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《理化检验(化学分册)》2017,(7)
<正>差示扫描量热法(DSC)是一种通过记录物理化学变化过程中待测物本身吸热放热的信息,分析得出材料热性能的重要方法~([1-4])。DSC具有样品易制备、分析快速、温度范围宽、定量能力强、适用于固体和液体等优点,广泛应用于高分子材料~([5-6])、石油化工~([7])、医药以及无机等领域~([8-9])。与传统DSC仅给出总热流信号不同,调制差示扫描量热法(MDSC)在传统的DSC升温程序上叠加正弦调温程序,在得 相似文献
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调制差示扫描量热法研究玻璃化转变温度 总被引:3,自引:0,他引:3
对比了DSC与MDSC试验技术的差别, 列举了MDSC的优点,MDSC不但可以给出普通DSC的所有信息,而且给出更多的普通DSC无法提供的信息。MDSC特别适合于复杂转变、弱的转变分析,可以寻找出隐藏在熔融及结晶过程中的玻璃化转变。MDSC对于试验条件的选择比较苛刻,在选择好基本的试验参数的前提下,还需要设置调制周期、调制振幅等参数。 相似文献
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通过综合分析差示扫描量热法(DSC)图谱及动力学数据,进行火工品中药剂外包覆材料的选型研究。采用DSC测试炸药与不同涂敷层材料在不同升温速率的热性质,利用Ozawa法和DSC曲线对比法,对几种涂敷层材料进行分析。炸药与丙烯酸清漆混合后,DSC曲线表观性征、峰温以及反应的活化能变化最小;炸药与快速固化剂混合后,峰温及活化能变化影响居中,DSC曲线表观性征在升温速率大时有较大变化;炸药与硅橡胶混合后,DSC曲线表观性征、峰温以及反应的活化能变化最大。从而确定丙烯酸清漆为最合适的炸药包覆材料。 相似文献
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差示扫描量热法中相变潜热公式的推导 总被引:3,自引:0,他引:3
通过考虑热分析过程中存在于试样内的温度梯度,就相变前后试样的比热容发生变化、并且是温度的函数这一普遍情况,推导得到了普遍的用差示扫描量热法求相变潜热的公式 相似文献
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差示扫描量热法测定对乙酰氨基酚原料药纯度 总被引:1,自引:0,他引:1
建立差示扫描量热(DSC)法测定对乙酰氨基酚原料药纯度的方法。考察升温速率、称样量、坩埚类型对测定结果的影响,确定最佳测定条件:升温速率为1.0℃/min,称样量为2.0~2.2 mg,选用Tzero密封铝坩埚作为样品盘。DSC法测定对乙酰氨基酚原料药纯度为99.91%,测定结果的相对标准偏差为0.03%(n=6),DSC法测定结果与紫外可见分光光度法测定结果(99.85%)基本一致,且DSC法测定结果的相对标准偏差较小。该方法简便、快速、准确,无需标准品,可用于对乙酰氨基酚原料药纯度的测定。 相似文献
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差示扫描量热法测定马来酸酐纯度 总被引:1,自引:0,他引:1
用差示扫描量热法(DSC)测定马来酸酐的纯度,测定条件为升温速率0.8℃/min,样品量2.6~2.8mg,氮气流速为40mL/min。纯度测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.02%(n=5)。将DSC法、液相色谱法、药典法、滴定分析法对不同物质纯度的测定结果进行了比对,4种方法的测定结果基本一致。DSC法简便、快速、准确、重现性好,适合马来酸酐纯度的测定。 相似文献
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应用差示扫描量热法(DSC)研究了衣康酸(IA)、气氛、升温速率对丙烯腈-衣康酸共聚物[P(AN-IA)]热稳定化的影响. IA能够显著降低放热峰起始温度、放热量和放热速率. P(AN-IA)共聚物的放热峰起始温度受气氛影响不大, 却随着IA含量的增加而明显降低, 表明在热稳定化过程中它可能首先以离子机理发生氰基环化反应, 再发生氧化反应. 提高升温速率会导致放热峰向高温偏移和放热速率加快. 采用Kissinger法计算了不同IA含量共聚物的热稳定化活化能, 结果表明IA可以有效降低活化能. 相似文献
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差示扫描量热法(DSC)是高分子物理实验课程中的一个经典项目。传统的DSC教学实验通常只是孤立地测试聚合物样品的熔点或玻璃化转变温度,实验内容单一,缺乏系统性。本文通过对该实验原有内容的整合扩充,围绕该技术在高分子物理研究中的应用,设计了多套综合性实验项目包括热转变,物理老化,结晶度测定以及相容性表征的实验。该实验的设置可以使学生充分了解DSC分析的原理方法,学会使用该方法系统研究聚合物的分子运动与转变,激发学生的学习热情,培养学生综合利用高分子物理知识进行分析问题和解决问题的能力。 相似文献
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采用示差扫描量热(DSC)法测定热分析标准物质的熔化温度和熔化热,对示值误差的测量不确定度进行评定.建立示值误差的测量模型,分析不确定度来源,计算各不确定度分量,最终合成标准不确定度和扩展不确定度.铟、锌的温度示值误差的扩展不确定度分别为0.34、0.62℃(k=2),热量示值误差的相对扩展不确定度均为1.2%(k=2... 相似文献
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有机过氧化物安定性的差示扫描量热测定 总被引:1,自引:0,他引:1
1 引言有机过氧化物是一种自反应性物质.这类物质在制造、使用、贮存过程中或由于自分解发热、热积累导致燃烧、爆炸,或由于冲击、摩擦、电火花、明火等外部作用导致燃烧爆炸而造成人员伤亡.差示扫描量热法(DSC)、压力容器试验法(PVT)是评价这类物质安全性的基本方法.本文利用DSC法对7种有机过氧化物进行了加热分解试验研究,探讨其热安定性、发生热爆炸的难易程度及剧烈程度. 相似文献
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采用差示扫描量热法(DSC)研究了一水谷氨酸钠的热分解过程,结果表明一水谷氨酸钠的热分解过程分为两个阶段,在155℃开始脱去结晶水,脱结晶水阶段动力学参数n=0.89,Ea1=152.8kJ·mol-1,A1=7.8×1018s-1,分子内脱水阶段动力学参数n=0.75,Ea2=274.4kJ·mol-1,A2=1.1×1030s-1,半寿命期为t1/2=1.3×109月。 相似文献
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鲱精DNA纤维的差示扫描量热(DSC)谱中,除存在一个高温区的变性峰以外,还有3个低温区的吸热峰,类似于蛋白质DSC分析中出现的“变性前峰”。经过25315K(-20℃)冻结处理的DNA纤维,空间结构稳定性提高,变性前峰峰温增加4~8K。冻结与非冻结两类样品中,变性前峰的焓值分别为-10253和-7765kJ·mol-1。作者探讨了DNA变性前峰的成因,并认为DNA变性过程中的多元性可能与碱基序列特异性有关。 相似文献