元胡中延胡索乙素的离子液体-毛细管电泳法测定

建立了以离子液体为电解质,测定元胡药材中延胡索乙素含量的毛细管电泳新方法.探讨了离子液体浓度、pH值、分离电压对分离效果的影响以及分离的机理.在以石英毛细管为分离柱,50 mmol/L 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(pH 7.1)为电泳介质,分离电压20 kV的条件下,延胡索乙素可与其它组分在5 min内完全分离.延胡索乙素的线性范围为31.25 ～500 mg/L,检出限为4.86 mg/L,回收率为95% ～102%.     

流动注射化学发光法测定利血平

研究了利血平在酸性条件下与高锰酸钾和过氧化氢产生化学发光的行为，建立了流动注射化学发光测定利血平的新方法。利血平的浓度在１．０×１０＾－６￣８．０×１０＾－５ｈ／ｍＬ范围内与化学发光强度呈良好的线性关系；检出限为３×１０＾－７ｇ／ｍＬ。对６×１０＾－６ｇ／ｍＬ利血平进行１１次平行测定，得方法的相对标准偏差为１．３％。方法用于药剂中利血平含量测定，结果与药典标准方法测得值一致。     

流动注射化学发光法测定盐酸米诺环素

在碱性条件下,K3[Fe(CN)6]氧化鲁米诺产生化学发光,盐酸米诺环素对该体系化学发光反应具有显著的抑制作用,据此建立了快速测定盐酸米诺环素的流动注射化学发光新方法。在优化的实验条件下,化学发光抑制强度与盐酸米诺环素的质量浓度在8.0~400 ng/m L范围内呈良好的线性关系,检出限为7.4 ng/m L。对200 ng/m L盐酸米诺环素连续平行测定11次,相对标准偏差为1.8%。方法可用于盐酸米诺环素片剂的测定。     

流动注射化学发光法测定异烟肼

报道一种微量测定抗结核药物剧烟的新方法，方法是基于异烟肼对鲁米诺－锰（Ⅱ）－高碘酸钾化学发光反应的增敏作用，建立了微量异烟肼流的流动注射化学发光分析法。     

流动注射化学发光法测定头孢噻肟钠

基于在碱性介质中头孢噻肟钠对鲁米诺-K3Fe(CN)6化学发光体系的增强作用,建立了流动注射化学发光测定头孢噻肟钠的新方法.头孢噻肟钠的质量浓度与化学发光强度的变化在2.4～30 mg/L和60～300 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.63 mg/L,对浓度为30 mg/L的头孢噻肟钠进行9次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.0%.该法简便、快速、可靠,将其用于头孢噻肟钠针剂的测定,结果令人满意.     

流动注射化学发光法测定硫脲

基于Fe(Ⅲ)氧化硫脲生成Fe(Ⅱ)的反应和Luminol-O2-Fe(Ⅱ)化学发光反应相偶合,建立了流动注射化学发光测定硫脲的方法。方法检出限为4×10-7mol.L-1,RSD为2%(n=11),方法用于白葡萄酒中硫脲的分析测定,结果满意。     

流动注射化学发光法测定尼莫地平

利用尼莫地平对ce（Ⅳ)-Na2SO3化学发光体系的抑制作用,建立了流动注射—化学发光法测定尼莫地平的新方法。化学发光强度与尼莫地平浓度在0．5～90mg/L范围内呈线性关系,线性范围为0．5～10mg/L时,r=0．9990;线性范围为10～90mg/L时,r=0．9968。回收率在98．3％～103．2％范围内;检出限为0．085mg/L。     

流动注射化学发光法测定甲硝唑

在碱性条件下 ,铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光 ,甲硝唑对该体系有显著的增强作用 (亚铁氰化钾存在时 )。基于此 ,建立了流动注射化学发光测定痕量甲硝唑的新方法。甲硝唑浓度在 2 .0× 1 0 -6～ 4 .0× 1 0 -4 mol L范围内与发光强度呈良好的线性关系 ;检出限 (3σ)为 1 .5× 1 0 -7mol L。相对标准偏差 (c =1 .0× 1 0 -5mol L ,n=1 1 )为 3.6 %。方法已用于制剂中甲硝唑含量测定     

流动注射化学发光法测定双嘧达莫

采用流动注射技术研究了酸性条件下,双嘧达莫与高锰酸钾和过氧化氢的化学发光行为,对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨,建立了流动注射化学发光法测定双嘧达莫的新方法。方法的检出限为5．8×10-8g／mL,线性范围为2×10-7～8×10-5g／mL,对4×10-6g/mL双嘧达莫进行了11次平行测定,相对标准偏差为1．4％。方法用于药剂中双嘧达莫含量的测定,结果与药典标准法测得值一致。     

流动注射—化学发光法测定苯甲醛

依据苯甲醛增强没食子酸－过氧化氢－氢氧化钠体系化学发光的性质，建立了苯甲醛的流动注射化学发光分析法。     

流动注射化学发光法测定盐酸异丙嗪

在酸性溶液中，高锰酸钾能氧化盐酸异丙嗪产生化学发光反应，乙二醛的存在可使发光强度增强。据此，采用流动注射技术，建立了一种测定盐酸异丙嗪的化学发光分析分析。方法的检出限为３．５×１０＾－８ｇ／ｍＬ，相对标准偏差为２．８％（１．０×１０＾－６ｇ／ｍＬ盐酸异丙嗪，ｎ＝１１），线性范围为１．０×１０＾－７￣６．０×１０＾－５ｇ／ｍＬ。该法已用于盐酸异丙嗪针剂和片剂中盐酸异丙嗪含量的测定，并与药典标准方法进     

流动注射化学发光法检测水相中溶解臭氧浓度

基于碱性水溶液中臭氧氧化鲁米诺产生化学发光的现象,建立了利用流动注射化学发光技术检测水体溶解臭氧(DO3)的方法。检测了较高和较低两部分的DO3浓度范围,低浓度DO3从20μg/L到65μg/L,工作曲线为y=27．658In(X)-192．75;检出限为8．5μg/L(7次空白信号检测);高浓度D03从0．089mg／L到0．890mg／L,线性关系为y=0．0018x-23．711。溶液中的。DO3由靛蓝二磺酸钠法确定。随后利用化学发光系统检测鼓人臭氧气体的自来水,由工作曲线可以确定自来水中DO3的量。方法简便,结果准确。     

流动注射化学发光法测定吡哌酸

采用流动注射技术，研究了高锰酸钾－亚硫酸钠－吡哌酸体系的化学发光行为，对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨，建立了化学发光法测定吡哌酸的新方法。方法的检出限为３×１０~（－８）ｇ／ｍＬ；线性范围为１．０×１０~（－７）～８０×１０~（－５）ｇ／ｍＬ。对４．０×１０～（－６）ｇ／ｍＬ的吡哌酸进行１１次平行测定，得方法的相对标准偏差为１．６％。方法用于药剂中吡哌酸含量的测定，结果与分光光度法测得值一致。     

流动注射化学发光法测定扑热息痛

研究发现在碱性条件下 ,扑热息痛对鲁米诺 -铁氰化钾体系发光反应具有强烈的抑制作用 ,据此建立了流动注射化学发光测定痕量扑热息痛的新方法。扑热息痛浓度在 4 .0× 1 0 - 5～1 .0× 1 0 - 3g L范围内与发光强度呈良好的线性关系 ;检出限 ( 3σ)为 2 .4× 1 0 - 6 g L。相对标准偏差 (C =8.0× 1 0 - 4 g L ,n =1 1 )为 2 .3 %。方法用于片剂中扑热息痛含量测定 ,结果与标准方法一致。讨论了此体系发光机理     

Determination of Gossypol in Trace Level by Flow Injection Analysis with Chemiluminescence Detection

Gossypol, [1, 1′, 6, 6′, 7,7′-hexahydroxyl-5,5′-diisopropyl-3,3′-dimethyl-(2,2′-binaphtha- lene)-8,8′-dicarboxaldehyde] is a polyphenolic yellow compound naturally occurring in various parts of cotton plants1. The compound has been associated with     

Determination of Antioxidant Activity of Hibiscus Flowers by Flow Injection Analysis with Chemiluminescence Detection

This study reports a simple and rapid method for the determination of the antioxidant activity of the phenolics present in plants of the Hibiscus genus. The protocol is based on the ability of the phenolic compounds to inhibit luminol chemiluminescence through the inactivation of free radicals in a flow injection system. Using the optimized operational conditions, the antioxidant activities of several phenolics were measured. The results were explained on the basis of structure–reactivity relationships. The antioxidant activities of dried flowers of Hibiscus rosa-sinensis and Hibiscus sabdariffa were evaluated. The protocol was validated by the 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl-hydrate free radical assay. The differences in the antiradical activities were explained based on the concentrations of total polyphenol and flavonoid concentrations determined by spectrophotometric methods. It was concluded that the chemiluminescence method was complementary for the evaluation of hydrophilic antioxidants in plants.     

流动注射化学发光法测定醋氯芬酸

基于酸性条件下醋氯芬酸对高锰酸钾氧化甲醛产生微弱化学发光反应体系具有很强的增敏作用,且增强的发光强度在一定范围内与醋氯芬酸浓度呈良好的线性关系,结合流动注射分析技术,建立了测定醋氯芬酸的化学发光新方法。该法测定醋氯芬酸的线性范围为0.08~5.0 mg/L,检出限(3σ)为3.0×10-2mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.7%(n=11,c=0.50 mg/L),回收率为98.1%~104.6%。该法已用于片剂和胶囊中醋氯芬酸含量的测定。