound crystallizes in orthorhombic system, space group Pbca with a=2.037 62(7) nm, b=0.698 45(2)nm, c=2.508 76(9)nm, V=3.570 4(2) nm³, Z=8, F(000)=1 688, D_c=1.529 g·cm^-3, M_r=410.91, μ=1.250 mm^-1, R=0.031 3 and wR=0.077 0. In the coordination compound, one phenolate oxygen, one carbonyl oxygen and one hydrazine nitrogen atom from the dianionic ligand N-salicylaldehyde-N′-(4-methoxybenzoyl) hydrazone and one pyridine nitrogen atom coordinate to Cu(Ⅱ) ion, forming a distorted square plane. CCDC: 218182.     

配合物(BenzMeIm)2[PtCl4]的合成与表征

通过离子液体氯化1-苄基-3-甲基咪唑（BenzMeIm-Cl）与PtCl₂的反应,合成了配合物（BenzMeIm）₂[PtCl₄],并用元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、¹H NMR、¹³C NMR和单晶X射线衍射对其进行了表征。单晶X射线分析表明,配合物结构属于P2₁/c空间群,晶胞参数和结构解析参数为：a=0.981 80（5）nm,b=0.861 47（3）nm,c=0.144 332（7）nm,β=92.480（2）°,V=121.96（1）nm³,R₁=0.014 4,wR₂=0.038 8。     

配位聚合物[Co2(C13H10NO2)4(4，4′-bipy)2]n的合成、晶体结构、热稳定性及荧光性质

以N-苯基邻氨基苯甲酸(NPA)、CoSO₄和4,4′-联吡啶为原料,溶液法合成了一个新的配位聚合物[Co₂(C₁₃H₁₀NO₂)₄(4,4′-bipy)₂]_n,并对其进行了红外、元素分析、热重、荧光及X射线衍射等表征与研究。测定结果表明,该配合物晶体属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数：a=1.086 99(13) nm,b=1.136 23(13) nm,c=1.414 72(16) nm,α=71.886 0(10)°,β=76.374(2)°,γ=66.177 0(10)°,V=1.507 0(3) nm³,D_c=1.409 g·cm^-3,Z=2,F(000)=662。最终GOF=1.028,最终偏离因子R₁=0.043 7,wR₂=0.079 4。中心Co(Ⅱ)离子分别与2个联吡啶N原子,4个羧基氧原子配位形成六配位的变形八面体结构。其中1个NPA分子的羧基以螯合方式与Co(Ⅱ)金属原子配位,另2个NPA分子的羧基以桥联的方式与相邻的2个Co(Ⅱ)离子配位,形成一个双核Co簇的二级构筑单元。此双核Co簇通过4,4′-联吡啶分子连接起来,最终形成形成一维双链梯状结构。     

配合物(BenzMeIm)2[PtCl4]的合成与表征

通过离子液体氯化1-苄基-3-甲基咪唑（BenzMeIm-Cl）与PtCl₂的反应,合成了配合物（BenzMeIm）₂[PtCl₄],并用元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、¹H NMR、¹³C NMR和单晶X射线衍射对其进行了表征。单晶X射线分析表明,配合物结构属于P2₁/c空间群,晶胞参数和结构解析参数为：a=0.981 80（5）nm,b=0.861 47（3）nm,c=0.144 332（7）nm,β=92.480（2）°,V=121.96（1）nm³,R₁=0.014 4,wR₂=0.038 8。     

混合配体配合物[Cd2(phen)4(bmal)2]·3H2O的合成与晶体结构研究

A novel binucleus mixed-ligand[Cd₂(phen)₄(bmal)₂]·3H₂O (phen=phenanthroline; bmal=benzylmalonic acid radical) has been synthesized by the reaction of phen and bmal with cadmium(Ⅱ) salt. X-ray crystal structure analysis was carried out to determine the crystal structure of the title complex. The crystal of the title complex belongs to monoclinic system with space group P2₁/c, a=1.119 1(8) nm, b=2.480 5(17) nm, c=1.063 4(8) nm, β=142.042(12)°, Z=4, V=2.887(3) nm³, D_c=1.613 g·cm^-3, R₁=0.046 2, wR₂=0.115 6, F(000)=1 424. One carboxyl of bmal is coordinated to Cd(1) with monodentate form, the others are coordinated to Cd(2) with bidentate form. The complexes form a 1-D chain structure bridged by hydrogen bonds that formed by uncoordinated water and oxygen atom of carboxyl group in bmal, the 2-D network structure was formed by π-π interaction of neighbouring phen. CCDC: 257080.