油酸新戊二醇己二酸复合酯的合成及其润滑性能

新戊二醇(NPG)和己二酸(AA)通过酯化反应合成了"低聚物"中间体(1).当n(NPG):n(AA)＝1.5～3.0时,1的聚合度(m)在4.34～2.10,收率97%.以对甲苯磺酸为催化剂,甲苯为带水剂,1与油酸进行酯化得到复合酯(2),收率83%～89%.测定了2的黏度、黏度指数、氧化稳定性、生物降解率、摩擦磨损性能和热稳定性.结果表明,2的黏度和氧化稳定性随着m的增大而增大,100 ℃时的黏度在18.3 mm~2·s~(-1)～30.1 mm~2·s~(-1),黏度指数均超过200,凝点低于-43 ℃,生物降解率＞96%,最大无卡咬负荷(P_B)为784 N,磨斑直径0.40 mm,热分解温度＞300 ℃.1和2的结构经IR表征.     

植物油酸新戊二醇对苯二甲酸复合酯的合成及性能

用新戊二醇(NPG)和对苯二甲酰氯(TPA)反应生成“低聚物”中间体,当n(NPG)/n(TPA)由2.4增加至3.0时,中间体的聚合度(m)在3.5~1.45之间,收率75.5%。再将中间体与油酸、菜籽油酸进行酯化得到复合酯,收率88.5%。结果表明,复合酯的粘度随着分子量的增大而增大,粘度指数大于125,凝点低于－27℃,氧化稳定性随分子量的增大而提高,生物降解率＞70%,最大无卡咬负荷(PB)为784N,磨斑直径0.41mm,热分解温度＞250 ℃,因此植物油酸新戊二醇对苯二甲酸复合酯是性能良好的绿色润滑剂。     

1,3-丙二醇油酸双酯的合成

以对甲苯磺酸为催化剂,油酸和1,3-丙二醇为原料合成了1,3-丙二醇油酸双酯。最佳反应条件为:油酸60 mmol,n(油酸)∶n(丙二醇)=2.1,催化剂对甲苯磺酸的用量为油酸质量的3.5%,带水剂甲苯20 mL,于160℃反应1 h。在优化反应条件下,酯化率98%,收率77%。     

癸二酸二辛酯非酸性催化合成

以癸二酸与２－乙基己醇为原料，铝酸盐为催化剂，合成了癸二酸二辛酯。考察了影响合成收率的各种因素。在醇酸摩尔比为２．５∶１、催化剂用量为０．０４～０．０５％、反应温度２２０～２３０℃及反应时间２．５ｈ的最佳条件下，产品收率＞９８％。     

氯化铁催化合成癸二酸二丁酯的研究

癸二酸二丁酯是无色透明的液体,具有水果香味和淡的油脂气味,它可作主增塑剂和一些树脂和橡胶的溶剂,由于本品无毒,在食品工业上可用于食品接触的包装材料,也可用于配置水果香精.它通常是在硫酸作催化剂的条件下由癸二酸和正丁醇酯化反应而得[2] ,但硫酸腐蚀性很强,化学性质很活泼,反应中副反应较多,且后处理复杂,收率不高.因此国内外许多化学工作者都在探索用更佳的催化剂取代硫酸.俞善信等发现氯化铁(FeCl3·6H2O)是催化合成低级脂肪酸酯的良好催化剂[3,4],它具有原料易得,酯化活性高,操作方便,后处理简单,腐蚀性低等优点.本文采用氯化铁作催化剂合成癸二酸二丁酯,讨论了影响反应的因素,在适当的条件下酸的转化率可达96.73%.     

癸二酸己二醇酯/己二酸二醇酯共聚物的合成及热性能

癸二酸己二醇酯/己二酸二醇酯共聚物的合成及热性能;直接聚合;可降解聚合物     

癸二酸二缩水甘油酯的合成

以癸二酸为原料,合成了癸二酸二缩水甘油酯(DGSE),其结构经1H NMR,MS和元素分析表征。优化反应条件为:癸二酸100 mmol,n(癸二酸)∶n(NaOH)∶n(环氧氯丙烷)=1∶2∶3,催化剂x(四乙基溴化铵)=0.5%,回流反应2 h。在优化反应条件下,DGSE的收率93.4%,纯度82.6%。     

螯合型二甘醇钛酸酯的合成及其催化性能研究

报导了两种新的螯合型二甘醇钛酸酯的合成方法，进行了ＩＲ和ＵＶ鉴定，并作为酯化反应催化剂催化合成了邻苯二甲酸二辛酯。研究了酯化反应转化率与反应时间、反应温度及催化剂用量的关系，探讨了催化剂结构与催化性能的关系。     

四氯化锡催化合成癸二酸二丁酯

在五水四氯化锡作用下,用癸二酸和正丁醇合成了癸二酸二丁酯。当癸二酸、正丁醇和四氯化锡的物质的量之比为1∶8∶0.114,回流分水60 min,酯收率达96.2%。并比较了几种Lewis酸合成癸二酸二丁酯的催化活性。     

华根霉全细胞脂肪酶催化合成油酸油醇酯

 比较了10种不同来源的脂肪酶催化油酸与油醇酯化合成油酸油醇酯的能力,其中华根霉Rhizopus chinensis CCTCC M201021全细胞脂肪酶的催化能力最强,其反应转化率可达到90%以上. 酯化反应的最佳油酸/油醇底物摩尔比为1.5, 最佳油酸浓度为0.3 mol/L, 细胞干粉含水量为3.0%～7.5%时对酯化反应最为有利. 以生物相容性指数logP值为指标选择不同的有机溶剂作为有机相进行酯化反应,发现logP值为3.5～4.5的有机溶剂促进酯化效果较好. 全细胞脂肪酶的pH适应范围很广,最佳pH在9.0左右; 最佳反应温度为30 ℃.     

不同溶剂中酶催化合成油酸酯研究初探

对几种非水溶剂中脂肪酶催化合成油酸酯 (油酸乙酯、油酸正辛酯和油酸油酯 )进行了初步考察。结果表明 ,在环己烷、正庚烷和甲苯等有机溶剂中 ,上述酯化反应都有很高的转化率 ;在所考察的实验条件下 ,超临界CO2 中反应的转化率略比上述有机溶剂中的低 ,但该结果已初步显示以超临界CO2 替代有机溶剂合成油酸酯具有很大的应用潜力。     

Development of Methods for the Synthesis of Neopentyl Glycol by Hydrogenation of Hydroxypivaldehyde

Neopentyl glycol (NPG) is a precursor for the manufacture of many valuable products of industrial importance such as polyester, polyurethane and alkyd resins, synthetic lubricants, hydraulic fluids, drugs, etc. The structure of NPG provides the resins with excellent hydrolytic stability, resistance to weather conditions, good flexibility-hardness balance, and outstanding functional properties. The paper presents a literature review on the development of methods for NPG preparation, focusing primarily on the synthesis of NPG by hydrogenation of hydroxypivaldehyde, which is obtained by the crossed aldol condensation of isobutyraldehyde and formaldehyde. Preparation of the substrates, catalysts, technical and apparatus solutions, and NPG purification were discussed.     

油酸乙二醇酯添加剂中双酯组成的气相色谱-质谱分析

用硅胶玻璃色谱柱吸附样品 ,采用溶剂梯度洗脱的方法从油酸乙二醇酯添加剂中分离出乙二醇双酯 ,再用GC -MS详细地分析了乙二醇双酯的组分 ,给出了分析乙二醇双酯的优化条件 ,并通过乙二醇双酯的组分推断出油酸原料中所含酸的种类。     

新型苯甲酰甲酸酯光引发剂的合成及其性能

以苯甲酰甲酸和二缩三乙二醇为原料,经酯化反应合成了一种新型的光引发剂苯甲酰甲酸二缩三乙二酯(2),其结构和性能经¹H NMR, ¹³C NMR, FT-IR, HR-MS,元素分析和TG表征。紫外光谱分析显示2的最大吸收峰位于251.1 nm和298.8 nm。2能有效引发含双键的聚氨酯丙烯酸酯与单体的光聚合反应,光固化时间小于1 min,固化膜性能良好。     

香豆素丙二酸二甲酯类化合物的合成

运用拼合原理将丙二酸酯类降糖活性化合物的药效基团丙二酸酯基与有降糖活性的香豆素拼合,设计合成3个新的了香豆素丙二酸甲酯类化合物,其结构经1H NMR,IR和MS表征。     

4－N－茄呢基氨基苯甲酸糖酯的合成

在氢氧化钠和四丁基溴化铵存在下，将化合物4－N－茄呢基氨基苯甲酸（3） 分别与O－乙酰基溴代葡萄糖、O－乙酰基溴代半乳糖、O－乙酰基溴代乳糖和O－乙 酰基溴代麦牙糖反应制得对应的糖酯4a-4d，由元素分析，IR，~1H NMR，~(13)C NMR和MS确证了四个新化合物的结构，并做了几种抗癌生理活性测试。     

A Mechanistic Study of the Multiple Roles of Oleic Acid in the Oil-Phase Synthesis of Pt Nanocrystals

Oleic acid (OAc) is commonly used as a surfactant and/or solvent for the oil-phase synthesis of metal nanocrystals but its explicit roles are yet to be resolved. Here, we report a systematic study of this problem by focusing on a synthesis that simply involves heating of Pt(acac)₂ in OAc for the generation of Pt nanocrystals. When heated at 80 °C, the ligand exchange between Pt(acac)₂ and OAc leads to the formation of a Pt^II–oleate complex that serves as the actual precursor to Pt atoms. Upon increasing the temperature to 120 °C, the decarbonylation of OAc produces CO, which can act as a reducing agent for the generation of Pt atoms and thus formation of nuclei. Afterwards, several catalytic reactions can take place on the surface of the Pt nuclei to produce more CO, which also serves as a capping agent for the formation of Pt nanocrystals enclosed by {100} facets. The emergence of Pt nanocrystals further promotes the autocatalytic surface reduction of Pt^II precursor to enable the continuation of growth. This work not only elucidates the critical roles of OAc at different stages in a synthesis of Pt nanocrystals, but also represents a pivotal step forward toward the rational synthesis of metal nanocrystals.     

N-(5-氯-2-羟苯基)氨基酸酯的合成、表征及抑菌活性

以5-Cl水杨醛和L-苯丙氨酸、L-亮氨酸及L-甘氨酸的脂肪酸酯为原料,通过碱催化的席夫碱缩合反应,合成了6种N-（5-氯-2-羟苄基）席夫碱氨基酸酯及其还原产物N-（5-氯-2-羟苄基）氨基酸酯。 化合物的结构及组成经过IR、¹H NMR和元素分析测试技术进行了表征。 合成的席夫碱及其还原产物对革兰氏阴性菌、革兰氏阳性菌及真菌均有不同程度的抑制作用。 质量分数为0.01%的N-（5-氯-2-羟苄基）席夫碱氨基酸酯对大肠杆菌的抑菌率达90%以上,而N-（5-氯-2-羟苄基）氨基酸酯对金黄色葡萄球菌的抑菌率也在90%以上,均为强抑菌活性,其中N-（5-氯-2-羟苄基）苯丙氨酸酯的抑菌率达98%以上。