ICP-MS法测定硅胶奶嘴中8种可溶性重金属

建立了使用电感耦合等离子体-质谱仪技术(ICP-MS)分析硅胶奶嘴中锰、镍、铜、锌、镉、铅、铬、砷溶出量的方法.应用碰撞反应界面技术(CRI)有效地消除了多原子或离子对待测金属离子的干扰;选用89 Y,115In和209Bi等元素为内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件;研究了浸泡温度、浸泡时间以及浸泡提取方式对重金属溶出量的影响.该测试方法对于锰、镍、铜、锌、镉、铅、铬、砷的仪器检出限为0.01~2.00μg/L,仪器相对标准偏差为0.4%~2.8%,加标回收率为81.4%~113.1%.该方法快速、简便,具有较好的准确度和精密度,为硅胶奶嘴中重金属含量的监控提供了途径.     

ICP–OES法测定绿茶中7种重金属元素的溶出量

建立了以电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–OES)法同时测定绿茶中铁、铜、锰、镍、锌、镉、铅等7种重金属元素溶出量的方法。以3种绿茶为研究对象,通过模拟实际生活中的泡茶方式,用100℃的水浸泡茶叶,过滤后用ICP–OES法进行测定。结果表明,随着浸泡时间的延长,重金属元素的溶出量逐渐增加;随着茶叶被浸泡的次数增加,重金属元素的溶出量逐渐降低。7种重金属的添加水平为0.003~4μg/m L时,加标回收率为100.00%~109.55%。测定结果的相对标准偏差为2.17%~7.13%(n=7)。检出限为0.012~0.622 mg/kg。该方法快速简单,具有良好的精密度与准确度,可用于茶叶中重金属的测定。     

萃取液浓度对火焰原子吸收光谱法测定日用陶瓷铅、镉溶出量的影响研究

采用火焰原子吸收光谱法测定日用陶瓷的铅、镉溶出量和标准曲线,通过对不同浓度的萃取液及其稀释液在各自相应的标准曲线条件下进行重金属溶出量检测,运用单因素多水平方差分析法(F检验)验证结果数据的显著性差异水平,并依据Lambert-Beer定律研究差异形成原因.推导在置信度为95%的条件下,当样品中铅的质量浓度低于80.00 mg/L、镉的质量浓度低于1.000 mg/L时,原始样液与其稀释液的测定结果间无显著性差异.当样液中铅的质量浓度高于100.00 mg/L、镉的质量浓度高于1.000 mg/L时,原始样液与其稀释液测定结果之间的显著性差异程度将随重金属元素浓度升高而加大.     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP－OES)法测定聚碳酸酯中重金属铅、镉、汞、铬

采用微波消解法对聚碳酸酯(PC)样品进行前处理,使用电感耦合等离子体发射光谱(ICPOES)法测定聚碳酸酯中重金属铅、镉、汞、铬元素,通过对消解方式和消解试剂的研究,建立了ICP-OES法测定聚碳酸酯中重金属铅、镉、汞、铬元素的方法。结果表明,铅、镉、汞、铬加标回收率均在94.0%～105%,相对标准偏差(RSD)均小于4%,样品处理时间短,测定速度快,污染小,环保,有较高的加标回收率和精密度,适用于聚碳酸酯中重金属铅、镉、汞、铬的测定。     

微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定蜂产品中铅、镉、硒

提出了石墨炉原子吸收光谱法测定4种蜂产品中硒、铅和镉的含量.样品用浓硝酸、过氧化氢浸泡后,加热溶解,补加浓硝酸、过氧化氢进行微波消解.在优化的石墨炉工作条件下,用磷酸二氢铵作基体改进剂测定铅和镉,用PdCl2和Mg(NO3)2作混合基体改进剂测定硒.铅、镉和硒的检出限(3S/N)分别为11.3,1.9,3.7 ng,应用此方法分析了4种蜂产品样品,并用标准加入法作回收试验,测得铅、镉、硒的回收率分别为95.4%～103.8%,89.0%～110.0%,86.8%～96.5%之间,相对标准偏差均小于6%.     

原子吸收光谱法测定芦苇中重金属(铜、锌、铅、镉)

采用密封高压消解样品,火焰原子吸收光谱法测定了芦苇中锌的含量,石墨炉原子吸收光谱法测定了芦苇中铜、铅、镉的含量.结果表明:铜、锌、铅和镉在芦苇不同部位的回收率分别为85.0%～120.4%,86.4%～106.5%,85.3%～86.2%和104.0%～114%;各元素分析结果精密度(RSD)分别为Zn0.72%～4.08%,Cu4.08%～6.27%,Pb4.12%～8.47%,Cd2.33%～5.59%,测定方法简便、准确,此方法的建立将为后继研究芦苇对重金属的吸收与积累,以及芦苇作为一种重金属污染指示性植物的利用提供技术支持.     

ICP-AES法快速测定不锈钢食具容器中重金属的迁移量

采用ICP–AES法快速测定不锈钢食具容器中的重金属铅、铬、镍、镉和砷的迁移量。样品用4%乙酸溶液浸泡,ICP–AES法测定浸泡液中铅、铬、镍、镉、砷的含量。铅、铬、镍、镉、砷的质量浓度分别在0.03~0.30,1.0~5.0,0.3~2.0,0.015~0.20,0.020~0.30 mg/L范围内与其光谱强度线性相关,相关系数均大于0.999 6。铅、铬、镍、镉、砷的检出限分别为0.009,0.000 5,0.002,0.000 5,0.007 mg/L,加标回收率分别为100.0%~122.5%,100.0%~115.0%,99.0%~117.5%,108.0%~115.0%,60.0%~68.8%,测定结果的相对标准偏差为0.2%~5.0%(n=6)。结果表明,该方法能够满足对不锈钢食具容器中重金属迁移量的快速测定要求,可应用于食品相关产品的监管工作。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属饰品中铅、镉、铬、汞、锑、砷、硒、钡、镍溶出量

金属饰品样品用硝酸(20+80)溶液浸泡过夜,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属饰品中铅、镉、铬、汞、锑、砷、硒、钡和镍的溶出量。选择波长为216.9,228.8,267.7,194.2,206.8,189.0,196.0,455.4,216.6nm的9条谱线依次作为测定铅、镉、铬、汞、锑、砷、硒、钡和镍的分析线。铅、镉、铬、锑、砷、硒、钡和镍的质量浓度与其发射强度在10.0mg·L-1以内、汞在2.0mg·L-1以内呈线性关系,检出限(3s)在0.002～0.05mg·L-1之间。方法用于金属饰品的分析,回收率在95.4%～103.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.68%～2.0%之间。     

微波消解-原子吸收光谱法测定粮谷中铅、铜、镉、镁、锰、铁

用微波消解法进行样品消解,原子吸收光谱法测定了小麦粉国家标准物质中铅、铜、镉、镁、锰、铁6种元素的含量.其中镁、锰、铁用火焰原子化法,铅、铜、镉用石墨炉原子化法,方法的相对标准偏差分别为1.43%(镁),4.72%(镉),5.20%(锰),6.04%(铜),13.8%(铁)及18.7%(铅),检出限分别为0.001(铅及铜),0.000 1(镉),0.01(锰)及O.02(镁和CA)mg·kg-1.     

15种中成药中有害重金属铅、镉、铜含量的测定

为了解中药重金属污染情况,测定了市售常用15种中成药中重金属铅、镉、铜的含量,其中铅、镉采用石墨炉原子吸收法,铜采用火焰原子吸收法测定.结果表明,15种中成药均不同程度被这3种重金属污染,通心络中铅、镉、铜含量都已超标,桑菊感冒片镉超标,中药重金属污染问题仍然存在.     

差分脉冲溶出伏安法测定陶瓷器皿中铅和镉的溶出率

采用4%的乙酸浸泡陶瓷样品24 h,应用同位镀汞差分脉冲溶出伏安法测定了陶瓷样品中微量重金属铅、镉的溶出量。以0.1 mol/L的硝酸溶液做底液,0.1 mol/L的KCl溶液做支持电解质,2 g/L的Hg2+溶液做镀汞液,测得铅的溶出峰电位为-0.5 V(vsSCE),镉的溶出峰电位为-0.7 V(vsSCE),两者含量在5×10-4～1 mg/L和5×10-4～0.5 mg/L范围内峰电流和其含量呈良好的线性关系,检出限分别为2×10-4和4.3×10-3mg/L。     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定可可粉中铅、铬和镉

建立了微波消解微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定可可粉中铅、铬、镉含量的方法。对酸效应及共存离子干扰进行了详细考察。在最佳条件下,测得各元素的工作曲线相关系数均大于0.9990,铅、铬、镉的方法检出限分别为4.17μg·L-1、4.38μg·L-1、3.19μg·L-1,相对标准偏差(RSD)均小于3.85%,用MPT-AES法分析经微波消解处理的不同产地的可可粉,结果表明所测样品中重金属含量均符合国家限量标准,铅、铬、镉的加标回收率分别为95.2%~101.3%、96.4%~102.5%、95.7%~103.1%。     

ICP–AES法同时测定食品包装铝箔中锌、铅、镉、砷的溶出量

建立了ICP–AES法同时测定食品包装铝箔中锌、铅、镉、砷溶出量的方法。以4%乙酸溶液浸泡样品,室温放置24 h,分析线为Zn 213.856,Pb 220.353,Cd 226.502,As 193.759 nm。Zn,Pb,Cd,As的线性范围分别为0.3~5.0,0.1~2.0,0.01~0.2,0.03~0.5 mg/L,线性方程分别为Y=23 487.27X+769.79,Y=6 713.35X+38.46,Y=30 562.52X+362.02,Y=6 448.97X+13.57;相关系数分别为0.999 9,0.999 8,0.999 9,0.999 5;检出限分别为0.009 6,0.003 7,0.000 4,0.013 9mg/L;加标回收率为96.5%~100.5%;相对标准偏差为1.38%~3.06%(n=6)。该方法简便快速,测定结果准确。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定苦荞茶中铜、铅、镉、钴、镍

建立了用硝酸-高氯酸消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定苦荞茶中铜、铅、镉、钴、镍的方法.方法具有灵敏度高、检出限低、精密度好、基体干扰少、准确可靠、快捷、简便的特点.各元素方法检出限(3SD,μg/L)分别为:铜0.009、铅0.023、镉0.015、钴0.022、镍0.035;方法精密度(RSD,n=12)分别为:铜2.5%～3.0%、铅2.1%～2.3%、镉3.0%～3.8%、钴2.5%～2.6%、镍1.5%～1.9%;各元素加标回收率分别为:铜95.0%～105.0%、铅95.0%～105.0%、镉98.0%～105.0%、钴95.0%～105.0%、镍95.0%～105.0%.在线用铑作为内标95.0%～105.0%.方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值吻合.应用于实际样品测定,结果满意.     

能量色散-X射线荧光光谱测定中草药痕量镉、铅、铜

为寻求一种能够直接对中草药中重金属进行快速检测的方法,采用压片法对样品进行前处理,建立了能量色散-X射线荧光光谱法快速检测中草药中痕量重金属镉、铅、铜元素的方法。在20 min即可完成检测,镉、铅、铜检出限分别为0.072、0.207、0.340 mg/kg,测试结果表明与原子吸收和ICP-MS相比,本方法数据稳定性和准确度良好,具有快速、准确、简单的优点,能够满足药典中对重金属元素的限量要求,适用于现场快速检测与质量控制检测。     

ICP–AES法同时检测生蚝中铅、铜、镉、铬、铁含量时3种样品前处理方法比较

采用干法、湿法和微波消解法处理珠海生蚝样品,用电感耦合等离子体发射光谱仪在谱线Pb 220.3 nm,Cu 324.7 nm,Cd 228.8 nm,Cr 283.5 nm,Fe 259.9 nm下测定样品中铅、铜、镉、铬、铁5种重金属元素的含量。结果表明,珠海市4个养殖基地的生蚝重金属含量均在国标限量范围内。铅、铜、镉、铬、铁各元素线性相关系数分别为0.999 8,0.999 4,0.999 9,0.999 2,0.997 8,检出限分别为0.020,0.014,0.001,0.036,0.120 mg/kg。干法、湿法、微波消解法的加标回收率分别为72.8%~99.3%,88.0%~102.0%,89.0%~103.0%。微波消解处理样品,ICP–AES法同时测定4种样品中5种重金属的含量,其测定结果的相对标准偏差均小于17%。微波消解–ICP–AES适合生蚝中铅、铜、镉、铬、铁含量的快速测定。     

布洛芬注射液包材相容性研究中铅、镉、砷、锑的测定

建立中性硼硅玻璃包材加速试验后布洛芬注射液中铅、镉、砷、锑含量的检测方法。采用微波消解仪以硝酸分解样品,用石墨炉原子吸收光谱仪测定铅、镉含量,测定波长铅为283.3 nm,镉为228.8 nm,铅、镉分别在5.0~50.0,0.5~5.0μg/L范围内有良好的线性,相关系数分别为0.999 7,0.996 2,检出限分别为0.26,0.01μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.06%,2.40%(n=6),加标回收率分别为100.2%~101.9%,97.1%~105.1%。用原子荧光光谱仪测定砷、锑含量,测定波长砷为193.7 nm,锑为217.6 nm,砷、锑在1~10μg/L范围内均有良好的线性,相关系数分别为0.999 9,0.999 5,检出限分别为0.03,0.01μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.04%,2.65%(n=6),加标回收率分别为94.2%~96.5%,92.6%~96.5%。该测定方法快速,灵敏度高,适用于内包装材料加速试验后药品中重金属元素含量变化的研究。     

电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定不锈钢厨具铬、镍、镉、铅、砷迁移量

干净的不锈钢厨具样品(5.0 cm×5.0 cm)用乙酸浸泡24 h后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定不锈钢厨具中铬、镍、镉、铅,采用氢化物发生-ICP-AES测定其中砷的迁移量。研究了介质的酸度、硼氢化钾浓度对砷信号强度的影响,并考察了其他元素对砷测定的化学干扰。选择波长为267.716,231.604,214.438,220.353,193.695 nm 5条谱线依次作为测定铬、镍、镉、铅和砷的分析线。铬、镍、镉、铅和砷的检出限(3s)分别为0.032,0.026,0.006,0.033,0.007 5 mg.L-1,相对标准偏差(n=10)依次为0.7%,0.8%,3.1%,1.2%,3.6%。应用此法测定样品中5种元素测定值与国标法GB/T 5009.81-2003的测定值相比,两种方法所得结果相一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定海洋贝类中镉、铬、铜和铅

采用微波消解法处理海洋贝类样品,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中镉、铬、铜和铅等4种重金属元素的含量。选择111 Cd、53 Cr、63 Cu和208 Pb等待测元素的同位素克服了质谱干扰。4种元素分别在一定的质量浓度范围内呈线性,检出限(3s)在0.005～0.17μg.L-1之间。镉、铬、铜和铅的回收率分别为94.7%,102.1%,101.9%,105.3%;测定值的相对标准偏差(n=7)分别为4.3%,3.8%,1.5%,6.0%。     

电感耦合等离子体质谱法测定精油中砷、钡、铋、镉、铬、铅、锑、汞含量

研究了采用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪测定精油中重金属元素砷、钡、铋、镉、铬、铅、锑、汞含量的方法,确定了实验的最佳条件.方法检出限在0.3～3 μg/kg之间,回收率为84.9%～101.5%,RSD在0.9%～4.7%之间.