质谱分析技术在纺织品检测方面的应用

介绍纺织品中有害物质标准检测方法中质谱分析技术的应用,概述了气相色谱-质谱联用、高效液相色谱-质谱联用和电感耦合等离子体-质谱联用技术在纺织品检测方面的广泛应用及其发展前景.     

固相萃取-液相色谱-质谱联用分析印染废水中9种致敏性分散染料

建立了同相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三四级杆质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析印染废水中9种致敏性分散染料的方法.样品经SPE提取和净化后,采用Waters ACOUITY UPLCTMBEHC<,18色谱柱,乙腈和酸化水(2%乙腈,0.2%甲酸,0.005 m01/L甲酸铵,pH 2.7)...     

高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱快速筛查确证生态纺织品中22种致敏性分散染料

建立了基于高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速筛查确证生态纺织品中22种禁用分散染料的分析方法。样品在95 ℃水浴条件下经吡啶/水(1:1, v/v)振荡提取后,以CAPCELL PAK C₁₈色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵(含体积分数为0.01%的甲酸)作为色谱流动相进行梯度洗脱,采用正、负电喷雾(ESI)离子化模式,利用一级母离子的精确质量数和保留时间对22种分散染料进行快速筛查,利用碰撞诱导解离(CID)下得到的二级碎片离子进行确证。22种分散染料在各自浓度范围内线性关系良好(r²> 0.99),方法的定量限(LOQ)为0.125~2.5 mg/kg。除分散黄49外,绝大多数染料在涤纶布、棉涤混纺布两种纺织品基质中的加标回收率在65%~120%之间,相对标准偏差小于15%。应用本方法对涉及多种纤维类型的40余件纺织品样品进行了筛查,其中一个样品检出分散橙37/76。该方法简便、快速,其选择性高,抗干扰性能好,结果准确可靠,可用于纺织品中分散染料的检测。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法快速分离鉴定纺织品中的9种致癌染料

采用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)在选择反应监测(SRM)模式下分离鉴定纺织品中禁用的9种致癌染料。用甲醇超声同时提取天然纤维和化学纤维上的染料,以5 mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相在C18柱上于前段洗脱酸性红26、直接蓝6、直接黑38和直接红28(采用电喷雾质谱负离子模式检测),于后段洗脱碱性红9、碱性紫14、分散蓝1、分散橙11和分散黄3(采用电喷雾质谱正离子模式检测),实现了对不同种类纤维织品中分属4类性质不同染料的一次提取和一次分析检测。通过比较试样与标样的色谱保留时间和质谱图中子离子的相对丰度比,可准确鉴别纺织品中的致癌染料。     

玩具中致敏性芳香剂的分析方法研究进展

介绍了玩具样品中致敏芳香剂检测的前处理方式,包括振荡溶剂萃取、超声辅助溶剂提取、超临界流体萃取、热解吸和溶解沉淀技术,并综述了检测方法,包括气相色谱、气相色谱-质谱联用、高效液相色谱、高效液相色谱-质谱联用以及气相色谱-傅里叶变换红外光谱法,分析了现有检测方法的不足及存在的问题,展望了未来的研究方向。     

超临界流体色谱-紫外检测法同时测定混纺地毯中8种致敏性分散染料

建立了超临界流体色谱-紫外检测同时测定混纺地毯中分散黄1、分散黄49、分散黄9、分散橙37/76、分散红1、分散橙1、分散橙3和分散棕1共8种致敏性分散染料的分析方法。样品在70℃水浴中经甲醇超声萃取30 min后,以超临界态二氧化碳-甲醇(90∶10,v/v)为流动相,等度洗脱,在440 nm波长下检测。8种致敏性分散染料在12 min内即可实现分离,其在各自的线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r~2)为0.999 2~0.999 8,方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.05~0.10 mg/L。用该方法分析8种致敏性分散染料,其峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于1.2%(n=5)。8种染料在实际样品中的加标回收率为95.6%~104.2%。该方法可以对混纺地毯等纺织品中8种致敏性分散染料进行检测,方法简便、快速、灵敏、选择性高、结果准确,能满足纺织品中致敏性分散染料的检测标准。     

染色纺织品与皮革制品中23种禁用偶氮染料的高效液相色谱法测定

采用高效液相色谱法测定了染色纺织品和皮革中的禁用偶氮染料.对国家标准SN/T 1045.1-2002进行了修改与完善,优化了芳香胺的提取溶剂为二氯甲烷和甲基叔丁醚(体积比1 : 3),净化试剂为Na8SiW11O39,同时液相色谱固定相由C8改为C18,获得了很好的分离效果,实现了23种芳香胺的同时分离检测.除2,4-二氨基甲苯外,对空白样品的加标回收率为80% ～115%,相对标准偏差小于7.5%.该方法简便、快速、灵敏,满足国内外生态纺织品标准及法规限量的新要求.     

液相色谱串联质谱法对母婴纺织品中12种致敏性分散染料的同时测定

采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了同时测定母婴纺织品中12种致敏性分散染料的快速分析方法。样品用甲醇超声提取,提取液过0.2μm滤膜后,经C18反相色谱柱分离,由串联质谱仪同时进行定性、定量分析。结果表明,12种致敏性分散染料在各自的线性范围内线性良好,r0.998;检出限(S/N=3)为0.2~2.0μg/kg;在5.0~100.0μg/kg范围内的低、中、高3个加标水平的平均回收率为73%~116%,相对标准偏差为1.3%~12.4%。方法操作简便、准确可靠,将其用于市场上母婴纺织品的测定,结果满意。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法快速测定纺织品中苯氧羧酸类除草剂残留量

建立了纺织品中7种苯氧羧酸类除草剂的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)快速检测方法.样品经甲酸酸化的丙酮溶液超声提取两次,无需其它净化过程.液相色谱使用C18反相色谱柱,流动相为醋酸铵水溶液和甲醇,在梯度条件下分析.在选择反应检测(SRM)负离子模式下进行质谱信号采集,采用两对同位素离子对进行定性和定量分析.选取3种有代表性的纺织品进行方法检出限(LOD)、定量限(LOQ)、线性、回收率和精密度的验证.方法的LOQ为 0.9～2.4 μg/kg; 回收率为85%～106%; 相对标准偏差为2%～11%.本方法简便、有效、可靠、灵敏,能够满足国际生态纺织品标准(Oeko-Tex Standard 100)的限量要求,适用于纺织品中苯氧羧酸类除草剂的日常检测及确证.     

两项纺织品检测技术通过鉴定

2005年12月4日，中国检验检疫科学研究院在京主持召开了“纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测技术研究”鉴定会。该课题在国内首次建立了用于测定纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚（APEOs）的高效液相色谱法与液相色谱-质谱联用法两种检测方法，这两种方法准确可靠、简便快速，总体技术达到了国际同类水平，适用于棉、麻、丝、毛、涤等多种纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测，为我国纺织品的进出口贸易提供了先进实用的检测技术手段。     

高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中的致癌芳香胺

建立了高效液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)测定纺织品中致癌芳香胺的检测方法.纺织品中的偶氮染料在柠檬酸缓冲液中用连二亚硫酸钠还原为芳香胺,用硅藻土提取还原液中的芳香胺,用乙醚洗脱,浓缩至近干后用甲醇定容.使用液相色谱-串联质谱进行测定,色谱柱为XTerra MS C18柱,流动相为甲醇和0.025 mol/L乙...     

β-内酰胺类抗生素分析检测技术及其应用研究进展

介绍了近10年来高效液相色谱(HPLC)、高效液相色谱.质谱联用(HPLC-MS)、高效毛细管电泳(HPCE)等现代分析技术在检测动物性食品和环境样品中β-内酰胺类抗生素残留的应用研究进展.     

常压敞开式离子化-离子迁移谱法快速筛查玩具中14种致癌致敏染料

采用常压敞开式离子化结合离子迁移谱技术,研究建立了蜡笔、水贴纸、橡皮泥等玩具样品中14种致癌致敏染料的快速筛查方法。无需繁琐的样品前处理过程,玩具样品经纸喷雾或萃取纳升喷雾,将上样、萃取、电离等步骤集成为一步实现,并在16 ms内完成了离子迁移谱分析检测。同时还对疑似阳性样品建立了超高效液相色谱-串联质谱的确证方法。14种致癌致敏染料的检出限为0.5~2 mg/kg。该方法流程便捷、快速高效,适用于玩具样品的现场快速筛查。     

马兜铃酸-DNA加合物定量分析的新进展

马兜铃酸（aristolochic acid）是马兜铃科植物所含的主要药物成分,属硝基菲类衍生物.但是,近几年有许多报道马兜铃酸具有致癌和致突变作用.动物实验和临床研究表明,马兜铃酸进入人体后,在机体组织中形成马兜铃酸-DNA加合物,进而引起致癌作用.因此,马兜铃酸-DNA加合物现已被用作检测马兜铃酸中毒的生物标记物.本文介绍了当前马兜铃酸-DNA加合物主要的检测方法：32P标记法,高效液相色谱-紫外检测法,高效液相色谱-放射检测法,高效液相色谱-荧光检测法,高效液相色谱-质谱联用法和超高效液相色谱-质谱联用法.本研究也通过实验表明,超高效液相色谱-质谱联用法对马兜铃酸-DNA加合物的检测具有快速、灵敏、专一性和重现性强、定量准确的特点,是马兜铃酸-DNA加合物研究的有力工具.本文最后总结了在不同实验对象和给药剂量的马兜铃酸研究中,马兜铃酸-DNA加合物的检测数据,对马兜铃酸-DNA加合物的研究具有参考价值.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术在水质分析中的应用

对高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术在水质分析中的应用作了评述,对高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术的发展前景作了展望.引用文献48篇.     

气色相谱-质谱法测定化妆品中的氯霉素

氯霉素是一种广谱抗生素,化妆品卫生规范规定氯霉素等抗生素为禁用物质.关于氯霉素的检测多采用高效液相色谱(HPLC)[1]和高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)[2] 测定,或者经N,O-双三甲基硅烷基-三氟乙酰胺(BSTFA)、三甲基氯硅烷(TMCS)等硅烷化[3-4]后进行气相色谱(GC)、GC-MS测定.本文建立了采用较为普通的乙酸酐试剂进行衍生化,然后用GC-MS测定的方法.将该法应用于化妆品中氯霉素的检测,取得了较好的效果.     

大田软海绵酸和鳍藻毒素-1纯化样品的分析

采用高效液相色谱-荧光检测、高效液相色谱-紫外检测、流动注射进样-质谱检测和高效液相色谱-质谱联用分析等方法对从有毒利玛原甲藻(Prorocentrum lima Dodge)中分离纯化的大田软海绵酸(OA)和鳍藻毒素-1(DTX1)毒素样品进行定性鉴定和纯度分析,为毒素标准品的制备提供材料和方法依据.通过柱前衍生、H...     

现代仪器分析技术在荧光增白剂检测中的应用

综述了近10年光谱(包括紫外分光光度法、荧光分光光度法等)、色谱(包括高效液相色谱法、超高效液相色谱法、超高效合相色谱法)、质谱(包括液相色谱-串联质谱法、液相色谱-串联高分辨飞行时间质谱法)等现代仪器分析技术在荧光增白剂检测中的应用,并对其发展趋势进行了展望。     

微波辅助萃取-气相色谱/串联质谱法快速测定纺织品中禁用有机磷阻燃剂

以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术对纺织品中禁用有机磷阻燃剂进行萃取,萃取液进行气相色谱/串联质谱测定,从而建立了一种微波萃取-气相色谱/串联质谱分析方法,对纺织品中禁用有机磷阻燃剂进行了测定。6种禁用有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙烯基)氧化膦(TEPA)、三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(2,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)和三-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(TRIS)的线性范围分别为9.17~366.80、0.95~75.98、1.04~83.20、41.60~832.00、3.80~75.90、40.48~809.60 ?g/L,在S/N=10的条件下,检出限分别为3.0、0.2、0.3、25.0、2.5、29.0 ?g/kg。方法精密度为3.80~8.79 %,回收率为82.62~96.88 %。气相色谱/串联质谱母离子和子离子一一对应的多反应监测模式有效地去除了基体杂质干扰和假阳性现象。该方法简便快速、灵敏度高,定性准确,可完全满足纺织品中禁用有机磷阻燃剂的检测要求。     

食品中苏丹染料的高效液相色谱-离子阱质谱分析

提出了用高效液相色谱-离子阱质谱联用法同时鉴定和分析食品中四种苏丹染料的方法,色谱柱为Agilent Zorbax XB-C18,采用ESI离子源,离子阱质谱进行二级质谱分析,分析了苏丹染料分子在质谱中的碎裂方式,对碰撞解离电压进行了优化选择。方法检出限为1μg.L-1,线性范围为5~100μg.L-1,回收率在85.5%~97.0%之间。