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基于分数阶微分的重叠伏安峰分离方法 总被引:1,自引:0,他引:1
根据特定峰信号微分的极值和过零点随着微分阶数的变化而改变,建立了峰信号的极值和过零点与其相应微分阶数的关系式。利用这些关系式建立的估计器Ⅰ和估计器Ⅱ,可以用来估计Gaussian峰、Lorentzian峰和Tsallis峰信号的特征参数,为定量分析重叠峰信号提供了一种新的方法。首先,利用分数阶微分器获得特定峰信号的分数阶阶微分;然后,利用估计器Ⅰ和估计器Ⅱ提取这些特征峰信号的特征参数。对于未知重叠峰信号,采用Tsallis峰作为子峰模型进行重叠峰信号分离,仿真和实测重叠峰信号分离实验表明本方法简单高效。 相似文献
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从Rhodobacter sphaeroides 2.4.1提取了全反式球形烯, 用高压液相色谱(HPLC)分离了它的I2增感异构化产物: 9,13'-cis(峰A), 5,13-cis+13,9'-cis(峰B), 13-cis(峰C), 5,13'-cis(峰E1), 9-cis(峰E2), 13'-cis(峰F),5,9'-cis(峰G), 9'-cis(峰H), all-trans(峰I), 研究了异构体的结构对其电子吸收光谱及HPLC保留时间的影响, 从而确认峰E1为5,13'-cis。对全反式球形烯的光敏异构化机理也作了初步探讨。 相似文献
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根据特定峰信号微分的极值和过零点随着微分阶次的变化而改变, 建立了峰信号的极值和过零点与其相应微分阶次的关系式, 进而得到了两类参数估计器, 利用这些估计器可以估计出Gaussian峰、Lorentzian峰和Tsallis峰信号的特征参数. 首先, 利用分数阶微分器获得特定峰信号的分数阶微分; 其次, 根据峰信号的极值与其微分阶次的关系式和过零点与其微分阶次的关系式, 建立了估计器Ⅰ和估计器Ⅱ; 再利用这些估计器便可以提取峰信号的特征参数; 最后, 用Tsallis峰作为子峰模型对未知重叠峰信号进行分辨. 仿真和实测重叠峰信号的分辨实验表明本方法简单高效. 相似文献
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本文采用差示扫描量热法(DSC),研究了水合醛缩酶在含水量h从0.08g/g至2.28g/g范围内的热变性行为。实验结果表明,当h=0.08g/g时,水合醛缩酶样品的温度扫描热谱图呈现了两个吸热峰,其中低温峰很小,高温峰很大。随着h的增大,低温峰变得更小,高温峰则出现了分峰现象。当h=0.22g/g时,低温峰消失,高温峰则分裂成了两个独立的吸热峰。随着h的继续增大,其中前峰的位置不断移向低温,直至h_0.65g/g时,才不再变化。后峰的位置则始终保持不变。当再进行第二次温度扫描时,前峰消失,而后峰却能再现。本文给出了两峰在不同含水量时的转变温度、转变焓和转变焓之和,以及它们与含水量的关系。最后,对上述诸峰的起因作了分析讨论,认为低温峰可能起因于水合醛缩酶结晶的熔化作用,前峰和后峰可能起因于醛缩酶中两种A亚基的热变性。 相似文献
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以从塔板理论得到的色谱流出曲线为基础,推导了高效液相色谱(HPLC)双流动相分离场中实现峰压缩时,峰压缩因子(峰压缩后的半峰宽与未进行峰压缩时的半峰宽的比值)和峰高表示的灵敏度变化(峰压缩后的峰高与未进行峰压缩时的峰高的比值)的关系,结果表明峰高表示的灵敏度增加值等于峰压缩因子的倒数.并用色氨酸、香豆素、苯和2-硝基酚在不同速率差实现堆积时的相关参数进行了验证.实验结果表明,这些化合物在各个峰压缩条件下的峰压缩因子倒数和实际灵敏度增加值相等,实验结果与理论推导结果一致.考察了该关系式在实际样品测定中的应用,结果表明灵敏度增加值等于峰压缩因子的倒数,这也与理论部分的结果一致. 相似文献
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研究了单根(7,5)蛇形单壁碳纳米管的拉曼光谱特征,观察到了环呼吸振动峰(RBM)、环呼吸振动的倍频峰(2RBM)、介于中间频率的振动峰(IMF)、无规振动峰(D)、剪切振动峰(G)、中间频率振动峰(M)、剪切振动和环呼吸振动的和频峰(G+RBM)、面内横向光学声子和纵向声学声子的和频峰(iTOLA)、无规振动的二次共振峰(G′或者2D)以及其它一些归属不清楚的拉曼峰.不同激发波长和不同激发偏振拉曼光谱研究表明,这些拉曼光谱峰显示出了非常强的激发能量和激发偏振的选择性. 相似文献
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含铁化合物的Fe2p和Fe3s电子能谱研究 总被引:6,自引:0,他引:6
选择了十几种常见的含铁化合物,分另采集了它们的Fe2p和Fe3s谱。从峰位和峰形上讨论了它们各自的特点,结果表明Fe2p和Fe3s峰的峰形分析(如,shake-up卫星峰及多重分裂峰)像其结合能值一样可以提供化学状态分析的重要信息。 相似文献
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开发了一个X射线和中子粉末衍射峰形拟合程序包CPOWDER,它是由多个最小二乘峰形拟合程序与蒙特卡罗分峰程序组成的。最小二乘峰形拟合程序可用于约束条件下的峰形拟合分析,蒙特卡罗分峰程序可用于寻找全局最优解,为最小二乘拟合程序提供优质的峰形参数初始值,两者结合使用特别适合于多个严重重叠峰的分离。 相似文献
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A complexometric titration method is proposed to determine magnesium oxide in flyash blended cement. A 0.50 g of sample was heated with hydrochloric acid for 10 min. The solution was diluted to 500 ml, and 50 ml was pipetted and heated to boiling with 2.5 ml of 5% ammonium oxalate solution. The solution was then made alkaline by ammonium hydroxide. The suspension was cooled and filtered. The filtrate was titrated by standard 0.002M EDTA solution. The concentration of MgO in sample was calculated. The flyash content of the sample was determined by British Standard method and the recovery factor (f) was calculated by the equation of f = 100/(99 - 0.315 x %FA). Concentration of MgO in sample was corrected by multiplying the recovery factor with concentration initially found by EDTA titration. The precision of the method is better with more time saving than the official methods. 相似文献
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分别用真空镀膜法、热分解法和电化学法制备了铂金修饰导电玻璃,并以此作为光阴极组装了染料敏化纳晶TiO2太阳能电池.用SEM观察了铂金修饰导电玻璃表面形貌,发现用真空镀膜法制备的铂金膜结构缺陷多、不均匀,存在较多的污点.用热分解法制备的铂金膜具有多孔状结构,但存在较多的有机物分解的残留物.用电镀法制备的铂金膜结构均匀、排列规则、缺陷少、污染少.测定了所制备铂金膜的电阻,结果表明由电镀法所制得的铂金膜电阻最小,用热解法和真空镀膜法制得的铂金膜电阻较大.测定了DSSC电池的光电性能,发现用电镀法制得的铂金膜的催化性能最好,大大提高了DSSC电池的性能;其次是热分解法,由真空镀膜法制备的铂金膜对电池的性能没有多大改善. 相似文献
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建立了电子产品中四溴双酚-A(TBBP-A)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。样品经丙酮提取后挥发至干,经二氯甲烷重新溶解后,用碳酸钾溶液反提取,反提取液与乙酸酐衍生化反应。衍生产物经正己烷提取后,采用GC-MS进行分析。结果表明,方法的线性范围为0.25~5.0 mg/L,相关系数为0.996;方法的检出限为0.05 mg/kg;平均回收率为87.3%~104.1%,相对标准偏差为5.6%~8.5%。该方法准确、灵敏,可用于实际电子产品中四溴双酚-A的分析。 相似文献
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青霉素(penicilinG)属于青霉素类杀菌剂药物,极易溶于水,在甲醇、乙醇中溶解,在脂溶性溶剂中不溶解。易吸潮,遇酸、碱或氧化剂等迅速失效,水溶液也易分解。人体肌注后15~30min血浓度达到高峰值,有60%-90%原形物从肾脏中排出。青霉素毒性很小,人类即使使用大剂量也难以中毒,但是青霉素肌内注射、输液常引起过敏,并导致死亡。据1952~1966年的不完全统计,国内文献中关于发生青霉素过敏性休克的报告,至少400余例,其中50余例死亡。近2、3年间国内文献中仍有青霉素引起过敏反应的大量报告,尤其游医郎中的不合理用药,致死案例时有发生。这就要求我们对死者体内是否有青霉素进行分析测定。 相似文献
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《Radiation Physics and Chemistry》2009,78(4):244-250
Phenylacetylene was polymerized as inclusion compound (clathrate) inside deoxycholic acid (DOCA) crystals. The polymerization was initiated by γ radiation and a total dose of 320 kGy was employed. The resulting polyphenylacetylene (PPA) was isolated by dissolution of deoxycholic acid in boiling ethanol. PPA high polymer was accompanied by a series of phenylacetylene oligomers, which were detected by liquid chromatographic analysis (HPLC). PPA was characterized by electronic absorption spectroscopy and by FT-IR spectroscopy in comparison to a reference PPA prepared by a stereospecific catalyst. The microstructure of PPA from inclusion polymerization was highly trans type, similar to that observed on PPA prepared by bulk radiolysis. No optical activity was detected by polarimetry on PPA prepared by inclusion polymerization.The host–guest complex PPA/DOCA was studied by differential thermal analysis (DTA) and by thermogravimetry (TGA). DTA provided evidences of the host–guest complex formation from the shift of the melting point of DOCA while the TGA confirmed the identity – in terms of thermal behaviour – of the PPA from inclusion polymerization with that from stereospecific polymerization. 相似文献
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制备了交联的聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)(PAMPS)。测定了PAMPS的硫元素含量和H+密度,用示差扫描量热仪测定了高吸水树脂PAMPS所吸收的结合水和自由水的量。以PAMPS为催化剂和吸水剂,未使用苯等共沸除水剂的条件下,芳香醛和邻二醇反应,合成了缩醛。与传统催化剂酸型732阳离子交换树脂相比较,PAMPS的用量少、催化产物产率更高。PAMPS易与反应物分离,可回收重复利用。测定了PAMPS作为催化剂在反应中吸收的醛、醇、缩醛和水的量。PAMPS易吸附邻二醇和水,吸附的醛和缩醛的量很少。不同条件下,PAMPS吸附的水与未吸附水比值越大,越有利于反应正向进行,产率越高。阐明了催化过程。芳香醛与1,2-丙二醇反应生成的缩醛顺反异构体的比例由1H NMR测定,反式结构量多于顺式结构。 相似文献
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Balakrishnan T Bhagavannarayana G Ramamurthi K 《Spectrochimica acta. Part A, Molecular and biomolecular spectroscopy》2008,71(2):578-583
Nonlinear optical single crystals of ammonium pentaborate (APB) were grown by the slow cooling method from aqueous solution. Grown crystal was characterized by powder X-ray diffraction (PXRD) and FT-IR spectral analysis. Perfection of the grown crystal was evaluated by high-resolution X-ray diffractometry (HRXRD). The effect of nylon threading on the perfection of the grown bigger crystal was also studied by HRXRD. The range and percentage of optical transmission was ascertained by recording UV-vis-NIR spectrum. Thermal properties were investigated by TG-DTA and DSC analyses. Its mechanical hardness was estimated by Vickers microhardness tester. 相似文献
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两亲性壳聚糖衍生物的合成及其自聚集现象 总被引:1,自引:0,他引:1
以壳聚糖为主链, 聚乙二醇单甲醚为亲水性链段, 癸二酸为疏水链段, 合成了一系列两亲性壳聚糖衍生物. 通过FTIR, 1H NMR和X射线粉末衍射等手段对壳聚糖衍生物进行了结构表征, 由元素分析方法计算出衍生物的取代度. 采用直接溶解法制备了壳聚糖衍生物的空白胶束, 通过透射电子显微镜(TEM)观察了胶束的形态. 由动态光散射(DLS)测定了胶束的粒径及分布, 并以芘为分子探针, 通过荧光光谱法测定了壳聚糖衍生物的临界聚集浓度(CAC). 研究结果表明, 壳聚糖主链上疏水链段的取代度越大, 其衍生物的临界聚集浓度越低, 相同浓度下的胶束的粒径也越小. 相似文献
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建立聚环氧乙烷凝聚重量法结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)法测定玻璃中二氧化硅的分析方法。玻璃试样经1 000℃高温下无水碳酸钠熔融,以盐酸浸出后蒸成湿盐状,再用聚环氧乙烷凝聚,过滤并将沉淀灼烧,然后用氢氟酸处理,其前后的质量差即为沉淀的二氧化硅量,滤液中的二氧化硅用ICP–AES法测定,两者相加得试样中二氧化硅的总含量。在选定的条件下,用ICP–AES法测定二氧化硅的线性范围为0.20~50μg/m L,线性相关系数为0.999 5,检出限为0.20μg/m L。测定结果的相对标准偏差为0.45%(n=6),方法的回收率在98.6%~101.9%之间。该方法具有较高的准确度和良好的精密度,测定速度快,可用于玻璃中二氧化硅含量的测定。 相似文献