Turbidimetrische Bestimmung von Aluminium

Zusammenfassung Eine turbidimetrische Methode zur quantitativen Bestimmung von Aluminium wurde vorgeschlagen. Das Verfahren ist für alkalische und saure Ausgangslösungen anwendbar. Der geprüfte Konzentrationsbereich liegt zwischen 10^–2 und 10^–3 mg Al/ml; der Fehler der Methode beträgt ± 2%.Die Probe wird in einem 50-ml-Meßkolben vorbereitet. Sie enthält 10 ml Schutzlösung, die zu untersuchende Aluminiumsalzlösung oder Aluminatlösung und wird bis zur Marke mit Boraxpufferlösung (pH 10) aufgefüllt. Nach 20 min Erhitzen bei 80° C und Abkühlen auf 25° C wird die Trübung gemessen. Mit Hilfe der Thermoanalyse, der Röntgenstrukturanalyse, der IR-Spektrophotometrie und der Elektronenmikroskopie wurde bewiesen, daß sich unter den gegebenen Bedingungen ein Bayeritniederschlag bildet.

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Turbidimetric determination of aluminium

Summary A turbidimetric method for quantitative determination of aluminium was suggested. The procedure can be used for both alkaline and acid solutions. The concentration range tested was between 10^–2 and 10^–3 mg Al/ml; the error of the method is ± 2%.The sample is prepared in a 50-ml graduated flask. The flask contains 10 ml of protective solution, the aluminium salt or aluminate solution to be investigated, and is filled up to the mark with borate buffer solution (pH 10). After 20 min heating at 80° C and cooling to 25° C the turbidity is measured. With the aid of thermoanalysis, X-ray structural analysis, IR spectrophotometry and electron microscopy it was proved that a Bayerit precipitate forms under the specified conditions.

     

Eine schnelle Methode zur Bestimmung von Jodid in Anwesenheit von Chlorid und Bromid

Zusammenfassung Auf Grund der Gleichung: 3 ClO^– + J^–=3 Cl^– + JO₃ ^– wurde eine schnelle Methode zur Bestimmung von Jodid ausgearbeitet, die wie folgt ausgeführt wird: Die 10–40 mg Jodid-Jod enthaltende Lösung wird mit etwa 0,2 g KBr, ferner mit 1,9 g H₃BO₃ oder 2,3 g KHCO₃ versetzt, mit wenig dest. Wasser verdünnt und auf eine Temperatur von annÄhernd 50–60 C erwÄrmt. Man gibt jetzt eine überschüssige, 25 ml Thiosulfatlösung Äquivalente Menge von 0,1 n NaOCl-Lösung zu und bringt die etwas abgekühlte Lösung über freier Flamme in 4–5 sec wieder auf 50–60 C. Nach 1–1,5 minutigem Stehen setzt man 10 ml 30%ige Natronlauge und 25 ml 0,1 n Na₂S₂O₃-Lösung (die der verwendeten NaOCl-Lösung Äquivalent sind) zu und titriert mit 0,1 n NaOCl-Lösung unter Anwendung von je 1 Tr. 1%iger alkoholischer Brasilinlösung als Indicator und 1 Tr. 5%iger KJ-Lösung als Katalysator, bis die Farbe der Lösung von rosa nach gelblichgrün umschlÄgt. Die Methode ist auch in Anwesenheit von Chlorid und Bromid anwendbar, wobei besser KHCO₃ statt BorsÄure zugesetzt wird. Wird bei der Bestimmung H₃BO₃ verwendet, so kann die zum Endpunkt titrierte Lösung — nach Zugabe von 1–2 g KJ und nach AnsÄuern mit wenig 20%iger SchwefelsÄure — in saurem Medium mit 0,1 n Na₂S₂O₃-Lösung weiter titriert werden. Auf diese Art kann der Jodidgehalt in einer einzigen Probe bestimmt und auch kontrolliert werden.Ich fühle mich verpflichtet, Herrn Professor Dr. Johann Proszt, dem Leiter des Institutes, meinen aufrichtigsten Dank auch an dieser Stelle auszusprechen für die Liebenswürdigkeit, womit er meine Versuche ermöglicht hat.     

Eine neue ma?analytische Methode zur indirekten Bestimmung von Phosphat mit ?thylendiamintetraacetat

Zusammenfassung Es wird eine neue maßanalytische Methode zur indirekten Bestimmung von Phosphat beschrieben: Phosphat wird in schwach perchlorsaurer Lösung mit eingestellter Wismutnitratlösung als Wismutphosphat gefällt und der Fällungsmittelüberschuß mit Äthylendiamintetraacetatlösung zurückgemessen. Die Tatsache, daß der Wismutphosphatniederschlag während und nach der Rücktitration von ÄDTA nicht angegriffen wird, erübrigt eine Filtration und ermöglicht somit eine rasche Phosphatbestimmung. Die Grenze der Bestimmbarkeit liegt bei 5 mg PO₄ ^–3 bzw. 1,7 mg P. Die Empfindlichkeit läßt sich durch Verringerung des Endvolumens noch etwas steigern. Störungen durch Hg, Sb, Fe³⁺, SO₄ ^2– und Cl^– lassen sich leicht beseitigen. Es stören nur noch In, Ga, Zr, Th und organische Komplexbildner.     

Spektrochemische Bestimmung von Spurenelementen in Eisen und Stahl

Zusammenfassung Eine schnelle spektrochemische Methode zur Bestimmung von Mikrogramm-Mengen von Silber, Blei, Zinn, Arsen, Tellur und Wismut in Eisen und Stählen wurde ausgearbeitet. Die spektrographische Analyse wird nach dem Auflösen der Probe in Salpetersäure und dem Eindampfen der Lösung zur Trockne durchgeführt. Die Methode beruht auf der Anwendung eines Siliciumdioxid-Kaliumnitrat-Puffers, der die Verdampfung der zu bestimmenden Elemente erhöht und gleichzeitig die Verdampfung des Eisens so verzögert, daß seine Störung vollständig ausgeschaltet wird. Antimon(III)-oxid dient als innerer Standard. Genauigkeit und Reproduzierbarkeit sind gut.

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Spectrochemical determination of trace elements in iron and steelPart 1. Application of a buffer

A spectrochemical method has been worked out for the rapid determination of microgram quantities of silver, lead, tin arsenic, tellurium and bismuth in iron and steel. The spectrographic analysis is carried out after dissolution of the sample in nitric acid and evaporation of the solution to dryness. The method makes use of a silicon dioxide/ potassium nitrate buffer which increases the volatility of the elements to be determined and at the same time causes such a delay in the volatility of iron that its interference is fully eliminated. Antimony(III) oxide serves as an internal standard. Accuracy and precision are good.

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Die in der Literatur beschriebenen Verfahren zur spektrochemischen Bestimmung von Spurenelementen in Gußeisen und Stahl beruhen auf chemischer Voranreicherung nach Auflösen in Säure. Livic u. Mosova [3] fällen die Hydroxide mit Ammoniak und dampfen die Lösung zur Trockne ein. Aus dem Trockenrückstand werden Briketts von 6 mm gepreßt, die in 2 Stufen abgebrannt werden. Zur Bestimmung der leichtflüchtigen Spurenelemente wird das Brikett anodisch geschaltet, die entstehende Schmelze wird dann zur Bestimmung der schwerflüchtigen Komponenten als Kathode geschaltet. Die Bestimmungsgrenze liegt dabei je nach Element zwischen 2 · 10^–3 und 5 · 10^–4%.Balfour und andere [1] bestimmen Silber, Arsen, Wismut und andere Elemente in niedrig legierten Stählen und Eisenlegierungen durch Auflösen der Probe und Zugabe von Kupfernitrat als innerer Standard mit nachfolgender Behandlung der Lösung mit Schwefelwasserstoff. Der entstehende Niederschlag wird bei 500°C geglüht, in die Bohrung einer Graphitelektrode gebracht und im Gleichstrombogen von 5 A angeregt. Zur Aufnahme der Spektren dient ein hochauflösender Spektrograph.Ein komplizierterer chemischer Bearbeitungsgang wurde für ein Aerosol-Funken-Verfahren von Répás, Sajo u. Gegus [6] vorgeschlagen. Diese Autoren bestimmen Aluminium, Arsen, Blei, Wismut und Silber in Eisen und Stahl mit Bestimmungsgrenzen zwischen 2 · 10^–3 und 1 · 10^–4% bei Untergrundkorrektur. Das Verfahren erfordert eine Vorabtrennung von Kieselsäure und die Extraktion des Eisens.     

Nachweis und Bestimmung von Spuren toxikologisch wichtiger Metallionen mit Hilfe der Ringofenmethode

Zusammenfassung Es wird eine Methode zum Nachweis und zur Bestimmung von Metallen aus hochverdünnten Lösungen (Konzentrationsbereich 10^–4 bis 10^–7 Mol/l) beschrieben, bei welcher die Metallspuren zur Anreicherung gefÄllt, filtriert und mit Hilfe der Ringofenmethode auf Papierfilter übertragen werden.Das besonders für toxikologische Untersuchungen bestimmte spurenanalytische Verfahren ist sowohl für den qualitativen Nachweis von Cu, Cd, Sb, Pb, Bi, Hg, Fe, Zn, Mn, Cr und Tl geeignet (Nachweisgrenze in 5 ml Probelösung von 0,1–0,8 g), wie auch für die halbquantitative Bestimmung von Cu, Cd, Sb, Pb, Bi, Hg, Fe, Zn und Tl nach der Methode der Ringofentüpfelcolorimetrie.Die halbquantitativen Bestimmungen lassen sich noch mit insgesamt 4–8 g des entsprechenden Metalls in 10 ml Probelösung ohne Schwierigkeiten durchführen. Die Genauigkeit der Methoden entspricht den Anforderungen bei spurenanalytischen Untersuchungen.

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Summary A method for the identification and determination of metals from highly dilute solutions (concentrations of 10^–4–10^–7 Moles/l) is described; the traces of the metals are precipitated, filtrated and transferred to filter-paper by means of the ringoven method.This trace analytical procedure is especially determined for qualitative and semiquantitative toxicological investigations. Cu, Cd, Sb, Pb, Bi, Hg, Fe, Zn, Mn, Cr and Tl can be identified (identification limits between 0,1–0,8 g in 5 ml of test solution).The semi-quantitative determination of Cu, Cd, Sb, Pb, Bi, Hg, Fe, Zn, and Tl can likewise be carried out. 4–8 g only of the respective metal in 10 ml of test solution are needed. The reproducibility of the various determinations is satisfactory for trace analytical investigations.

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Herrn Prof. Dr. Ing. Fritz Feigl zum 75. Geburtstag herzlichst gewidmet.     

Neue Schnellmethode zur Bestimmung des Kupfers

Zusammenfassung Es wurde eine neue Methode zur Kupferbestimmung ausgearbeitet, die darin besteht, daß man zu einer Cu-Lösung, die etwa 25–50mg Cu und nicht mehr als 2,0g Ammonsalze enthält, 10ccm konz. Ammoniak, 0,1g Hydrazin- oder Hydroxylaminhydrochlorid oder-sulfat sowie 25ccm einer Gelatinelösung (1:1000) hinzufügt und die Mischung mit heißem destillierten Wasser auf 100ccm auffüllt.Nach eingetretener Entfärbung der Lösung leitet man etwa 1 Minute lang Acetylen hindurch und titriert die jetzt rot gefärbte Lösung mit einer Lösung, die 1 bis 10g KCN oder NaCN, im Liter enthält, unter ständigem Umschütteln bis zur Entfärbung. Bei Gegenwart von Fe oder Zn gibt man zur Lösung noch eine Lösung von 5g Natriumpyrophosphat in heißem Wasser. Der Cu-Gehalt ist= aT, wobei a die Anzahl der verbrauchtenccm Cyanidlösung und T den Titer der Titrationsflüssigkeit bedeutet. Dieser Titer wird durch Titration einer Kupfernitratlösung, die genau 1g Cu im Liter enthält, ermittelt. Für Fe- oder Zn-haltige Lösungen muß der Titer der Cyanidlösung durch Titration einer oben genannten Kupfernitratlösung festgestellt werden, welcher man die entsprechende Menge Fe- oder Zn-Salze zugegeben hat.Die Genauigkeit der Methode beträgt ±20% und die Dauer der Ausführung 5–6 Minuten.Es wird eine neue Methode zur Cu-Bestimmung in Erzen und verschiedenen Produkten der Anreicherung und der Schmelzen gegeben, mit der man die Bestimmung in 25–30 Minuten und mit einer für die Fabrikskontrolle genügenden Genauigkeit ausführen kann.Selbstverständlich läßt sich die Reaktion zwischen Kupfer und Acetylen auch bei einer Reihe anderer Untersuchungen, bezw. zur Abtrennung und Bestimmung des Kupfers anwenden. So ist sie vom Verfasser) speziell zur Abscheidung des Kupfers bei der Bestimmung von Zink in Erzen und Konzentraten verwendet worden.     

Eine einfache Methode zur Bestimmung von Spurenmengen Kobalt (II)-ionen auf katalytischer Grundlage

Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, nach der, gegebenenfalls unter Zuhilfenahme von Testlösungen, Spurenmengen von Co²⁺ in einem Konzentrationsbereich von 10 mg bis zu 0,001 mg herab in 1 ml sich recht genau auf Grund der Katalyse der H₂O₂-Indigocarminreaktion in Gegenwart von Calciumcarbonat als Träger bestimmen lassen. Da das Volumen der Versuchslösung stets 60 ml beträgt (siehe oben), beläuft sich die kleinste noch bestimmbare Co²⁺-Konzentration auf 10^–6 g Co²⁺ in 60 ml was einer Verdünnung von 16·10⁷ entspricht. In bezug auf diese Empfindlichkeit steht die Methode den colorimetrischen bzw. spektrophotometrischen^1,6 und auch den komplexchemischen⁷ Verfahren nicht nach. Sie bietet aber im Vergleich mit diesen insofern gewisse Vorteile, als man die störenden Fremdionen meist nicht zu entfernen braucht, was auf eine beträchtliche Zeitersparnis hinauskommt. Schließlich ist die katalytische Methode, für die mit entsprechenden Abänderungen auch eine Temperatur von 30° C genügen würde, in ihrer Handhabung und Ausführung sehr einfach und bedarf, abgesehen vom Thermostaten, keiner kostspieligen Apparatur.     

Zur ma?analytischen Mikrobestimmung von Eisen (III) mit Hilfe von Variaminblau als Redoxindicator

Zusammenfassung Die chelatometrische Bestimmung von 27–550 g Eisen(III)-ionen in 10–20 ml Lösung mit 0,01 m ÄDTE-Lösung gegen den Redoxindicator Variaminblau wird beschrieben. Die Einstellung des pH-Wertes 2–4 der stark sauren Ausgangslösung erfolgt mit Hilfe von 1 n Natriumhydrogencarbonatlösung, wodurch bei Zimmertemperatur eine schnelle Titration durchgeführt werden kann.

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Summary A procedure is described for the chelatometric determination of 27 to 550 g of iron(III) ions in 10–20 ml of solution with 0.01 M EDTA solution using variamine blue as indicator. A rapid titration at room temperature can be achieved, if 1 N NaHCO₃ solution is used for the adjustment of pH 2–4 in the strongly acidic sample solution.

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Dem Direktor des Institutes für Anorganische Chemie, Herrn Prof. Dr. H. Holzapfel, sei für die Möglichkeit zur Durchführung der Arbeit und die gewährte Unterstützung herzlich gedankt.     

Bestimmung der L?slichkeitsprodukte von Metallhydroxydniederschl?gen

Zusammenfassung Für die Berechnung des Löslichkeitsproduktes der Metallhydroxyde können gut verwendbare Werte erhalten werden, wenn die Salzlösung potentiometrisch mit Alkalihydroxydlösung unter Verwendung einer Antimonelektrode titriert und der Beginn der Ausscheidung des Niederschlages nephelometrisch kontrolliert wird.Die Auswertung der experimentellen Ergebnisse zeigt, daß die früher angewendete graphische Extrapolationsmethode nicht ganz genau ist. An ihrer Stelle schlagen wir die Bestimmung der Randwerte der ersten Differenzenquotientenkurve vor.Bei der Anwendung dieser Methode auf Aluminiumhydroxyd ergaben sich die folgenden Werte für die Löslichkeitsprodukte: L Al(OH)₃ bei 20° C: 1,25 · 10^–33; bei 30° C: 1,92 ° 10^–3 L [AlO₂ ^–][H⁺] bei 20°C: 1,80 · 10^–13; bei 30° C: 1,34 · 10^–13.Diese Arbeit wurde im Rahmen des Forschungsplanes der Ungarischen Akademie für Wissenschaften ausgeführt. Die Autoren sprechen der Chemischen Sektion der Ungarischen Akademie für Wissenschaften für die erhaltene Unterstützung ihren Dank aus.     

Vergleichende radioimmunologische Untersuchungen zur Bestimmung von Proteohormonen mit verschiedenen Testkombinationen

Zusammenfassung BrO ₄ ^– wird in schwach alkalischer Lösung (pH 7–9) bei Siedehitze mit Jodid zu BrO ₃ ^– reduziert. Ein Arsenitüberschuß wird zugegeben, um die Ausscheidung von Jod in der heißen Lösung zu verhindern. Durch Rücktitration des Arsenits mit einer eingestellten Jodlösung wird der BrO ₄ ^– -Gehalt bestimmt.Das gesamte BrO ₃ ^– in der Lösung wird anschließend nach ansäuern und Zusatz von KJ mit Thiosulfat titriert. Aus den beiden Titrationen läßt sich der ursprüngliche Gehalt an Bromat in der Probe ermitteln. Die Bestimmungen sind einfach und sehr genau. Es wird auch eine Methode zur direkten Analyse von BrO ₃ ^– neben BrO ₄ ^– angegeben.Für die Überprüfung des Manuskriptes möchte ich den Herren Dr. P. Baertschi und O. Antonsen herzlich danken.     

Eine polarographisch-katalytische Methode zur Bestimmung von Molybdänspuren in Gegenwart von Perchlorat- oder Nitrationen

Zusammenfassung Eine polarographisch-katalytische Methode zur Bestimmung von Molybdän in Gegenwart von Perchlorat- und Nitrationen wurde beschrieben. Molybdän bildet Stromstufen aus, deren Höhe der Depolarisatorkonzentration in der Lösung proportional ist. Wir verwendeten diese katalytischen Stufen zur Bestimmung von Molybdän im Spurenbereich zwischen 4×10^–8M und 10^–5 M in technischen und biologischen Produkten. Diese hohe Empfindlichkeit kann durch optimale Reaktionsbedingungen erreicht werden.

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A polarographic catalytic method for the determination of traces of molybdenum in presence of perchlorate or nitrate ions

Summary Molybdenum forms current waves whose height is proportional to the concentration of the depolarisator in the solution. In the trace region between 4×10^–8 M and 10^–5 M we used these catalytic waves to determine molybdenum in technological and biological materials. Such high sensitivities can be obtained by an optimum of the reaction conditions.

     

Quantitative Bestimmung kleiner. Silbermengen mit Dithizon

Zusammenfassung 1. Es wird ein colorimetrisches Verfahren zur Bestimmung kleiner Ag-Mengen (zwischen etwa 120 und 10 Ag angegeben. Grundsätzlich wird es in der gleichen Weise ausgeführt wie die bereits veröffentlichte Methode zur Bestimmung kleiner Kupfermengen¹).2. Es wird ein Titrationsverfahren zur Bestimmung kleiner AgMengen (zwischen etwa 100 und 0,5 Ag) beschrieben. Im Prinzip besteht es in einer Titration der Ag-Lösung mit einer sehr verdünnten Lösung von Dithizon in CCl₄, welche gegen eine Ag-Lösung bekannten Gehaltes eingestellt wurde. Die Titration erfolgt im Scheidetrichter, mit dessen Hilfe die einzelnen Anteile der gebildeten Ag-Dithizonlösung abgetrennt werden. Der Endpunkt der Reaktion wird durch einen Farbumschlag von Gelb nach Grün angezeigt, der ohne Beeinträchtigung durch die gelbe Ag-Dithizonlösung gut erkennbar ist, da er nur in einem Bruchteil des Gesamtvolumens der gefärbten CCl₄-Lösung erzeugt wird.3. Das maßanalytische Verfahren ist wegen seiner vorzüglichen anreichernden Wirkung besonders zur quantitativen Spurensuche geeignet. In den meisten Elementen können bis zu 10^–3 oder 10^–4 % Ag bestimmt werden. Besonders eingehend untersucht wurde die Bestimmbarkeit von Ag neben Pb (bis zu 10^–5 % Ag), Zn, Cd, As, Sb und Bi.Im Cu sind weniger als 10^–2 % Ag bestimmbar.Bei geeigneter Modifikation der Methode läßt sich Ag z. B. auch neben der etwa 17fachen Menge Hg bestimmen. Die Bestimmung kleiner Ag-Gehalte im Au ist nach Durchführung der üblichen Au/Ag-Scheidung möglich.4. Kleine Ag-Mengen (zwischen 0,1 und 2 ) können auch neben anderen Metallen (außer Hg und den Edelmetallen) durch Mischfarben-colorimetrie angenähert bestimmt werden. Die Umsetzung geschieht z. B. mit einer violetten Lösung von Cu-Dithizon in CCl₄, wodurch Mischfarben zwischen Violett und Gelb erzeugt werden, welche mit Testlösungen bekannten Ag-Gehaltes verglichen werden.     

Polarographic behaviour and determination of selenite and tellurite in simple solutions or in a binary mixture

Summary The polarographic behaviour of simple solutions of selenite and tellurite in 1M ammonium salts of formate, acetate, tartrate, oxalate, and benzoate solutions in absence and in presence of Triton X-100 as a maximum suppressor and a temperature of 25°C has been investigated. Schemes for the mechanism of reductions occurring at the DME have been deduced. A method for analytical determination of selenite and tellurite in simple solutions as well as in a binary mixture in the presence of 4–14·10^–3% Triton X-100 is reported.

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Polarigraphisches Verhalten und die Bestimmung von Selenit und Tellurit in einfachen Lösungen oder in binären Mischungen

Zusammenfassung Es wurde das polarographische Verhalten von einfachen Lösungen von Selenit und Tellurit in 1M Ammonsalzlösungen von Formiat, Acetat, Tartrat, Oxalat und Benzoat-Lösungen mit und ohne Triton X-100 als Suppressor bei einer Temperatur von 25°C untersucht. Es wurde ein Reaktionsschema für den Mechanismus der Reduktion an der DME abgeleitet. Eine Methode zur analytischen Bestimmung von Selenit und Tellurit in einfachen Lösungen und in binären Mischungen in Gegenwart von 4–14·10^–3% Triton X-100 wird berichtet.

     

Zur Bestimmung des Caleiums als Wolframat.

Zusammenfassung Das Gewicht und die Zusammensetzung des ausgefällten Calciumwolframats sind abhängig von der Hydroxyl-Ionen-Konzentration in der Lösung. Der Calciumwolframatniederschlag enthält ungefähr 2% Wasser, das nur bei etwa 800–900° C vollständig entweicht. Sehr konstante Resultate erhält man, wenn man das Calciumwolframat in streng definierter, schwach ammoniakalischer oder neutraler Lösung mit einem 100%igen Überschuß an Na₂WO₄ fällt und darauf bei 800–900° glüht. Die Zusammensetzung der gewonnenen Niederschläge entspricht nicht genau der theoretischen. Ein sehr großer Mangel der Methode ist die verhältnismäßig große Löslichkeit des Calciumwolframats, was bei genauen Arbeiten zu beachten ist. Wegen dieser Löslichkeit kann man die Wolframatmethode, entgegen der Angabe von Katakousinos, nicht zur Trennung des Calciums vom Magnesium benutzen. Die gravimetrische Bestimmung des Calciums nach der hier geprüften Methode bietet keinen Vorteil gegenüber der Oxalat- und Sulfatmethode, sondern eher mehrere Nachteile. Die Methode kann jedoch eine größere Bedeutung bei der colorimetrischen Bestimmung kleiner Calciummengen erlangen, wie das schon Beutels-pacher bezeigt hat.     

Bestimmung von Spuren von Eisen in elektrolytischem Kupfer

Zusammenfassung Es wurde eine einfache Methode zur Bestimmung von Spuren von Eisen (bis 10^–4%) in Kupfer bzw. Kupfersalzen ausgearbeitet. Die Methode erfordert kein vorangehendes Abtrennen des Kupfers und beruht auf der spektrophotometrischen Messung der Ferroinfärbung. Anwesendes Kupfer maskiert man mit Thioglykolsäure, deren farbloser Kupferkomplex in alkalischer Lösung sehr gut löslich ist. Die Lichtabsorption des Ferroins kann entweder direkt oder nach der Extraktion des Ferroins in Chloroform als Ionenassoziat mit Jodid gemessen werden.Für die analysierten Proben des elektrolytischen Kupfers danken wir Herrn Ing. K.tudlar aus dem Forschungs- und Kontrollinstitut der Lenin-Werke in Pilsen.     

Schnellbestimmung von Cu, Ag und Pd in PbSn-Verzinnungsb?dern durch Atomabsorptions-Spektroskopie

Zusammenfassung Eine Absorptionsmethode zur direkten Bestimmung von Cu, Ag und Pd in Pb-Sn-Legierungen wurde erarbeitet. Für die Bestimmung vorteilhafte Absorptionslinien (Cu 324,7 nm, Ag 338,3 nm und Pd 276,3 nm) wurden ermittelt und auf diesen intermetallische Interferenzen von 0–500 ppm Cu, Ag und Pd sowie von 10000ppm Pb und Sn gemessen. 1g der Legierung wird in 10 ml HNO₃ (D 1,52) und 2 ml 50 % HF gelöst. Die Lösung wird in einer Acetylen-Luft-Flamme analysiert. Die Methode erlaubt Gehalte bis zu 3·10^–4 % Cu, 5·10^–4 % Ag und 8·10^–4% Pd (zweifache Blindwerthöhe) mit ausreichender Genauigkeit zu bestimmen.

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Rapid determination of Cu, Ag and Pd in PbSn-tinning baths by atomic-absorption spectroscopy

An atomic absorption method for direct determination of Cu, Ag and Pd in Pb-Sn-alloys has been developed. For the determination favourable absorption lines (Cu 324.7 nm, Ag 338.3 nm and Pd 276.3 nm) were found out. Intermetallic interferences of 0–500 ppm of Cu, Ag and Pd as also 10000 ppm of Pb and Sn were measured on these lines. 1 g of the alloy is dissolved in 10 ml HNO₃ (d 1.52) and 2 ml of 50 % HF. The solution is analyzed in an acetylene-air flame. This method allows the analyzing of contents up to 3×10^–4 % Cu, 5·10^–4% Ag and 8×10^–4% Pd (twofold blank) with sufficient precision.

     

Bestimmung von Schwefelwasserstoff in der Raumluft

Zusammenfassung In vorliegender Arbeit wird eine Methode zur Bestimmung von Schwefelwasserstoff in der Menge von 10–30 g beschrieben.Man absorbiert das Gas in einer verdünnten Jodstärkelösung und berechnet die H₂S-Menge durch colorimetrische Messung der Abnahme der Extinktion oder durch Titration des überschüssigen Jods mit Thiosulfat.Eine andere Möglichkeit besteht darin, den Schwefelwasserstoff in Cadmiumacetatlösung aufzufangen, anschließend das Cadmiumsulfid mit Jod und Salzsäure zu oxydieren und das überschüssige Jod mit Thiosulfat zu titrieren.Durch Titration konnte der Schwefelwasserstoff bei Mengen von 10–30 g auf ±5% genau bestimmt werden.Wir sprechen der Zellwolle-Lenzing A. G. für großzügige Förderung und für die Erlaubnis zur Veröffentlichung dieser Arbeit unseren aufrichtigen Dank aus. Wir danken ferner Herrn Doz. Dr. Erich Treiberfür wertvolle Anregungen.     

Voltammetric determination of As(III) in an aqueous zwitterionic complexing medium

Summary The polarographic behaviour and determination of As(III) in aqueous complexing electrolytes (bicine buffer solutions) ofpH values varying from 1.13–11.96 have been investigated at 25°C (direct current and differential pulse polarographic techniques). Using DC polarographic measurements, it was shown that reduction of As(III) takes place along one or three waves depending upon thepH value of the solution. Microcoulometric experiments have been performed at the limiting region of the different waves obtained at differentpH values. Cyclic voltammograms were recorded using a HDME to investigate the nature of reduction. Schemes for the mechanism of reduction occurring at the DME have been deduced. Kinetic parameters and wave characteristics for the reduction of As(III) have been calculated. A method for DPP determination of As(III) in bicine buffer solution ofpH 1.41 is reported. The detection limit of the method is 6.60×10^–8 M As(III).

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Voltammetrische Bestimmung von As(III) in einem wäßrigen zwitterionischen komplexierenden Medium

Zusammenfassung Das polarographische Verhalten und die polarographische Bestimmung von As(III) in wäßrigen komplexierenden Elektrolyten (Bicin-Pufferlösungen) wurde beipH-Werten zwischen 1.13 und 11.96 und 25°C untersucht (Direktstrom- und Differentialpulstechniken). Mittels DC-Polarographie wurde gezeigt, daß die Reduktion von As(III) je nach dempH-Wert der Lösung in einer oder in drei Wellen erfolgt. In den Grenzbereichen der bei verschiedenenpH-Werten erhaltenen unterschiedlichen Wellen wurden microcoulometrische Experimente durchgeführt. Zur Untersuchung des Reduktionsvorgangs wurden cyclische Voltammogramme unter Verwendung einer HDME durchgeführt. Für den Mechanismus der an der Quecksilbertropfelektrode stattfindenden Reduktion wurden Reaktionsgleichungen ermittelt. Kinetische Parameter und Wellencharakteristika für die Reduktion von As(III) wurden berechnet. Eine Methode zur Bestimmung von As(III) mittels differentieller Pulspolarographie in Bicin-Pufferlòsung beipH 1.14 wird vorgestellt. Die Erfassungsgrenze der Methode liegt bei 6.60×10^–8 M As(III).