示波极谱法快速测定金属锑中的微量砷

提出了一个快速测定金属锑中微量砷的新方法，采用氢氧化钠沉淀分离基体锑与微量砷分离，并用催化示波极谱测定，效果良好。     

示波极谱法快速测定金属铜中微量砷

提出了一个快速测定金属铜中微量砷的新方法。采用铁氰化钾－亚铁氰化钾沉淀分离基体铜等与微量砷相分离,并用催化示波极谱测定,效果良好。     

示波极谱测定茶叶中微量磷

微量磷的测定一般用磷钼蓝比色法,但此法As(Ⅴ)定量干扰,且灵敏度不够高。极谱法间接测定磷和固体电极阴极溶出伏安法测定微量磷已有报道,但都因其手续冗长,实际上应用不多。利用锑(Ⅲ)与磷(Ⅴ)、钼(Ⅵ)形成三元杂多酸,用抗坏血酸等还原剂进行还原后形成磷锑钼三元杂多蓝进行分光光度法测定可以提高灵敏度和显色速度。在此体系中加入适量含氧有机溶剂丙酮,可以进一步提高还原速度和有色物的稳定     

还原萃取电量法测定有机化合物中砷元素

本文报导了氯化亚铜作还原剂、苯作萃取剂,微库仑自动滴定微量有机砷的方法。72.25～136.10微克有机砷化合物,5次以上测定,绝对误差<3.5％,标准偏差<2.5％。用电化学分析法测定有机化合物中砷元素有极谱法和经典库仑法。本文拟定了一个还原萃取-微库仑自动滴定微量有机砷的方法。     

催化极谱法快速测定二氯氧锆中的微痕量砷

在H2SO4-Te?-I--Triton X-100体系中,利用极谱催化波,不经任何预分离手续,快速直接测定二氯氧锆(ZrOCl2)中的微痕量砷。所拟方法简便易行、灵敏准确,与蒸馏分离-ICP-AES法测定砷的结果以及人工合成样的理论值比对吻合;砷的标准工作曲线线性关系良好。砷在0.0~0.2μg/mL范围内与催化极谱波电流值呈线性关系,其相关系数为0.999 8;样品加标回收率99%;分析结果的相对标准偏差RSD6%(n=5),已应用于ZrOCl2中的微痕量砷的比对试验,效果良好。     

交流示波极谱漓定法测定砷(Ⅴ)及其在炼焦气脱硫砷碱液中的应用

高鸿等用铅标准溶液作滴定剂进行示波极谱滴定,成功地测定了铬酸根,钼酸根,钨酸根和磷酸根等阴离子。我们尝试在微酸性溶液中用生成焦砷酸铅的反应,进行示波极谱滴定测定砷(V)。应用在炼焦气脱硫砷碱液中砷的测定亦得到满意的结果。实验部分试剂和仪器 0.1919N铅标准溶液,0.03274N砷标准溶液:分别采用硝酸铅和砷酸钠配制,用常规方     

萃取分离-差示导数极谱法测定铂、钯、铑、金中超微量铱

目前,铂族元素的测定以比色法为多,用极谱法测定贵金属的报导不甚多。国内曾报导利用催化极谱测定矿石中微量铱的方法,但铑的允许量只为铱的20倍,大干20倍的铑就必须采用分离手续。由于在常温下,铂、钯、铑、金与快热粉,二氯化锡生成三元络合物,并易被萃入氯仿,而铱则需在加热条件下才能生成三元络合物,因此利用温度的差异可使铱与铂、钯、铑、金进行分离,本文将萃取分离与差示极谱法结合,可在铂、钯、铑、金中进行超微量铱的测定。铱的工作曲线:在25ml分液漏斗中各加入6ml     

水中痕量砷的脉冲极谱溶出法测定

砷的化合物具有强烈的毒性,水质分析中对于砷的水质标准有严格的限量,国内外饮水和地面水中砷的水质标准限度为10～50ppb,因此,要求有灵敏的测定水中痕量砷的方法。极谱法测定痕量砷已有一些报导。极谱催化波和示波极谱法能测定砷近ppb级,目前,用金电极的脉冲极谱溶出法测定砷的灵敏度检测下限甚至达0.02ppb,但金电极的制备有一定的技术要求,铜膜电极普通极谱溶出     

大气中微量SO_2 及电铜精铋中含硫量示波极谱法测定

目前微量SO_2分析广泛采用的是盐酸付品红比色法,此法试剂纯化手续要求严格,而且使用剧毒四氯汞酸钠。文献介绍的极谱分析法操作较前简单,不用剧毒试剂,但检测灵敏度较低(检测限为2μg/ml),不适宜于大气中微量SO_2测定。我们在文献基础上利用EDTA-Fe~(3+)抑制氧波对低水平SO_2波的干扰,利用DTPA-EDTA联合掩蔽金属干扰离子,简化了分析手续,并大大提高了检测灵敏度(检测限达0.05μg/ml),实现了微量SO_2的准确快速分析。     

示波极谱法测定微量硅

微量硅的测定一般采用硅钼黄或硅钼蓝比色法,这类方法的灵敏度较低,干扰较多;催化动力学测定微量硅操作繁琐,影响因素多、重现性和精密度较差,实际应用不多;文献[3]曾报道过硅钼杂多酸-碱性染料三元配合物光度法测定微量硅的方法。作者发现,在盐酸介质中,硅锑钼蓝三元杂多酸与罗丹明B形成的四元配合物有一灵敏的极谱波峰,从而建立了示波极谱法测定微量硅的新方法。试验表明,在HCl(0.1mol·     

砷铋钼三元杂多酸-羧甲基纤维素钠的极谱行为研究及微量砷的测定与应用

本文研究了砷铋钼杂多酸的极谱行为。该杂多酸络合物先在低酸度下迅速形成钼蓝,然后在0.4mol/LH_2SO_4中此杂多酸电活性络合物在滴汞电极上于—0.47(vs.SCE)产生灵敏的络合物吸附还原波。当存在CMC时灵敏度进一步提高,用二次微分极谱测试,波形良好,峰锐且呈对称。As 0.01～2.5μg/ml浓度与波高呈线性,检出限为0.blμg/ml,它比二元杂多酸极谱性能优越。方法应用于岩石及辉锑矿中微量砷的测定,结果令人满意。     

杂多酸极谱波测定温泉水中锗

温泉水中诸的测定多采用吸光光度法.示波极谱法测定微量锗已有报道.本文提出示波极谱测定微量锗的Sb(Ⅲ)-Mo(Ⅵ)-Ge(Ⅳ)一丙酮一硫酸新体系,在此体系中Sb(Ⅲ)和Mo(Ⅵ)与Ge(Ⅳ)生成三元杂多酸,此杂多酸在滴汞电极上还原并产生灵敏的极谱电流,峰电位为一0.35V,可直接用于测定天然水、矿石等物体中微量锗,并具有波形好(见图),灵敏、准确与快速之特点.     

Se(Ⅳ)-KBr 体系内 As(Ⅲ)的极谱吸附催化波的研究及应用

本文研究了砷(Ⅲ)在硫酸-盐酸-溴化钾-硒(Ⅳ)体系中的极谱行为。砷(Ⅲ)在-0.53V(vs.SCE)出现灵敏的导数极谱波,检测下限达0.001μg/ml。硒(Ⅵ)的存在是获得高灵敏度砷(Ⅲ)波的关键。研究表明,该波具有吸附性质。本文还探讨了巯基棉富集分离矿石溶液中微量砷的条件,在硫酸介质中,用一次加入巯基棉的方法,有效地从有大量基体元素的矿石溶液中富集分离砷。本文经实际应用,效果很好。     

有机试剂和溶出伏安法

有机试剂在极谱分析中,作为络合隐蔽剂、选择性沉淀剂(或螯合剂),以提高测定的选择性和扩大测定应用范围,已早为大家所熟知。50年代,人们就在掌握某些有机试剂的极谱性能的基础上,利用有机试剂进行无机离子的极谱测定,Willard等利用滂洛铬紫与铝离子的螯合物波高和铝离子浓度成正比的关系,而测定微量铝,即为一例。有机染料和金属离子生成的络合物,产生络合吸附(或催化)电流,不但提高了极谱测定的灵敏度和选择性,而且使一些以往较难用极谱测定的元素,也能得以测定。这方面的工作已引起人们广泛的注意和兴趣。有机试剂在溶出伏安法中的应用,在60年代末被提出,近年来,得到人们更多的重视,在理论和应用上有着不少特色。     

含砷的铁矿白钨矿中微量磷的测定

铁矿、白钨矿中常含有砷.光度法测定磷时,砷严重干扰.通常采用澳化物蒸排、氯化铵焙烧或萃取分离等手段消除干扰,手续烦杂.本文使用硫代硫酸钠和抗坏血酸联合抑制As~(5+)的影响,采用高灵敏度的磷钼杂多酸-孔雀绿-聚乙烯醇光度法测定含砷铁矿、白钨矿中微量磷.方法简捷、灵敏、重现性好,经生产应用结果令人满意.     

矿石中痕量铀的脉冲极谱测定

脉冲极谱法是目前极谱分析中灵敏度最高的方法。用脉冲极谱测定微量铀的方法国外已有报道,Milner等在高氯酸-酒石酸体系中测定海水中微量铀,但需将四升海水预先浓缩;Fawceff等在硫酸-抗坏血酸体系中测定金属钚中微量铀,灵敏度为0.18ppm。肖铨盛曾介绍了在示波极谱仪上醋酸缓冲液中铀-铜铁试剂的吸附波,是目前国内测定微量铀的常用方法。我们使用国产JP-Ml型脉冲极谱仪,在抗坏血酸-草酸铵-醋酸铵体系中,可检出0.04ppm的铀。在寻找灵敏度更高的体系时,发现8-羟基喹啉、噻酚甲酰三氟丙酮(TTA)和铜铁试剂一样均能与铀产生灵敏的极谱波,但仍以     

铜镍矿中微量硒碲的催化极谱测定

硒、碲常用硝酸-高氯酸溶矿,砷富集分离催化极谱测定,但遇到酸难溶、含铜镍高、干扰元素多的试样时,结果往往偏低。本文制定了一个焙烧富集、除铜分离,适合于酸难溶试样中微量硒碲催化极谱测定的新方法。为保证试样在高温下分解、捕集彻底和不致沾埚底,按图1预先制备试样。焙烧富集后用水浸取,干过滤,溶液保留测硒。沉淀采用氨水分离,使铜、镍成络离子留在溶液中,碲与铁、铝、钛等氢     

锡的极谱分析现状

关于锡的极谱分析,人们已作了相当多的研究。到目前为止,该方法无论是理论方面或是实际应用方面,都得到很大发展。而且,这方面的研究至今方兴未艾。现就作者管见所及,对极谱测锡现状简单加以叙述。一、测定范围和对象极谱法测锡最合适的含量范围,一般认为是10~(-3)—10~(-5)M。但随着科学技术的发展,测定范围正在不断扩大。Tokes等用极谱法测定铜合金中高达14%的锡;Geyer等测定了化合物中39%的锡,标准偏差仅为0.69%。但由于高含量锡可用更精密、更准确的碘量法测定,故极谱法测定高含量锡的应用实例並不多,主要还是用于低含量或微量锡的测定。由于各种类型极谱仪的出现,以及高灵敏的催化波和溶出伏安法的应用,在实际分析中,测定下限已达到     

锌精矿中砷的催化示波极谱测定

砷的催化极潜测定虽有文献报导,但实际应用于矿石分析的尚不多见。作者在试验研究碲(Ⅳ)-碘化钾-硫酸体系中砷的催化波的基础上,拟定了锌精矿中砷的催化示波极谱测定方法。该方法不经分离,利用 EDTA 络合多种共存离子,可测定0.0x%～2%的砷,方法简便快速,获得了满意的结果。在 JP-1A 型示波极谱仪上,以滴汞电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,试验研究砷的催化波的结果表明;在4.32N H_2SO_4-4.8微克/毫升 Te(Ⅳ)-0.16N KI-0.001%动物胶底液中,砷呈现一     

示波极谱法快速测定金属锑中微量锡

提出了一个快速测定金属锑中微量锡的新方法;在硫酸-草酸-次甲基蓝极谱吸附波体手中,利用锑自然水解沉淀与锡相分离;以及反向极谱残锑不干扰锡测定的原理,直接测定了金属锑中0．000x-0．0x%范围内的锡,效果良好。