氨基磺酸催化无溶剂一锅法合成α-氨基膦酸酯

利用廉价、低毒、易于处理的氨基磺酸作为Lewis酸催化剂,在无溶剂.室温条件下,催化羰基化合物,胺及亚磷酸二乙酯反应,一锅法合成了α-氨基膦酸酯.合成了7个目标化合物,通过1 H NMR分析确定了结构.产物最终收率均超过80%.此方法温和,简单,安全,易于操作,催化剂氨基磺酸在反应结束后经简单处理可以回收再利用.     

竹炭磺酸催化一锅三组分合成α-氨基膦酸酯

以新鲜竹材为原料,经炭化和磺化制得的竹炭磺酸催化各种芳醛、芳胺和亚膦酸二乙酯一锅三组分合成α-氨基膦酸酯.结果表明:该固体酸具有催化性能好、操作简便、来源广泛和可重复利用等优点.     

无溶剂一锅法Al(ClO4)3催化合成α-氨基膦酸酯

以无水高氯酸铝为催化剂, 将芳香醛、芳香胺及亚磷酸酯在无溶剂条件下一锅法反应, 高效地合成了α-氨基膦酸酯, 该催化剂优于其它已发现的催化剂[如Mg(ClO₄)₂, BiCl₃, AlCl₃等], 建立了一种适用于含有钝化基团的芳香胺的α-氨基膦酸酯的新合成方法.     

杂多酸催化H2O／THF或乙醚中三组分-锅煮合成α-胺基膦酸酯

发现杂多酸是在水／四氢呋哺或乙醚中兰组分-锅煮高产率合成α-胺基膦酸酯的有效催化剂。研究了催化剂用量、反应溶剂、醛和胺的结构对反应的影响．     

α-氨基膦酸酯的合成方法研究进展

从Lewis催化剂合成法、非Lewis催化剂合成法、绿色合成法3个方面综述了近年来国内外在α-氨基膦酸酯合成研究领域的最新进展.参考文献33篇.     

一锅法合成11-氨基十一酸的研究

探索了一锅法合成11－氨基十一酸的方法，与分步合成法相比，一锅法具有操作简便、反应条件温和、无需分离中间体、产率较高等特点。并讨论了温度、反应时间、氨比等对一锅法合成产率的影响。     

新型含氟α-氨基膦酸酯的合成和晶体结构

利用含氟苯基亚胺与亚磷酸酯反应,合成了新型含氟α-氨基膦酸酯,通过元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振氢谱对其结构进行了表征.X射线单晶衍射测试结果表明:化合物为三斜晶系,空间群P1,a=1.0178(6)nm,b=1.0354(6)nm,c=2.2534(13)nm,α=77.413(10)°,β=78.340(10)°,y=77.540(10)°,V=2.233(2)nm3,Z=4,Dc=1.289 Mg·m-3,μ=O.175 mm-1,F(000)=904.0,最终偏离因子R=0.0728,wR=0.1724.     

功能化烯胺的合成(II):一锅法由缺电子烯烃合成相应的α-脱氢氨

建立了一锅法由缺电子烯烃合成相应α-脱氢氨的新方法.缺电子烯烃(包括α,β-不饱和酯和α,β-不饱和酮)与对甲基苯磺酰胺/NBS在二氯甲烷中,室温下铝粉催化,首先发生双键上的氨溴加成反应,得到邻位氨基溴化合物.氨溴加成产物不经分离,再在二氯甲烷/DMF(V∶V=1∶1)的混合溶剂中,在碳酸钾/硫脲的催化下,各种邻位氨基溴的酯和邻位氨基溴的酮均能被顺利地转化成相应的α-脱氢氨.共考察了27种缺电子烯烃的反应行为,最高收率可达97%,证明该方法具有广泛的适应性.对所有产物的结构分析证明(1H NMR),所得到的脱氢氨,其氨基均处在羰基的α-位,证明该反应具有区域专一性.     

微波促进下2-氨基-3-氰基-4-芳基-4H- 吡喃化合物的一锅法合成

标题化合物可在微波辐射下以良好的产率经一锅法合成，为2-氨基-4H-吡哺类化合物的制备提供了一种快速便捷的有效方法。     

"一锅法"合成戊二烯甲酯

以丙烯醛和丙二酸为原料,经缩合反应制得戊二烯酸,产率52．2％。采用“一锅法”合成了戊二烯酸甲酯,产率52．8％。其结构经^1H NMR和IR确证。     

One-Pot Three-Component Synthesis of 3-Methyl-4-Arylmethylene- Isoxazol-5(4H)- Ones Catalyzed by Sodium Sulfide

Abstract

3-Methyl-4-arylmethylene-isoxazol-5(4H)-ones were synthesized by the convenient three-component reaction of ethyl acetoacetate, hydroxylamine hydrochloride, and aromatic aldehydes catalyzed by sodium sulfide in the presence of ethanol at room temperature. The advantages of this procedure were mild reaction conditions, high yields, short reaction time, and operational simplicity.     

温和条件下对甲基苯磺酸铝高效催化一锅法合成β-氨基酮衍生物

室温条件下,对甲基苯磺酸铝可有效催化芳香酮、芳香醛和芳香胺的Mannich反应,三组分"一锅法"合成了一系列β-氨基酮衍生物.考察了溶剂及反应条件对产率的影响.反应结束后,催化剂经简单相分离可回收并多次重复使用,催化活性无明显下降.产物结构经IR,~1H NMR,元素分析进行表征.     

温和条件下对甲基苯磺酸铝高效催化一锅法合成β-氨基酮衍生物

室温条件下, 对甲基苯磺酸铝可有效催化芳香酮、芳香醛和芳香胺的Mannich反应, 三组分“一锅法”合成了一系列β-氨基酮衍生物. 考察了溶剂及反应条件对产率的影响. 反应结束后, 催化剂经简单相分离可回收并多次重复使用, 催化活性无明显下降. 产物结构经IR, ¹H NMR, 元素分析进行表征.     

碱性条件下4(3H)-喹唑啉酮的一锅合成

研究了一种碱性条件下由邻氨基芳香腈1与醛2一锅合成4(3H)-喹唑啉酮3的新方法.反应经由亲核加成、分子内的Pinner关环、Dimroth重排和氧化脱氢串联转化而成.产物结构经1H NMR,13C NMR,IR和元素分析确证.     

一锅法N,N-二甲基-4-氨基吡啶催化合成蒎酮酸酯

以天然产物松节油的主要成分a-蒎烯和醇为原料,二氯甲烷为溶剂,N,N-二甲基-4-氨基吡啶(DMAP)催化下经臭氧化分解反应,一锅法合成了6种蒎酮酸酯类化合物,反应温度为40℃,反应时间为4h,6种蒎酮酸酯产率均在60％以上.该方法操作简便,条件温和,且产率较高,是合成蒎酮酸酯类化合物的一种简易可行的方法.采用1H NMR,IR,MS对6种化合物的结构进行了表征.     

One-Pot Synthesis of Hexahydroquinolines via Hantzsch Four-Component Reaction Catalyzed by a Cheap Amino Alcohol

An economic, efficient access to hexahydroquinolines was found. In the presence of threo-(1S,2S)-2-amino-1-(4′-nitrophenyl)-1,3-propanediol, a waste product formed in the production of chloromycetin, a one-pot, four-component Hantzsch reaction of dimedone, aldehydes, ethyl acetoacetate, and ammonium acetate at room temperature furnished hexahydroquinoline derivatives in excellent yield. A possible catalytic mechanism was also suggested.     

One-Pot Synthesis of 1,3,4-Thiadiazin-5-yl-chromen-2-one Derivatives via Three-Component Reaction

An expeditious, one-pot reaction has been described for the preparation of 1,3,4-thiadiazin-5-yl-chromen-2-one derivatives. These compounds were synthesized by the reaction of 3-(2-bromoacetyl)coumarin with thiocarbohydrazide and various carbonyl compounds. The newly synthesized compounds were characterized by infrared, ¹H NMR, and mass spectra.     

由邻硝基苯胺一锅法合成苯并咪唑化合物

以邻硝基苯胺为原料, 在SnCl2•2H2O/KI/HCl体系中, 100 ℃条件下, 一锅法合成12种苯并咪唑化合物. 该方法以水为溶剂, 条件温和, 操作简单, 催化剂易得, 产率较高, 为该类化合物的合成提供了一种新的便利方法.     

Efficient,High-Yield Protocol for the One-Pot Synthesis of Benzopyran Derivatives Catalyzed by p-TSA in Aqueous Media

A short and simple synthesis of benzopyran derivatives was accomplished in good to excellent yields by the reaction of salicylaldehyde with 1,3-cyclohexanediones in aqueous media catalyzed by para-toluenesulfonic acid. The structures were established by spectroscopic data and further confirmed by x-ray analysis. In addition, water was chosen as a green solvent.     

乙二胺四乙酸四钠“一锅法”催化合成2-氨基-2-色烯衍生物

乙二胺四乙酸四钠能有效地催化芳香醛、丙二腈、1-萘酚在体积分数为95%乙醇介质中一锅法合成2-氨基-2-色烯衍生物. 该法具有催化剂价廉易得、反应条件温和、实验操作和后处理简便、收率高、催化剂能重复使用等优点.