微波消解-ICP-MS同时测定珠光颜料中的8种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定珠光颜料中Pb、Cd、As、Hg、Ba、Cr、Sb、Se8种元素的含量.各元素的校准曲线线性关系良好(r=0.9991-1.0000),检出限为1.17-30.59μg/L,用标准加入法作了回收率实验,在1.0-10mg/kg水平回收率在94.5%-101.7...     

微波消解/ICP-MS法测定二色补血草中27种元素

采用微波消解及ICP-MS,建立了一种测定二色补血草中Be,B,Na,Al,Mg,P,K,Ca,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu, Zn,Ga,As,Se,Sr,Mo,Cd,Ba,La,Hg,Pb和Th共27种元素的方法.实验采用国家一级标准物质茶叶(GBW-07605)评价了方法的准确性,通过在线加入Ge,In和Bi三种元素内标液的方法来校正由于基体效应和信号漂移对测量所造成的影响.方法的回收率为92.4%～107.2%,相对标准偏差为1.5%～9.7%,检出限为0.002～0.081 μg·L-2,元素的测定结果表明:二色补血草中含有丰富的Na,K,Ca,Mg和P等常量元素,Fe,Mn,Zn,Cr和Cu等微量元素.实验结果为深入研究二色补血草无机元素与药效的相关性提供了参考数据.     

高压密封微波消解-ICP-AES法测定五种蒙药中无机元素

采用HNO3-HClO4消解体系分别对额日敦-乌日勒、德都红花七味丸、通拉嘎-5、乌珠目-7、给旺-9等五种蒙药样品进行高压微波消解制样,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了镁、铝、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉和铅等17种无机元素的含量。通过添加标准回收实验,回收率均在97.25%~106.35%之间,验证了分析数据的可靠性。所有元素测定结果的相对标准偏差均小于3.3%,具有良好的准确度和精密度。实验结果表明,其中常量元素Ca,Mg和Fe,Mn,Zn,Cu的含量较高,测定结果可为开发研制蒙药新制剂、研制蒙药的质量控制标准和提高蒙药药效提供理论依据。     

微波消解/ICP-MS测定水系沉积物中的9种重金属元素

优化了微波消解进行沉积物样品前处理的方法,选择了HNO3-H2O2-HF体系。以Ge,In,Bi为内标元素,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定Cr,Mn,Ni,Co,Cu,Zn,Cd,Sb,Pb九种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数都在3个9以上,测定了国家标准物质ESS-1GSBZ50011-88土壤中的元素,测定值与标准值或参考值一致,相对标准偏差0.48%～5.73%,加标回收率98.0%～100.7%,检出限在0.011～0.328μg.L-1。利用建立的方法测定了白洋淀11个代表性点位的水系沉积物中的九种重金属元素含量,为环境中土壤及水系沉积物中重金属元素含量的测定提供了可靠的分析方法。     

微波消解-ICP-MS测定青海油菜蜂花粉中微量元素

微波消解-ICP-MS测定青海油菜蜂花粉及生物酶解破壁油菜蜂花粉的微量金属元素含量,结果表明,花粉经酶解破壁后,固体颗粒中的Al,Mn,Ni,Cu,Zn,Sr,Mo,Sb,Ba,La等微量元素的含量均有所下降,有害元素Pb、As、Hg、Cd的含量很低,均低于检出限。     

微波消解/ICP-MS法测定川黄柏中微量重金属元素

采用微波消解技术,建立了一种测定道地药材川黄柏中Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb等八种微量重金属元素的ICP-MS法。用国家一级标准物质杨树叶(GBW—07604)和茶叶(GBW—07605)标准物质评价了方法的准确性。应用拟定的分析方法测定了不同地区(巴中、宜宾与荥经)、不同生长期(荥经：6年、8年10年)的川黄柏中微量重金属元素的含量。方法对试样中各元素测定的相对标准偏差范围为3.2％～17.8％,回收率在70％～120％之间。研究表明,方法简便、快速、灵敏,适合于川黄柏中八种微量重金属元素的测定。同时,试样分析结果显示,川黄柏中有害重金属元素As,Cd,Hg和Pb的含量均低于《中国药典》及《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的限量标准,宜于药用和出口。     

微波消解/ICP-MS法测定中草药中痕量元素的研究

研究了微波消解 / ICP- MS测定中草药中痕量元素的新方法。方法的检出限为 0 .0 0 6—0 .0 37ng·m L-1;精密度为 0 .6 %— 4 .5% ;回收率为 88.2 %— 10 8%。该方法简单、快速、准确 ,结果令人满意。     

微波消解-ICP-MS测定胃癌和癌旁组织中的微量元素

采用微波消解技术,建立了人体胃组织中22种微量元素含量的ICP-MS测定方法.样品经恒温干燥后,采用硝酸-过氧化氢体系微波消解,优化ICP-MS得到最佳工作参数,测定时以Ge,Rh作为内标来校正由于基体效应和信号漂移对测量造成的影响.该方法的回收率为94.7％-105.6％,相对标准偏差为2.9％-13.4％,检出限为...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定烟草中27种元素

在烟草中的有机和生物活性成分被鉴定出来之后,分析和鉴别其中的无机元素就变得非常重要。采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了烟叶中Be,Na,Mg,K,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Sr,Mo,Ag,Cd,Sn,Cs,Ba,Hg,Tl,Pb,Th和U共27种元素。样品的前处理采用硝酸和过氧化氢混合溶液。通过在线加入内标液的方法来校正由于基体效应和信号漂移对测量所造成的影响,内标选用锗、铟和铋3种元素。方法的回收率为93.64%～108.9%,检出限为0.356 3 ng·L-1～1.725 μg·L-1,相对标准偏差1.28%～9.18%。实验结果表明该方法能满足痕量分析的要求。     

微波消解/ICP-MS法测定烟草中微量元素含量

采用2 mL 50% HNO₃和1 mL 47% H₂O₂作为消解体系,最终消解液酸度在2%左右对烟草样品进行微波消解,标准溶液采用2% HNO₃稀释,添加Ge和Rh内标元素,直接进行ICP-MS分析。此方案避免采用浓酸,可省去赶酸或稀释的繁琐步骤,延长仪器相关部件使用寿命,消除由于样品溶液与标准溶液酸度差别较大带来的误差。测试考察了烟草中30种微量元素,给出7个烟草产区样品中8种微量元素的测定结果。方法检出限为0.006～1.133 ng·mL-1,相对标准偏差0.90%～5.66%,Cu和Y回收率93%～102%。结果表明,文章所提出的微波消解方法适用于烟草中多种微量元素的同时测定,烟草样品微量元素含量与烟草产地、类别有紧密联系。     

微波消解ICP-MS对海参中多种微量元素的分析

采用微波消解,电感耦合等离子体质谱仪对市内部分水产品企业送检的海参中砷、铅、铜、镉、汞、铝、铁、锌、硒多种微量元素的测定方法进行分析研究,在电感耦合等离子体-质谱仪上,采用内标法直接定量测定.方法简便、快速、灵敏、准确.     

微波消解-ICP-MS测定人体血浆中30种痕量元素

建立了微波消解-ICP-MS测定人体血浆中30种痕量元素的方法。血浆样品经过微波消解,在优化ICP-MS仪器工作参数后,以双内标铑(Rh)和铼(Re)进行校正。测定的结果表明,30种痕量元素的检出限为0.01～0.68 ng·mL-1,回收率为85%～119%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～10.2%。用该方法对国家标准物质牛血清成分(GBW 09131)进行测定,其元素浓度均在标准值范围内。因此微波消解-ICP-MS方法快速、简便、准确,适于人血浆等生物样品中多种痕量元素的测定。     

微波消解-ICP-MS测定动物血清和组织器官中的微量银元素

银的应用在当代生物医学领域得到极大地推广,其生物安全性也受到密切关注,明确银离子在生物体内分布以及其安全阈值显得格外重要。因此,需要一种高灵敏度的分析方法来确定医学生物样品中银的含量。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对于金属离子检测具有很高的灵敏度,非常适用于医学生物样品中所含痕量银元素的检测,但具体方法的开发,包括样品前处理和检测过程,尚处于起步阶段。本研究建立了一套简便易行的微波消解处理机体血清和组织器官样品,通过ICP-MS法测定样品内微量银元素的检测方法。血清和肌肉、骨髓、骨骼组织,以及心脏、肝脏、脾脏、肾脏器官样品经5 mL硝酸-2 mL过氧化氢体系微波消解。消解程序采用2 000 W功率3步式温度梯度,样品最终消解完全,获得的数据重复性好,且耗费时间短,为大批量样品处理节省了时间。消解溶液经稀释定容,在优化仪器工作参数后,用ICP-MS对溶液中的107Ag进行测定,以钇(Y)为内标元素补偿基体效应和准确度漂移。测定结果显示,107Ag元素检出限为0.98 μg·kg-1,标准曲线相关系数为0.999 9,回收率为98%～107%,相对标准偏差(RSD)为2.0%～4.3%。用该法测定了动物血清和组织器官中的银元素含量,发现机体摄入银离子后,主要蓄积在肝脏。检测结果表明ICP-MS方法可以准确地测定机体的微量银元素,所建立的方法适用性强,可满足不同类型医学生物样品中微量银元素的测定,操作简便快捷,结果准确且灵敏度高,尤其适合于大批量生物样品的检测,为其他生物样品微量元素的检测提供了指导。     

微波消解ICP-MS测定接装纸中7种元素含量

采用微波消解ICP-MS准确测定接装纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞、钴7种元素含量,对消解剂的选择和用量、加酸顺序以及汞的测定进行了优化,提高了方法的实用性和准确性。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定海藻羊栖菜中的微量元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海藻羊栖菜中Co、Pb、Cd、As、Cu、Zn、V、Cr 8种微量元素,对样品的前处理条件进行了探讨,选用Li、Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi 7种元素作内标液校正基体效应和信号漂移,该方法对8种待测元素的检出限分别为0.007-0.042μg/g,相对标准偏差为0.42%-2.56%,标准物质测定回收率为92.5%-106.5%,对标准物质样品分析的结果与所给参考值吻合.方法快速、简便、准确,适合常规分析.     

肺癌和癌旁组织中55个元素的原子光谱分析

建立了利用原子光谱技术测定人肺组织中55种元素的方法。样品采用冷消化过夜,温控电热板消解。其中49种元素利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行测定;As和Se由原子荧光分光光度计(AFS)测定,K, Na, Ca和Mg由原子吸收分光光度计(AAS)测定。24个元素的测定值与牛肝和人发两种标准物质中的参考值基本吻合。除了Cr, Er和U三元素回收率略为偏高外,其余30种元素的加标回收率均在90％～110％之间。绝大多数元素的精密度在1.7％～10％之间。统计学分析结果表明,共有20种元素的含量在所测17对癌组织和癌旁组织之间具有显著性差异。此方法简便、快速、准确。     

微波消解ICP-AES法检测动物毛被中微量元素的方法研究

针对动物毛被样品的复杂基质,对样品的预处理方法进行了专门研究,利用民用微波炉代替专业微波反应器,采用微波加热技术,利用试剂的不同特点,分别对试剂硝酸、过氧化氢、盐酸和水的配比及试液体积进行试验,对不同的反应功率和反应进行所需的时间都进行了条件试验的研究,优化实验条件,确定选择HNO₃-H₂O₂-HCl-H₂O酸溶体系,四种试剂配比为8∶1∶1∶5,输出功率360 W条件下加热5 min,进行试样密闭消解处理动物毛被样品,采用标准溶液基体匹配法消除动物毛被样品复杂的基体干扰,利用电感耦合等离子体原子发射光谱分析技术,同时检测１８个动物毛被样品的常量和微量元素。该方法经国家人发标准物质GBW07601验证,测得方法相对误差在0.83%～9.59%之间,相对标准偏差在0.81%～5.20%之间,该方法的检出限、精密度和准确度各项检测指标在动物毛被实际样品分析中得到验证,均能满足生物样品检测要求。     

微波消解ICP-MS法同时测定鲸肉中10种元素

本文采用微波消解样品,ICP－MS法同时测定鲸肉中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、Se、Ge10种元素的含量,在最佳实验条件下,RSD为1.21%－3.87%,标准加入回收率为95.6%-101.9%,方法简便、可靠。