N-辛酰吡咯烷萃取苯酚水溶液

辛酰氯与吡咯烷反应合成了新型萃取剂N－酰吡咯烷（OPOD）,并考察了以煤油为稀释剂,OPOD萃取苯酚的性能,研究了萃取剂浓度、苯酚浓度、酸度和温度对苯酚萃取的影响以及反萃的可行性,由斜率法确定了萃合物的组成,计算了萃取反应的平衡常数以及有关的势力学函数,同时根据红外光谱和核磁共振谱讨论了萃取过程及萃合物的结构,实验结果表明,OPOD对苯酚具有良好的萃取性能。     

纸上反相层析研究β-二酮-酸性有机磷体系对稀土的协萃效应

用反相纸层析技术研究了β-二酮(PMBP、HTTA与HBA)与有机磷酸(P538、P204、P507)组成的体系对稀土的协萃效应。提出两种萃取剂都是以酸性配体形式起作用,协萃效应与两种萃取剂的pKa大小及萃取剂的空间位阻有关。当两种萃取剂的pKa相差较大时,β-二酮的酸式电离被抑制,大大减弱了配位能力,协萃效应很弱。当两种萃取剂的pKa相近,同时空间位阻较小时,协萃效应最为显著。     

从太平洋中部深海粘土盐酸浸出液中萃取回收钇的研究

针对太平洋中部深海粘土HCl浸出液酸度高、成分复杂等特点,克服现有萃取剂不足,采用新型萃取剂P535从高浓度HCl浸出液中直接萃取回收Y~(3+),考察料液酸度、萃取剂浓度、萃取时间和相比对萃取的影响以及HCl,H2SO4反萃剂对反萃的影响,分别绘制萃取平衡等温线和反萃平衡等温线,确定反萃方案并完成转型。结果表明:以有机相组成为10%P535(质量分数)+磺化煤油作为萃取剂,料液酸度为1.12 mol·L-1HCl,其最佳萃取条件为:萃取时间5 min,相比O/A=1∶2。经过3级逆流萃取,Y~(3+)萃取率达到98%,Fe~(3+)共萃进入有机相,其他金属基本不萃取。负载有机相用2 mol·L-1的H2SO4溶液可选择性反萃Y~(3+),得到Y_2(SO_4)_3溶液,反萃Y~(3+)的有机相再用8 mol·L-1HCl溶液反萃共萃的Fe~(3+),完成转型。     

基于稀土分离的萃淋树脂制备与应用研究

萃取色层法被称为第二代萃取体系,相对于液-液萃取选择性分离效果更好,萃取剂溶解损失小,被应用于超高纯稀土的制备。萃取色层法的关键是萃淋树脂,决定萃淋树脂性能的关键因素是萃取剂/萃取官能团。按照萃取剂与支撑基底的作用方式不同,萃淋树脂可分为两类:一类是萃取剂通过物理作用负载在支撑物基底上,另一类则是具有萃取作用的官能团通过化学键悬挂在支撑基底上。以萃取剂/萃取官能团为主要切入点,综述了近十年来萃淋树脂的研究进展,阐述了萃淋树脂的制备方法,负载不同萃取剂/悬挂不同萃取官能团的萃淋树脂对RE3+的萃取行为、机制、饱和萃取容量及分离性能等。     

碘酸钾存在时极谱催化波法测定甘草酸

碘酸钾存在时极谱催化波法测定甘草酸过玮，赵明仁，宋俊峰，柳芸（西北大学电分析化学研究所，西安，７１００６９）关键词甘草酸，有机去极剂，极谱催化波，药物分析有机化合物尤其是生物活性物质作为有机去极剂在氧化剂存在时有无它们自身的极谱催化波，对电分析化学和...     

邻菲罗啉及其衍生物萃取Fe(Ⅱ)机理的电化学研究

本文应用电流扫描极谱法及计时电位法,对邻菲罗啉及其衍生物萃取Fe~(2+)的机理进行了探讨。认为是萃取剂从有机相中扩散到水相中,与Fe~(2+)形成配合物。出现的双波是由于配合物及萃取剂质子化后迁移的结果。证明了配合物迁移波是动力学控制的,萃取剂质子化波是由萃取剂扩散所控制的。求出了配求出其K_f=(3.75 1.65位比为:Fe~(2+)(萃取剂)=1:3。对于决速步骤:求出其K_f=(3.75±1.65)×10~6 1·mol~(-1)s~(-1)。     

TBP对含钛原料酸浸液中盐酸的萃取分离

研究了TBP(磷酸三丁酯)对盐酸的萃取和反萃性能。萃取过程研究和红外光谱分析结果表明:盐酸以TBP·HCl的形式进入有机相,萃取速度很快,一分钟达萃取平衡。盐酸萃取率随萃取剂浓度的增加而增加,而对钙、镁、铝无萃取性能,可实现含钛原料酸浸液中盐酸的萃取分离。以水为反萃剂,可有效反萃萃取液中的盐酸。模拟逆流萃取,绘制了以100%TBP为萃取剂,对6 mol·L~(-1)盐酸进行萃取的萃取-反萃等温线。     

极谱催化波测定多晶硅中的磷

多晶硅中的杂质通常用光谱分析法来测定,但测磷的灵敏度不够高。近来人们用间接法,先使磷酸根与钼酸铵生成磷钼杂多酸,再用乙酸正丁酯萃取此杂多酸,使其与砷、硅等分离,然后用光谱法测定钼以间接测定磷,这样提高了测定灵敏度。我们考虑到钼在苦杏仁酸存在下的极谱催化波十分灵敏,因此将有机相中的磷钼杂多酸反萃于氨溶液中,加入硫酸、苦杏仁酸和氯酸钠,极谱测钼的催化波,从而间接测定磷。实验结果表明催化波法可测至0.005微克磷/11毫升,能满足一般多晶硅分析的要求。     

从含镁二壬基萘磺酸-磺化煤油溶液中反萃取镁的研究

采用简单的反萃取法回收二壬基萘磺酸-磺化煤油溶液中的镁。考察了反萃剂种类、反萃时间、反萃转速、反萃剂浓度、反萃相比(有机相与水相的体积比)O/A值对反萃取率的影响。研究结果表明:在常温下,以硫酸作反萃取剂,反萃剂浓度为4 mol·L-1,反萃时间为20 min,反萃取震荡转速为200 rpm,反萃相比O/A值为5时,镁的反萃率可达93.98%,经过反萃后得到的二壬基萘磺酸-磺化煤油溶液可以重复萃取冶金废水的镁离子,镁的萃取率保持不变。这一研究结果对于冶金行业废水的处理与综合利用具有重要参考价值。     

三异辛胺萃取-方波极谱测定大量镍中微量锌

用三异(正)辛胺和N_(235)萃取、富集Zn与其它元素分离,随后以不同手段测定的方法有不少报导;极谱测定方面也有报导,但该法稍繁,且于NH_4OH-NH_4Cl底液中在Fe(Ⅲ)量大时操作比较麻烦。至于以高分子叔胺氯化物形式萃Zn时稀释剂的影响,另有专门讨论。本法拟定以三异辛胺(TIOA)从HCl介质中萃取、富集Zn,与大量Ni等元素分离;以2NNaOH反萃有机相,反萃液     

双取代单酰胺与硝酸铀酰萃合物的制备与表征

合成了系列双取代单酰胺萃取剂，利用萃取方法获得了与硝酸铀酰的萃合物。利用元素分析、红外光谱、¹H NMR和¹³C NMR对萃合物进行了表征。结合实验数据初步探讨了萃合物的结构、萃取剂的结构与性能以及萃取体系的三相等问题。     

正丁基正辛基亚砜萃取Au(Ⅲ)的NMR波谱研究

以亚砜的模型化合物正丁基正辛基亚砜液-液萃取Au(Ⅲ),对萃取剂及萃取配合物的1H NMR、13C NMR波谱特征进行讨论,研究了萃取时萃合物的结构及其动态变化.作者认为有机相中存在Au(Ⅲ)在正丁基正辛基亚砜(BOSO)与配合物之间快速交换的过程,该过程有利于Au(Ⅲ)从水相向有机相转移,也是形成NMR波谱特征的主要原因.核磁共振实验也说明了在两种酸度下Au(Ⅲ)均与亚砜基团中的氧原子配位,但萃取机理有所不同,核磁共振波潜的分析给出了萃取机理的直接证据.     

从负载铁的P204-Nspa煤油溶液中反萃铁

对负载铁的P204[二(2-乙基己基)磷酸]-Nspa磺化煤油溶液中铁的反萃过程进行了研究。考察了反萃剂种类、反萃剂浓度、反萃时间、反萃温度、反萃转速和反萃相比O/A(有机相与水相的体积比)等对铁的反萃率的影响。结果表明:以14 mol/L磷酸为反萃剂,反萃时间为50 min,反萃温度为303 K,反萃转速为200rpm,反萃相比O/A为1∶1时,铁的反萃率可达85.56%。反萃后得到的萃取剂仍具有较优的萃取性能,可循环利用。     

纯锆及锆合金中痕量铀的方波极谱测定

以前采用磷酸三丁酯-二甲苯萃取分离,在高氯酸-酒石酸钠-氯化钠底液中,极谱测定纯锆及锆合金中痕量铀,但该法灵敏度低,且用有机试剂毒性大。我们在前人的工作基础上,采用CL-TBP萃淋树脂分离锆及其合金元素锡、铁等,在铜铁试剂-二苯胍-氯化铵底液中,用方波极谱法测定铀的吸附催化波。本法不需要大量使用有机试剂,提高了分离效果及灵敏度,可检出2×10~(-10)克/毫升铀,在0.001～0.02微克/毫升范围工作曲线呈线性。本法用于实际试样分析获得满意结果。     

磷酸三丁酯/正辛醇络合萃取对氯苯酚

以对氯苯酚稀溶液为研究对象,以正辛醇为稀释剂,研究了萃取剂种类及其浓度、水相平衡pH、对氯苯酚初始浓度等因素对萃取分配比的影响,并用NaOH对其负载溶质的有机相进行反萃.结果表明,络合萃取对处理高浓度对氯苯酚废水具有优势;磷酸三丁酯(TBP)的浓度和体系的pH是影响络合萃取的关键因素;采用NaOH对有机相进行反萃,当NaOH浓度为0.5mol/L时反萃率达到98.55%.红外光谱分析表明,TBP萃取对氯苯酚基于氢键作用机理.     

N1923从碱性氰化液中萃取金(Ⅰ)的研究

采用放射性同位素198Au示踪法研究了伯胺N1923和TBP从碱性氰化液中萃取金(Ⅰ),考察了酸化率、水相pH值、萃取剂浓度等对萃取率的影响,以及NaOH对载金有机相的反萃作用。结果表明,TBP含量大于20％,酸化的N1923与KAu(CN)2摩尔比值在11时,金能够完全被萃取。载金有机相可采用0.1mol·L-1的NaOH溶液定量反萃。机理研究表明,伯胺和TBP萃取Au(CN)2-,符合BC类协同萃取机理。当金浓度大于10g·L-1时,在萃取有机相中形成纳米级的聚集体。     

N, N''－双［(1－苯基－3－甲基－5－氧－4－吡唑啉基)亚苄基］乙二亚胺萃取钯的机理及钯－铂体系中钯的选择性萃取

本文首次报道了标题试剂Ｈ２Ａ对钯的萃取行为，确定了萃取物的组成，讨论了萃取机理，算出了萃取平衡常数，通过化学分析、红外及拉曼光谱，紫外光谱，研究得出了萃合物的结构，并且实现了Ｈ２Ａ从钯－铂混合溶液中选择性萃钯。     

三角波交流示波极谱的研究(Ⅲ)——双组分三角波交流示波极谱理论

本文逐步运用初始条件,建立了双组分三角波交流示波极谱理论。该理论可较好地还原到前文报道的单组分状态时的各类方程,与实验结果一致。讨论了影响去极剂切口性质的主要因素,如去极剂浓度,前还原组分浓度以及三角波电流直流分量和电流扫描速率。     

还原萃取电量法测定有机化合物中砷元素

本文报导了氯化亚铜作还原剂、苯作萃取剂,微库仑自动滴定微量有机砷的方法。72.25～136.10微克有机砷化合物,5次以上测定,绝对误差<3.5％,标准偏差<2.5％。用电化学分析法测定有机化合物中砷元素有极谱法和经典库仑法。本文拟定了一个还原萃取-微库仑自动滴定微量有机砷的方法。     

极谱(伏安)吸附平行催化波法研究及应用近况

综述了极谱（伏安）吸附平行催化波的研究及应用,从无机 变价离子测定体系、无机非变价离子测定体系及有机去极剂测定体系3个方面介绍了该法的应用近况。