原子吸收法间接测定水中可溶性PO4^3—的研究

研究并建立了测定水中PO4^3-的方法,用草酸钙将PO4^3-转化为磷酸钙,加醋酸溶解磷酸钙,离心沉降未反应的试剂,用AAS法测定清液中的Ca^2 ,即可间接测定PO4^3-的含量。     

FAAS法测钙时磷酸根离子的干扰及消除研究

研究了用火焰原子吸收光谱法测钙时PO3- 4对钙的测定的干扰情况以及用有关方法消除PO3-4对钙干扰的效果.用La(NO3)3和EDTA单独消除PO3-4的干扰进行了实验研究,同时对有关问题作了讨论.对测定各种样品中的钙时消除PO3-4的干扰有一定的指导意义.     

磷酸二氢铵为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定葡萄酒中铅

研究了用NH4H2PO4，PdCl2,Ni(NO3)2,Mg(NO3)2作基体改进剂对石墨炉原子吸收光谱法直接测定葡萄酒中Pb的影响，实验表明NH4H2PO4，Ni(NO3)2具有明显的基体改进作用，NH4H2PO4效果最好，选择NH4H2PO4为基体改进剂，采用标准加入法，建立一种直接测定葡萄酒中痕量Pb的快速分析方法。     

单斜结构纳米CePO4的控制合成与发光性能研究

利用水热法,调节反应体系中PO3-4/Ce3+摩尔比,低温控制合成了单斜结构CePO4纳米棒及花状纳米团簇.用XRD,FE-SEM,DSC-TG和荧光光谱分析了产物的相结构、晶粒尺寸、形貌及发光性能.结果显示,随PO3-4/Ce3+摩尔比的增加,单斜结构CePO4的合成温度降低,其形貌由棒状演变为花状纳米团簇.当PO3-4/Ce3+摩尔比较低时,得到CePO4纳米棒;当PO3-4/Ce3+摩尔比较高时,得到花状纳米团簇.产物的荧光光谱分析显示一维纳米棒的光致发光性能优于花状纳米团簇.原料H3PO4可重复利用,降低了合成CePO4的成本.     

催化动力学褪色光度法测定痕量铜（Ⅱ）的研究

研究了在盐酸介质中 ,铜 (Ⅱ )催化过氧化氢氧化孔雀绿褪色反应的适宜条件与影响因素 ,建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。该方法是用固定时间法在 6 15nm波长处监测催化反应。方法的线性范围为 0～ 2 2 μg·L- 1 ,检出限为 1 92× 10 - 9g·mL- 1 ,该催化反应对铜 (Ⅱ )为一级反应 ,表观活化能为12 2 3kJ·mol- 1 ,表观反应速率常数为 7 70× 10 - 4s- 1 。因为Fe3 干扰Cu(Ⅱ )的测定 ,用PO3-4与Fe3 生成稳定的 [Fe(PO4 ) 2 ]3- 络合物 ,可掩蔽Fe3 。方法相对标准偏差为 1 16 % ,标准加入回收率为 98 3%～10 0 3%。该方法用于水样品、茶叶样品、奶粉样品以及苹果样品中铜的测定 ,获满意结果     

催化动力学褪色光度法测定痕量铜(Ⅱ)研究

研究了在盐酸介质中, 铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化孔雀绿褪色反应的适宜条件与影响因素, 建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法. 该方法是用固定时间法在615 nm波长处监测催化反应. 方法的线性范围为0～22 μg·L-1, 检出限为1.92×10-9 g·mL-1, 该催化反应对铜(Ⅱ)为一级反应, 表观活化能为122.3 kJ·mol-1, 表观反应速率常数为7.70×10-4 s-1. 因为Fe3+干扰Cu(Ⅱ)的测定, 用PO3-4与Fe3+生成稳定的[Fe(PO4)2]3-络合物, 可掩蔽Fe3+. 方法相对标准偏差为1.16%, 标准加入回收率为98.3%～100.3%. 该方法用于水样品、茶叶样品、奶粉样品以及苹果样品中铜的测定, 获满意结果.     

工业硅中钛、磷的测定

在pH1的盐酸介质中，Ti（Ⅳ）与变色酸形成桔红色配合物，Fe（Ⅲ）干扰用坏血酸还原消除；在0.42mol/L硫酸介质中，PO4^3-与钼酸铵形成磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原为钼蓝，为此对工业硅中钛、磷进行光度法测定，结果令人满意。     

CO2-3掺杂纳米羟基磷灰石晶体的合成与表征

CO2-3掺杂是提高纳米羟基磷灰石（n-HA）生物活性的有效方法之一。以 Ca（NO3）2·4H2O 和Na3PO4·12H2O为主要原料，Na2CO3作为CO2-3来源，合成纳米碳羟基磷灰石（n-CHA）晶体。采用TEM ， XRD ，FTIR ，RS对合成晶体形貌和结构进行表征。结果表明：合成的n-HA晶体长度约为60～80 nm ，宽度在20～30 nm之间，形状为针状，具有良好的结晶度，与自然骨磷灰石形貌相似；n-CHA晶体随CO2-3掺入量的增加，结晶度降低；合成的 n-CHA晶体的晶胞参数 a值随着CO2-3加入量的增大不断收缩，但 c值增大，参数比c/a值增大，符合B型取代（取代PO3-4）的晶胞参数变化规律。红外谱图中，872 cm -1附近出现AB混合型取代（同时取代O H -，PO3-4）的CO2-3面外弯曲振动特征红外峰，同时CO2-3的不对称伸缩振动红外峰在1454和1420 cm -1附近出现分裂峰，1540 cm -1附近出现弱CO2-3峰；1122 cm -1附近出现CO2-3对称伸缩振动拉曼峰，1071 cm -1附近出现CO2-3的B型替代特征拉曼峰，通过计算PO3-4，CO2-3，O H -拉曼峰的积分面积比PO3-4/CO2-3，O H -/CO23，PO3-4/O H -，表明CO2-3在替换时，先以B型为主，随着CO2-3掺入量的增加，发生A型替代（取代O H -）。实验结果表明，合成的磷灰石晶体为B型取代（取代PO3-4）为主的AB混合型取代的 n-CHA。与人骨磷灰石晶体在形态、尺寸、晶体结构和生长方式上具有相似性，可称为类骨磷灰石。     

偏磷酸钛基体中四价铀离子的荧光

本文用蒸发溶液法制备了Th(PO3)4、U(PO3)4及掺杂了U4+的Th(PO3)4:U4+单晶,确定了β-U(PO3)4属于正交晶系Cmca-D2h18点群,α-U(PO3)4和Th(PO3)4都为三斜晶系P1或P1点群,给出了它们的晶格参数.测量了U(PO3)4吸收谱,和Th(PO3)4基体中U4+的激发和荧光谱.在近紫外光激发下,Th(PO3)4:U4+产生一组荧光,对应于U4+离子的6d-5f电子跃迁.270和298nm的荧光寿命约10ns,对应于电偶极跃迁.在波长为553nm绿光激发下,Th(PO3)4:U4+中四价铀的电子产生上转换效应,释放出358和533nm窄带荧光、它们属于U4+的5f-5f电子跃迁,分别对应于3P2-3H4和1I5-3H4。给出了相应的荧光和上转换效应的跃迁能级图.     

N-芳基-N＇-（4-乙氧基苯甲酰基）硫脲衍生物阴离子识别性能的光谱研究

利用紫外-可见吸收光谱及^1H NMR考察了两种N-芳基-N＇-（4-乙氧基苯甲酰基）硫脲作为受体分子与F^-，Cl^-，Br^-，I^-，CH3COO^-，H2PO4^-，HSO4^-，NO3^-等阴离子的作用。结果表明，客体阴离子F^-，CH3COO^-，H2PO4^-可以与该类受体分子形成氢键配合物，溶液颜色由无色转变为黄色，而加入其他阴离子则无变化。测定了主客体配合物的稳定常数和化学配位比，对苯环上不同取代基的受体分子与不同阴离子客体的识别作用以及同一受体对不同阴离子的识别作用进行了比较，其识别性能呈现规律性变化，提出了可能的配合物的结合模式。     

血清中微量镉的石墨炉原子吸收法测定研究

采用自吸背景校正法 ,研究了用HNO3 ,HNO3 NH4NO3 ,HNO3 NH4H2 PO4,HNO3 K2 HPO4作基体改进剂对石墨炉原子吸收法直接测定血清中痕量镉的影响 ,实验表明HNO3 NH4H2 PO4和HNO3 K2 HPO4具有明显的基体改进作用 ,其中HNO3 K2 HPO4效果最好。以HNO3 K2 HPO4为基体改进剂 ,对石墨炉工作条件以及共存离子的影响等进行了试验 ,建立了以石墨炉原子吸收法直接测定血清中痕量镉的新方法。该方法不仅提高了灰化温度和测定的稳定性 ,而且选择性好 ,灵敏度高 ,镉浓度在 0～ 5 μg·L-1 范围呈良好的线性关系 ,加标回收率为 97 8%～ 1 0 2 5 % ,特征质量为 4 38× 1 0 -1 1 g。用于血清中镉的测定 ,结果满意。     

新型红色发光材料La3PO7∶Eu^3＋的合成及发光性质研究

用固相法合成了La3PO7∶Eu3 ,用X射线衍射仪测定了其晶体结构,室温下用Hitachi F-4500测定了其光致发光性质。结果表明合成的La3PO7∶Eu3 属单斜相结构,Eu3 在单斜结构的La3PO7基质中占据非对称性格位。在254 nm光激发下,La3PO7∶Eu3 发射出较强的红光,表明Eu3 的5D0→7F2跃迁强度远大于5D0→7F1的跃迁强度,其色坐标和Y2O3∶Eu3 的色坐标位置相近。另外,还研究了Eu3 在体相La3PO7材料中的猝灭浓度,发现当掺杂Eu3 浓度增大到7.6 mol%时,出现浓度猝灭。     

TiO2对磷酸钙玻璃结构影响的Raman光谱研究

利用Raman光谱、X射线衍射(XRD)和热分析(DSC)技术研究了包容TiO2的磷酸钙玻璃的结构特点.结果表明,TiO2添加量小于3 mol%时,与磷酸钙形成均质玻璃.添加量为6～12 mol%时,玻璃基体中生成了Ca2P2O7和CaTi4(PO4)6品相.随着TiO2的加入,玻璃体系中发生了偏磷酸盐向焦磷酸盐和正磷酸盐的结构转变.TiO2添加量小于3 mol%时,加入TiO2增强了玻璃结构的内聚力,使得玻璃转变温度逐渐提高,玻璃的热稳定性增强.     

新型红色发光材料La3PO7:Eu3+的合成及发光性质研究

用固相法合成了La3PO7:Eu3+,用X射线衍射仪测定了其晶体结构,室温下用Hitachi F-4500测定了其光致发光性质.结果表明合成的La3PO7:Eu3+属单斜相结构,Eu3+在单斜结构的La3PO7基质中占据非对称性格位.在254 nm光激发下,La3PO7:Eu3+发射出较强的红光,表明Eu3+的5D0→7F2跃迁强度远大于5D0→7F1的跃迁强度,其色坐标和Y2O3:Eu3+的色坐标位置相近.另外,还研究了Eu3+在体相La3PO7材料中的猝灭浓度,发现当掺杂Eu3+浓度增大到7.6 mol%时,出现浓度猝灭.     

粉末状固体密度的测定

比重瓶法是测定颗料状固体密度的一种方法[1-2]，但是测定颗粒极为细小的物质即粉末状固体物质密度时，用比重瓶法则存在一些问题．我们根据多次实验测定的经验，对比重瓶法做了些改进，改进后的方法对减小实验误差，降低操作难度方面效果明显．一、比重瓶法测定颗粒状固体物质的密度通常测定步骤如下：1．将比重瓶装满水后，塞上中心有细孔的塞于，擦去溢出的水，称量质量为M1．2．称量粒状物体的质量为M。3．将粒状物体倒入装有水的比重瓶，重新按步骤1操作，称量混合质量为M3．4．计算出粒状物体的密度式中PO为测试温度下水的密度．二…     

卤磷酸钙荧光粉中锑酸钙的检测及其形成原因探讨

众所周知,在卤磷酸钙荧光粉(以下简称卤粉)烧制过程中常形成锑酸钙(CaSb2O6:Mn)、正磷酸钙(Ca3(PO4)2:Sb,Mn)、焦磷酸钙(Ca2P2O7:Sb,Mn)等杂质相.已有不少工作研究了这些杂质相对卤粉效率的影响.这些研究表明,上述杂质相的存在降低了卤粉的发光效率,从而用含有杂质相的卤粉制灯,使灯的光通降低和光衰增大.曾有人使用化学分析方法来检测卤粉中的锑酸钙,即通过分析测定卤粉中Sb5+的含量来对应计算出锑酸钙的含量.最近,А.Е.Скреблюков等人提出了通过改变激发光波长测量卤粉的发光光谱来检测锑酸钙的方法,这一方法的特点是简便、可靠、准确、快速.本工作应用这一方法对几种卤粉中的锑酸钙进行了检测,并就卤粉制备过程中锑酸钙生成的原因进行了初步探讨.     

一种新型的白光LED用绿色荧光粉Ca_8MgLu(PO_4)_7∶Tb~(3+)

采用高温固相法合成一种单一纯相绿色荧光粉Ca8Mg Lu(PO4)7∶Tb3+,通过X射线衍射(XRD)、荧光光谱(PLE,PL)和荧光寿命曲线研究了Ca8Mg Lu(PO4)7∶Tb3+的发光性能。Ca8Mg Lu(PO4)7∶Tb3+能被378nm的近紫外光激发,Tb3+发生5D4-7F5跃迁发出绿光,色坐标为(0.324,0.592)。Ca8Mg Lu(PO4)7∶Tb3+的量子效率可达84%,热猝灭性能良好:在150℃和200℃的发光强度积分分别是25℃的90.71%和86.36%。研究结果表明Ca8Mg Lu(PO4)7∶Tb3+是一种理想的适于NUV-LED芯片激发的白光LED用绿色荧光粉。     

六方相TbPO_4·nH_2O的控制合成及发光性能研究

通过控制PO3-4/Tb3+的量比,在低温水热条件下合成了不同形貌的TbPO4·nH2O纳米晶体。采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)及光致发光光谱(PL)等分析手段对所制备的样品进行了表征。研究了溶液中PO3-4/Tb3+比值变化对产物晶型结构、形貌、晶粒尺寸及发光性能的影响,给出了TbPO4·nH2O纳米粉体的生长机理。实验发现,当PO3-4/Tb3+比值达到60∶1时,产物在过量的磷酸根体系中生长成直径为100~200 nm的TbPO4·nH2O茧状微球,且产物的发光强度最大。PO3-4/Tb3+比值对TbPO4·nH2O形貌和发光性能有重要影响。     

石墨炉原子吸收光谱法测定中药虎杖中的镉

采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定了中药虎杖中镉的含量,对基体改进剂NH4H2PO4的用量、灰化温度、原子化温度等实验参数进行了优化.实验结果表明,加入NH4H2PO4不仅能提高测定的灵敏度,还能有效消除共存离子的干扰,在选定的实验条件下,分析测定了中药虎杖中镉的含量,回收率为96.5 ％-102.2％,检出限为0.072μg· mL-1,线性范围为0-0.2ng/mL.     

Efficient fluorescence from perylene orange encapsulated in AlPO_4 mesoporous glass

<正>AlPO_4 mesoporous glass doped with perylene orange(PO) is prepared using two steps.The effects of dipping time and PO concentration on the fluorescent properties and molecular formation are investigated through absorption spectra,excitation spectra,and emission spectra.A slight increase in the intensity of excitation bands formed at 499 and 468 nm is ascribed to PO J-dimers aggregates as the dipping time increased from 2 to 24 h at high PO concentration(4×10~(-3) mol/L).This is also the reason behind the concentration increase from 4×10~(-6) to 4×10~(-3) mol/L for the 16 h dipping.The excitation spectra,and the emission spectra of samples doped with PO show a slight red shift as the dipping time and the PO concentration increase.AlPO_4 mesoporous glass is suitable to host the PO at high concentration.