Fe_3O_4单晶纳米棒和量子点的水热合成与表征

本文以FeSO_4·7H_2O为铁源,采用LSS反应机制控制合成了Fe_3O_4单晶纳米棒和量子点,并根据不同反应条件下反应生成的产物形貌推断了反应机理.采用X-射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对产物进行表征.室温下分别测试了Fe_3O_4单晶纳米棒和量子点的磁滞回线,检测得到纳米棒和量子点饱和磁化强度磁化率(Ms)分别为44.26 emu/g和60.09 emu/g,矫顽力(H_c)分别为132.3 Oe和143.2 Oe.     

Fe3O4基纳米磁性粉体的调控合成及性能研究

以水合肼为还原剂,分别以FeSO4·7H2O和NiCl2与FeSO4·7H2O摩尔比1∶2的混合物为原料,采用水热法制备出磁性纳米颗粒.利用XRD、TEM、TG等方法分析对样品结构和形貌进行表征,利用振动样品磁强计(VSM)对产物的磁学性质进行研究.分析结果表明:两种反应产物均具为反尖晶石结构,两种产物表面均结合了柠檬酸根离子,但有镍离子参与的反应所得产物粒径更小.磁性分析表明,由于镍离子的加入而使得产物的饱和磁场强度及矫顽力均有所降低.研究结果表明,可以通过调节反应物的配比实现Fe3O4基纳米磁性粉体的形貌以及磁学性能的调控.     

Fe3O4亚微米球的水热制备及表征

以FeSO4·7H5O和KNO3为前驱物,在KOH溶液中,160℃水热反应15h,成功合成了立方相的Fe3O4亚微米球。初步探索了反应温度和反应时间对合成产物的影响。利用X射线粉末衍射（XRD）,透射电子显微镜（TEM）和高分辨透射电子显微镜（HRTEM）等手段对产物进行了表征。结果表明,产物为立方结构的Fe3O4纯相,呈现球状形貌。该亚微米球的平均粒径约为350nm,内部具有精细结构,是由粒径更小的Fe3O4单晶颗粒组成。     

水热法合成Gd2O3∶Dy3+纳米棒及发光性能

以氢氧化钠为沉淀剂,采用水热方法制备了Gd2O3∶Dy3+纳米棒.通过红外光谱、扫描电镜及X射线衍射对前驱体及目标产物的物相结构、微观形貌进行了分析表征,通过荧光分光光度计测试了所得Gd2O3∶Dy3+的发光性能.结果表明:水热前驱体为六方相氢氧化钆(镝),经900℃焙烧得立方相的Gd2O3∶Dy3+.所得G d2O3∶Dy3为直径约100 nm,长度约500 nm～1μm的纳米棒.其激发光谱由一系列激发峰组成,峰值分别位于239 nm、279 nm、314 nm、353 nm,最强峰位于279 nm处;发射光谱主要由两部分组成,分别为460 ～500 nm的蓝光和560～590nm的黄绿光发射峰(带),均属于Dy3+的特征发射,且后者的强度远高于前者,因此,在紫外光激发下呈黄光发射.     

改进多元醇法合成超小超顺磁性Fe3O4纳米颗粒

利用改进多元醇法,以无水FeCl3为铁源,3-氨基丙醇为碱性水解剂,聚丙烯酸为稳定剂,成功制备了水分散稳定的超小超顺磁性Fe3O4纳米颗粒.高分辨率透射电镜、X-射线粉末衍射和拉曼光谱分析证实合成的纳米粒子为Fe3O4,Zeta电位、热重和红外光谱分析证实表面包覆的有机物为聚丙烯酸.通过改变多元醇的链长,初步实现了纳米颗粒粒径在1～3 nm之间调控.     

离子液体辅助合成Fe3O4纳米粒子及其性能研究

采用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐([Bmim][TFSI])辅助合成了Fe3O4纳米粒子,研究了其磁、电化学方面的性能,并利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对样品进行了表征.实验结果表明:以该离子液体为稳定剂合成的Fe3O4纳米粒子平均直径约为20 nm,且形貌均一,在室温下表现出超顺磁性,饱和磁化强度为68.13 emu/g.将所得Fe3O4纳米粒子应用于锂离子电池负极材料,在电流密度为0.1 A/g条件下,首次充放电比容量分别高达1025 mAh/g和1428 mAh/g.     

单分散性Fe3O4纳米颗粒的制备及其表征

本文以硝酸铁和乙二醇为原料,采用溶胶-凝胶法得到的前驱物经过真空热处理直接得到了单分散性Fe3O4纳米颗粒.利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、激光粒度分析仪和振动样品磁强计等测试手段对样品的结构、形貌、粒径以及磁学性能等进行了表征.结果表明,随着热处理温度的提高,Fe3O4纳米颗粒的粒径增大,并且其饱和磁化强度和矫顽力也随之增加.     

纳米HgMoO4的水热合成与表征

通过多种溶剂或其混合溶剂为水热反应媒介,制备出多种形貌和尺寸的纳米HgMoO4.SEM观察结果显示,当仅以水为水热合成媒介时,所合成的HgMoO4为由许多纳米棒(长～ 750 nm, 宽～150 nm)组成的不规则纺锤状结构.当无水乙醇或聚乙烯醇被引入该合成体系时,产物呈球形花状或蝴蝶结状结构.当进一步引入油酸时,体系则转变成由无数厚～100 nm的薄片形成的花状结构.XRD结果表明,上述溶剂体系所得HgMoO4均为单斜晶系的黑钨矿结构.红外光谱亦进一步证实了其结构.与体相材料相比,所得纳米HgMoO4的荧光发射峰均发生了一定程度的蓝移,体现了纳米材料的量子尺寸效应.     

水热合成法制备纳米氧化锌粉

采用水热法合成了氧化锌纳米棒,研究了不同合成条件对ZnO纳米晶的影响.采用碱式碳酸锌作为前驱体,水为水热介质,可获得氧化锌纳米棒,水热时间的延长和水热温度的提高都使氧化锌纳米棒的长径比减小,其紫外发射光和近红外发射强度增大.当在体系中加入聚乙二醇时,可获得片状氧化锌结晶.当以0.5 mol/L的碳酸钠水溶液为水热介质,可得到长径比超过20,直径为500 nm左右分散均匀的纳米氧化锌棒.以氢氧化锌为前驱体,也能得到氧化锌纳米棒,其长径比为15左右.     

水热法合成CsxWO3纳米棒及其红外吸收性能

Cs_xWO₃纳米棒因其优异的近红外吸收性能得到研究人员的广泛关注,但目前水热法合成Cs_xWO₃纳米棒存在易形成等轴状纳米颗粒,或合成温度高,需要后续处理等问题。本文以钨酸铵((NH₄)₆ W₇O₂₄·6H₂O)、氯化铯(CsCl)、盐酸(HCl)和油胺(C₁₈H₃₇N)为原料,在220 ℃水热反应24 h合成了直径和长度分别为10~20 nm和100~250 nm的Cs_0.2WO₃纳米棒。研究了溶剂、合成路径以及HCl对Cs_0.2WO₃纳米棒的物相和形貌的影响,探讨了Cs_0.2WO₃纳米棒的形成机理,测试了Cs_0.2WO₃纳米棒的红外吸收性能。结果表明:过少和过量的HCl不利于合成Cs_0.2WO₃,改变HCl和CsCl的加入顺序,降低(NH₄)₆ W₇O₂₄·6H₂O、CsCl和HCl间的反应速率,有助于合成Cs_0.2WO₃纳米棒,且Cs_0.2WO₃纳米棒的红外吸收性能优于等轴状纳米颗粒。     

石墨烯/Fe3O4/ZnO磁性纳米催化材料的制备及其性能研究

以石墨烯为助催化剂,借助水热法合成石墨烯/Fe3O4/ZnO磁性纳米复合光催化材料对ZnO改性.光催化降解测试显示复合材料对对硝基苯酚和罗丹明B降解率可分别达到95.7;和94.2;,重复试验3次后,降解率仍超过90;.对复合材料在光催化体系中磁性回收利用进行了研究,其饱和磁化强度为23.05 emu·g-1,并讨论了其光催化反应机理.     

水热法合成掺钛蓝宝石微晶

采用水热法,在430℃、40MPa的压力下合成出了纯刚玉晶体.在相同的条件下,通过掺入Ti(OH)4合成了掺钛刚玉晶体.掺Ti刚玉晶体具有较为复杂的形状,只有少数晶体呈现六棱柱形,多数晶体呈现不规则形状,晶体表面没有出现类似α-Al2O3晶体的粗糙生长条纹,而是呈现出光滑的表面.通过电子探针分析表明,同一条件下合成的晶体的钛含量也不相同,最大含量为0.27;质量分数.     

水热法合成掺Mn橙色刚玉晶体

本文采用水热法,在430℃、40MPa的压力下合成出了纯α-Al2O3晶体.在同样的条件下,通过掺入Mn(NO3)2合成了掺Mn橙红色刚玉晶体.掺入Mn(NO3)2时,合成产物有两种晶体,一种是无色刚玉晶体,体积较小,为六棱柱状,直径30～40μm,高为30～40μm.另一种晶体为橙红色掺Mn刚玉晶体,其外形轮廓近乎球形,晶体表面有十分粗糙的生长阶梯,台阶高度为2～5μm,晶体高200～300μm,直径200～300μm.     

纳米结构四氧化三铁空心微球的合成及磁性研究

用乙二醇为溶剂,三氯化铁和尿素为起始反应试剂,通过水热反应合成了Fe3O4空心微球.用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)表征样品的结构和形貌,结果表明,所制备的单分散Fe3O4空心微球为立方单晶结构,其直径约400 nm,是由纳米颗粒组装而成.用振动样品磁强计(VSM)测量了Fe3O4空心微球的室温磁性,发现其表现为铁磁性.     

海胆状Eu2O3/Ag3VO4复合材料的水热合成及其光致发光性能

以硝酸银和氧化铕为金属源,P123为结构导向剂,乙醇和水为溶剂.本文通过前驱体合成路线,采用水热法得到海胆状Eu2 O3/Ag3 VO4微球,并探讨其合成条件;采用SEM、XRD、XPS等方法对样品进行了表征,并探讨了Eu2 O3/Ag3 VO4海胆状微纳米结构的形成过程.测试结果表明:在反应温度为80℃,反应时间为10 h时,所合成的海胆状Eu2 O3/Ag3 VO4微球直径约为4~5μm.针对合成的样品,研究了海胆状Eu2 O3/Ag3 VO4微球的光致发光性能,并考察Eu3+掺杂量对光致发光性能的影响,当Eu3+掺杂量为4;时,样品具有最好的光致发光性能.     

水热法合成六角片状Co9S8晶体

本文以七水合硫酸亚钴(CoSO4·7H2O)和无水亚硫酸钠(Na2SO3)为原料,以水合肼(N2H4·H2O)为还原剂,利用水热法合成了立方晶系的六角片状Co9S8单晶.运用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)对产物进行了表征.结果表明,产物主要由直径为0.8～1.5μm六角片状Co9S8单晶组成,合成单晶的温度为180℃,时间为72h.在室温下,产物的饱和磁化率(Ms)和矫顽力(Hc)分别为65emu/g和333 Oe.     

CdS纳米棒的水热法制备及形成机理研究

采用水热法以Na2S· 9H2O为硫源,Cd3O12S3·8H2O为镉源,PVP为表面活性剂,成功制备了CdS纳米棒.并利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和相应选区电子衍射(SAED)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线能量色散分析谱仪(XEDS)和紫外可见(UV-vis)分光光度计等测试手段对样品的晶体结构、形貌、微观结构和光学特性等特征进行了表征分析,实验结果表明本方法所制备的CdS纳米棒为纤锌矿结构,沿[001]方向择优生长,平均直径大约为50 nm,棒宽均匀、分散性好,带隙为2.43 eV.同时也对CdS纳米棒的形成机理进行了初步探讨,提出了CdS纳米棒的生长模型,其形貌从三角形到阶梯形棒晶,最后再到完整的棒状晶体的一个定向团聚的自组装过程.